一种高纯碳化硅原料的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种高纯碳化硅原料的制备方法，所述方法包括如下步骤：提供高纯硅粉和高纯碳粉；所述高纯硅粉和高纯碳粉充分混合后放置于坩埚，于1400-2200℃的高温炉中形成一次碳化硅料，所述一次碳化硅料压碎后在氧化炉中经过600-1400℃的高温氧化，形成二次碳化硅料；所述二次碳化硅料在高真空炉中经过800-1600℃高温真空脱气，形成三次碳化硅料；所述三次碳化硅料经过湿法化学冶金处理，得到高纯碳化硅原料。
【专利说明】一种高纯碳化娃原料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电子工业、半导体材料的制备方法，更具体地涉及碳化硅原料的制备方法。
【背景技术】
[0002]自从美国人阿奇逊在1891年发现SiC材料以来，SiC因其具有许多优异的性能，如硬度高、耐磨削、耐高温、耐氧化、耐腐蚀、高热导率、高化学稳定性、宽带隙以及高电子迁移率等，被作为磨料、耐火材料、电热组件、黑色有色金属冶炼等应用的原料，其中磨料、冶金和高温承载件是目前碳化硅的主要应用领域，现在又被应用于机械工程中的结构件和化学工程中的密封件等，并且在腐蚀、磨蚀和高温以及航天等极端条件下具有非常优越的性能。传统上碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料在电阻炉内经高温冶炼而成，由于传统碳化硅生产过程中原料、设备、粉碎等工艺难以进行精密控制，生产的碳化硅纯度较低，介于95-99%之间，可以满足一般工业及生产应用。
[0003]以娃为代表的半导体大大推动了微电子技术和光电子技术的发展，以改进的西门子法为代表的硅提纯技术已经能够将硅的纯度提高到9N (99.9999999%)以上，以高纯硅材料为基础微电子技术彻底改变了我们的生活面貌和方式。但是由于材料本身性能的限制，其器件应用也趋于极限。现代科技越来越多的领域需要高频率、大功率、耐高温、化学稳定性好以及可以在强辐射境中工作的材料，因此以碳化硅为代表的第三代半导体受到了人们极大的关注。SiC由于具有宽带隙、闻临界电场、闻热导率、闻载流子饱和漂移速度等特点，在高温、高频、大功率、光电子及抗辐射等方面具有巨大的潜力。
[0004]但是，和生产硅晶圆需要高纯度的硅材料一样，生产碳化硅晶圆也需要高纯度的碳化硅原料，目前传统方法由于其工艺固有的缺陷，生产的碳化硅各种杂质含量比较高，纯度比较低，在作为原料生长碳化硅晶体时非常容易产生如多晶、微管道、位错、包裹等缺陷，难以形成高质量的碳化硅晶体；而且，由于各种杂质尤其是过渡金属杂质的影响，晶体性能严重下降，晶片无法作为器件制作使用。
[0005]综上所述，本领域缺乏使得纯度达到生长高质量碳化硅晶体的要求的工艺方法。因此，本领域迫切需要开发一种能精确控制原料及过程工艺制作碳化硅，使其纯度达到生长高质量碳化硅晶体的要求的新的工艺方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种获得高纯碳化硅原料的方法，尤其是制备适用于高质量碳化硅晶体生长用高纯碳化硅原料的方法。
[0007]在本发明的第一方面，提供了一种高纯碳化硅原料的制备方法，所述方法包括如下步骤:
[0008]提供闻纯娃粉和闻纯碳粉；[0009]所述高纯硅粉和高纯碳粉充分混合后放置于坩埚，于1400-2200°C的高温炉中形成一次碳化娃料，
[0010]所述一次碳化硅料压碎后在氧化炉中经过600-1400°C的高温氧化，形成二次碳化硅料；
[0011]所述二次碳化硅料在高真空炉中经过800-160(TC高温真空脱气，形成三次碳化硅料；
[0012]所述三次碳化硅料经过湿法化学冶金处理，得到高纯碳化硅原料。
[0013]在一个优选实施方式中，所述高纯碳化硅原料为高纯碳化硅原料。
