一种球形介孔Al₂O₃粉末雾化反应制备方法及其制备装置的制作方法

专利名称：一种球形介孔Al₂O₃粉末雾化反应制备方法及其制备装置的制作方法
技术领域：
本发明属于粉体合成领域，特别涉及一种球形介孔Al2O3粉末雾化反应制备方法及其制备装置
背景技术：
目前，催化剂及载体在逐步向功能化、微细化的趋势发展。球形多孔氧化铝不仅具有典型的自组织结构，而且具有机械强度高、比表面积较大、孔容大、结构优良和孔径分布范围适当、易于负载、排列规则等优良特性，可以广泛应用于石油化工和精细化工领域作为催化剂或催化剂载体，而且在大分子吸附与分离、陶瓷等