[0014]在一个优选实施方式中，本发明的制作高纯碳化硅(SiC)原料的方法包括:采用高纯硅粉和高纯碳粉、充分混合后在放置于坩埚于高温炉中合成碳化硅，通过控制合成温度、炉内气氛、压力等合成疏松状碳化硅，粉碎后经过高温氧化、高温真空脱气、湿法化学冶金处理，得到高纯碳化硅粉体原料。
[0015]在一个优选实施方式中，所述高真空炉为真空度低于5X10_3Pa的真空炉。
[0016]在本发明的一个【具体实施方式】中，所述一次碳化硅料的形成过程中，避免N元素的引入。
[0017]优选地，在所述一次碳化硅料的形成过程中，混合后的高纯硅粉和高纯碳粉应放置于高纯氧化铝、氧化锆或石墨坩埚中，优选石墨坩埚。
[0018]优选地，所述高纯硅粉和高纯碳粉为高纯试剂，纯度均应不小于99.999%。
[0019]发明人发现，本发明通过合理的工艺条件，将N对晶体的污染降到了最低。
[0020]具体的，所述容器的选择避免了引入N元素。
[0021 ] 具体的，所述高纯试剂的选择避免了引入N元素以及其他杂质。
[0022]在本发明的一个【具体实施方式】中，所述一次碳化硅料的形成过程中，通过控制包括合成温度、炉内气氛、压力在内的工艺条件而形成疏松状碳化硅。本发明合成的具有疏松状形态的一次碳化硅，不用进行特别粉碎，轻轻压碎即可，不容易引入杂质。
[0023]优选地，所述合成温度为1400-2200° C，更优选反应温度为1700-2000° C，且反应时间为3-36小时。
[0024]优选地,炉内气氛为氢气、IS气气氛或其混合气体，优选氢气气氛。
[0025]优选地，炉内气氛的压力为l_500Torr，优选10-200Torr。
[0026]在本发明的一个【具体实施方式】中，所提供的高纯硅粉(纯度不小于99.999%)的中位粒径Dki (中位粒径D5tl:—个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D5tl也叫中位粒径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。)在10-1000 μ m之间，典型值在100_500ym之间；高纯碳粉(纯度不小于99.999%)的中位粒径D5tl应在0.3-300 μ m之间，典型值应在10-100 μ m之间
[0027]在本发明的一个【具体实施方式】中，所述高温炉可以是石墨电阻炉或中频感应炉，更优选地，采用中频感应炉。
[0028]优选地，所述高温炉的真空度能够达到5X 10_3Pa以下，优选值为IX 10_3Pa以下。
[0029]在本发明的一个【具体实施方式】中，形成二次碳化硅料时，所述高温氧化过程时采用高纯氧气(纯度不小于99.99%)，炉内温度为600-1500° C，优选800-1200 ° C，时间为.1-24小时。为了减少杂质，发明人将一次碳化硅在氧化炉中通过高温氧化处理，去除掉多余的碳，并且，将粉体中少量的金属氧化，得到二次碳化硅。
[0030]在本发明的一个【具体实施方式】中，在高真空炉中形成三次碳化硅料时，高温真空脱气处理的过程中，炉内真空度为5X10_2Pa以下，优选值为lX10_3Pa以下，温度为1200-1700° C，时间2-24小时。为了减少杂质，发明人将二次碳化硅通过高温高真空脱气处理，将在高温下容易挥发的金属氧化物挥发，得到三次碳化硅。
[0031]在本发明的一个【具体实施方式】中，湿法化学冶金处理采用的酸液为HC1、HF、H2S04、HNO3的一种或几种混合酸浸泡，温度为20-85° C，时间不小于6小时。
[0032]本发明的第二方面提供一种如本发明任意一项方法制得的高纯碳化硅原料。
[0033]更优选的，所述高纯碳化硅原料的中位粒径D5tl在50-800 μ m之间、纯度大于99.999%。
[0034]本发明的第三方面提供一种本发明所述的高纯碳化硅原料用于晶型晶体的生长。
[0035]优选地，所述晶形晶体为3C-SiC、4H-SiC、6H_SiC和15R_SiC晶体中的一种或多种。
【专利附图】
【附图说明】
[0036]图1为工艺流程图。
【具体实施方式】
[0037]本发明人经过广泛而深入的研究，通过改进制备工艺，获得了一种典型的中位粒径D5tl在50-800 μ m、纯度大于99.999%的高纯碳化硅原料的制备方法。在此基础上完成了本发明。
[0038]本发明的技术构思如下:
[0039]本方法通过混合的高纯硅粉和高纯碳粉在高温中合成碳化硅，通过控制合成温度、炉内气氛、压力等参数合成疏松状碳化硅，轻轻压碎后经过高温氧化、高温高真空脱气、湿法化学冶金处理经过湿法化学冶金处理，得到典型的中位粒径D5tl在50-800 μ m、纯度大于99.999%的高纯碳化硅原料。
[0040]以下对本发明的各个方面进行详述:
[0041]原料:闻纯娃粉和闻纯碳粉
[0042]优选地，所述高纯硅粉和高纯碳粉为高纯试剂，纯度均应不小于99.999%。
[0043]在一个优选实施方式中，所述高纯碳化硅原料为高纯碳化硅粉体原料。
[0044]在一个优选实施方式中，所提供的高纯(纯度不小于99.999%)硅粉的中位粒径在10-1000 μ m之间，典型值的应在100-500 μ m之间；高纯(纯度不小于99.999%)碳粉的中位粒径D5tl应在0.3-300 μ m之间，典型值的应在10-100 μ m之间
[0045]一次碳化硅料的形成
[0046]在本发明的一个【具体实施方式】中，所述一次碳化硅料的形成过程中，避免N元素的引入；
[0047]优选地，在所述一次碳化硅料的形成过程中，混合后的高纯硅粉和高纯碳粉应放置于高纯氧化铝、氧化锆或石墨坩埚中，优选石墨坩埚。[0048]发明人发现，本发明通过合理的工艺条件，将N对晶体的污染降到了最低。
[0049]具体的，所述容器的选择避免了引入N元素。
[0050]具体的，所述高纯试剂的选择避免了引入N元素以及其他杂质。
[0051]为了更加减少污染，所述一次碳化硅料的形成过程中，通过控制包括合成温度、炉内气氛、压力在内的工艺条件而形成疏松状碳化娃。
[0052]优选地，所述合成温度为1500-2200° C，更优选反应温度为1700-2000° C，且反应时间为3-36小时。
[0053]优选地,炉内气氛为氢气、IS气气氛或其混合气体，优选氢气气氛。
[0054]优选地，炉内气氛的压力为l_500Torr，优选10_200Torr。
[0055]本发明合成的具有疏松状形态的一次碳化硅，不用经过粉碎，轻轻压碎即可，不容易引入杂质。
[0056]在本发明的一个【具体实施方式】中，所述高温炉可以是石墨电阻炉或中频感应炉，更优选地，采用中频感应炉；
[0057]优选地，所述高温炉的真空度能够达到5X 10_3Pa以下，优选值为IX 10_3Pa以下。
[0058]形成二次碳化硅料
[0059]在氧化炉中形成二次碳化硅料时，所述高温氧化过程时采用高纯氧气(纯度不小于99.99%)，炉内温度为600-1500。C，优选800-1200。C，时间为1-24小时。
[0060]为了减少杂质，发明人将一次碳化硅通过高温氧化处理，去除掉多余的碳，并且，将粉体中少量的金属氧化，得到二次碳化硅。
[0061]形成三次碳化硅料
[0062]在本发明的一个【具体实施方式】中，在高真空炉中形成三次碳化硅料时，高温真空脱气处理的过程中，炉内真空度为5X10_2Pa以下，优选值为lX10_3Pa以下，温度为1200-1700° C，时间 2-24 小时。
[0063]为了减少杂质，发明人将二次碳化硅通过高温高真空脱气处理，将在高温下容易挥发的金属氧化物挥发，得到三次碳化硅。
[0064]湿法化学冶金处理
[0065]在本发明的一个【具体实施方式】中，湿法化学冶金处理采用的酸液为HC1、HF、H2S04、HNO3的一种或几种混合酸浸泡，温度为20-85° C，时间不小于6小时。
[0066]高纯碳化硅原料及其制备方法和用途
[0067]本发明的所述高纯碳化硅原料的中位粒径D5tl在50-800μπι之间、纯度大于99.999%。
[0068]所述高纯碳化硅原料的制备方法包括如下步骤:
[0069]提供闻纯娃粉和闻纯碳粉；
[0070]所述高纯硅粉和高纯碳粉充分混合后放置于坩埚，于高温炉中形成一次碳化硅料，
[0071]所述一次碳化硅料粉碎后在氧化炉中经过高温氧化，形成二次碳化硅料；
[0072]所述二次碳化硅料最高真空炉中经过高温真空脱气，形成三次碳化硅料；
[0073]所述三次碳化硅料经过湿法化 学冶金处理，得到高纯碳化硅原料。
[0074]在一个优选实施方式中，本发明的制作高纯碳化硅(SiC)原料的方法包括:采用高纯硅粉和高纯碳粉、充分混合后在放置于坩埚于高温炉中合成碳化硅，通过控制合成温度、炉内气氛、压力等参数合成疏松状碳化硅，粉碎后经过高温氧化、高温真空脱气、湿法化学冶金处理，得到高纯碳化硅粉体原料。
[0075]本发明所述的高纯碳化硅原料用于晶型晶体的生长；优选地，所述晶形晶体为3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC 和 15R_SiC 晶体中的一种或多种。
[0076]优点
[0077]本发明采用以下措施，保证合成高纯度的碳化硅:
[0078]原料采用99.999%以上硅粉及碳粉，高纯度石墨坩埚，能够达到高真空度的反应炉，将原料、坩埚以及环境所带来的污染的可能性降到了最低限度；
[0079]通过合理的工艺条件，将N对晶体的污染降到了最低，并且合成和具有疏松状形态的一次碳化硅，不经过粉碎，轻轻压碎即可，不容易引入杂质；
[0080]将一次碳化硅在氧化炉中通过高温氧化处理，去除掉多余的碳，并且，将粉体中少量的金属氧化，得到二次碳化硅；
[0081]将二次碳化硅最高真空炉中通过高温高真空脱气处理，将在高温下容易挥发的金属氧化物挥发，得到三次碳化硅；
[0082]将得到的三次碳化硅，通过湿法冶金处理，去离子水过滤，烘干，得到高纯度的碳化硅原料。
[0083]根据本工艺条件制备的碳化硅原料用于碳化硅晶体的生长，在不掺杂钒的条件下，生长出了具有良好外形，电阻率在I X `IO7 Ω.Cm以上的晶体。
[0084]如无具体说明，本发明的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
[0085]本发明的其他方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见的。
[0086]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比，所述的聚合物分子量为数均分子量。
[0087]除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
[0088]实施例1
[0089]分别称量纯度不小于99.999%，D50径在200 μ m的硅粉250克和纯度不小于99.999%,D50径在30 μ m的碳粉100克，放置于洁净塑料容器或聚四氟乙烯容器中充分均匀混合，将混合后的粉料转移至高纯石墨坩埚中，放置于中频感应炉内，抽真空至5 X IO-4Pa,然后通入氩气和氢气，流量分别为6L/min和lL/min，并控制炉内压力保持在50Torr左右。以800° C/h的速率加热坩埚至1800° C，保温12小时，停止加热。待炉内温度降到500° C以下时，停止氩气和氢气流量供应，冷却到室温时，将石墨坩埚取出，将初步合成的疏松状碳化硅轻轻压碎，得到一次碳化硅料。
[0090]将一次碳化硅料放置于一高纯氧化铝坩埚中，放置于氧化炉内，在高纯氧气气氛下加热至900° C，保温8小时，充分对合成料进行氧化处理，得到二次氧化碳化硅料。
[0091]然后将氧化后的二次碳化硅料转移至石墨坩埚中，放置于高真空炉内，抽真空至小于lX10_3Pa以下，并加热至1450° C，保温10小时，降温，得到真空脱气三次碳化硅料。
[0092]将三次碳化硅料放置于洁净的聚四氟乙烯容器中，加入800mL浓度为36.5%M0S级HCl,200mL浓度为40%M0S级HF，600mL去离子水，将容器密封，放置于80° C水浴锅中水浴36小时后过滤，得到约410克碳化硅粉。经GDMS (辉光放电质谱)测量，金属杂质总含量在IOppmw以下,SIMS ( 二次离子质谱)检测N含量在8ppmw以下,激光粒度测试仪测试碳化娃粉体中位粒径D5tl为120 μ m。
[0093]实施例2[0094]分别称量纯度不小于99.999%，D50径在200 μ m的硅粉210克和纯度不小于99.999%,D50径在90 μ m的碳粉100克，放置于洁净塑料容器或聚四氟乙烯容器中充分均匀混合，将混合后的粉料转移至高纯石墨坩埚中，放置于中频感应炉内，抽真空至5 X IO-4Pa,然后通入氩气和氢气，流量分别为10L/min和2L/min，并控制炉内压力保持在IOOTorr左右。以800° C/h的速率加热坩埚至1900° C，保温12小时，停止加热。待炉内温度降到500° C以下时，停止氩气和氢气流量供应，冷却到室温时，将石墨坩埚取出，将初步合成的疏松状碳化硅轻轻压碎，得到一次碳化硅料。
[0095]将一次碳化硅料放置于一高纯氧化铝坩埚中，放置于氧化炉内，在高纯氧气气氛下加热至800° C，保温10小时，充分对合成料进行氧化处理，得到二次氧化碳化硅料。
[0096]然后将氧化后的二次碳化硅料转移至石墨坩埚中，放置于高真空炉内，抽真空至小于lX10_3Pa以下，并加热至1600° C，保温10小时，降温，得到真空脱气三次碳化硅料。
[0097]将三次碳化硅料放置于洁净的聚四氟乙烯容器中，加入800mL浓度为36.5%M0S级HCl,200mL浓度为40%M0S级HF，600mL去离子水，将容器密封，放置于70° C水浴锅中水浴24小时后过滤，得到约270克碳化硅粉。经GDMS (辉光放电质谱)测量，金属杂质总含量在5ppmw以下，SIMS ( 二次离子质谱)检测N含量在5ppmw以下,激光粒度测试仪测试碳化娃粉体中位粒径D5tl为200 μ m。
[0098]实施例3
[0099]分别称量纯度不小于99.999%，D50径在200 μ m的硅粉700克和纯度不小于99.999%,D50径在30 μ m的碳粉300克，放置于洁净塑料容器或聚四氟乙烯容器中充分均匀混合，将混合后的粉料转移至高纯石墨坩埚中，放置于中频感应炉内，抽真空至5 X IO-4Pa,然后通入氩气和氢气，流量分别为10L/min和3L/min，并控制炉内压力保持在80Torr左右。以800° C/h的速率加热坩埚至2000° C，保温12小时，停止加热。待炉内温度降到500° C以下时，停止氩气和氢气流量供应，冷却到室温时，将石墨坩埚取出，将初步合成的疏松状碳化硅轻轻压碎，得到一次碳化硅料。
[0100]将一次碳化硅料放置于一高纯氧化铝坩埚中，放置于氧化炉内，在高纯氧气气氛下加热至900° C，保温10小时，充分对合成料进行氧化处理，得到二次氧化碳化硅料。
[0101]然后将氧化后的二次碳化硅料转移至石墨坩埚中，放置于高真空炉内，抽真空至小于lX10_3Pa以下，并加热至1600° C，保温12小时，降温，得到真空脱气三次碳化硅料。[0102]将三次碳化硅料放置于洁净的聚四氟乙烯容器中，加入1000mL浓度为36.5%M0S级HCl，300mL浓度为40%M0S级HF，600mL去离子水，将容器密封，放置于80° C水浴锅中水浴36小时后过滤，得到约950克碳化硅粉。经GDMS (辉光放电质谱)测量，金属杂质总含量在Ippmw以下,SIMS ( 二次离子质谱)检测N含量在2ppmw以下,激光粒度测试仪测试碳化硅粉体中位粒径D5tl为500 μ m。
[0103]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。
[0104]在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
【权利要求】
1.一种高纯碳化硅原料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: 提供闻纯娃粉和闻纯碳粉； 所述高纯硅粉和高纯碳粉充分混合后放置于坩埚，于1400-2200°c的高温炉中形成一次碳化硅料， 所述一次碳化硅料压碎后在氧化炉中经过600-1400°C的高温氧化，形成二次碳化硅料； 所述二次碳化硅料在高真空炉中经过800-160(TC高温真空脱气，形成三次碳化硅料； 所述三次碳化硅料经过湿法化学冶金处理，得到高纯碳化硅原料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次碳化硅料的形成过程中，避免N元素的引入； 优选地，在所述一次碳化硅料的形成过程中，混合后的高纯硅粉和高纯碳粉应放置于闻纯氧化招、氧化错或石墨樹祸中，优选石墨樹祸。 优选地，所述高纯硅粉和高纯碳粉为高纯试剂，纯度均应不小于99.999%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于， 所述一次碳化硅料的形成过程中，通过控制包括合成温度、炉内气氛、压力在内的工艺条件而形成疏松状碳化硅； 优选地，所述合成温度为1400-2200° C，更优选反应温度为1700-2000° C，且反应时间为3-36小时；` 优选地，炉内气氛为氢气气氛、気气气氛或其混合气体，优选氢气气氛； 优选地，炉内气氛的压力为l_500Torr，优选10_200Torr。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所提供的高纯硅粉的中位粒径D5tl在10-1000 μ m之间，典型值在100-500 μ m之间；高纯碳粉的中位粒径D5tl应在0.3-300 μ m之间，典型值在10-100 μ m之间。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温炉是石墨电阻炉或中频感应炉，更优选地，采用中频感应炉； 优选地，所述高温炉的真空度能够达到5X10_3Pa以下，优选值为lX10_3Pa以下。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于， 形成二次碳化硅料时，所述高温氧化过程时采用纯度不小于99.99%的高纯氧气，炉内温度为600-1500° C，优选800-1200° C，时间为1-24小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在高真空炉中形成三次碳化硅料时，高温真空脱气处理的过程中，炉内真空度为5X10_2Pa以下，所述真空度的优选值为lX10_3Pa以下，温度为1200-1700° C，时间2-24小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述湿法化学冶金处理中，采用的酸液为HC1、HF、H2SO4, HNO3的一种或几种混合酸浸泡，温度为20-85° C，时间不小于6小时。
9.一种如权利要求1~8任意一项方法制得的高纯碳化娃原料； 更优选的，所制得的高纯碳化硅原料的中位粒径D5tl在50-800 μ m之间、纯度大于99.999%。
10.一种如权利要求9所述的高纯碳化硅原料用于晶型晶体的生长； 优选地，用于晶型晶体的生长3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC和15R_SiC晶体中的一种或多种。
【文档编号】C01B31/36GK103508454SQ201210202086
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年6月19日 优先权日:2012年6月19日
【发明者】陈建军, 王辉, 孔海宽, 忻隽, 刘熙, 肖兵, 杨建华, 施尔畏 申请人:上海硅酸盐研究所中试基地, 中国科学院上海硅酸盐研究所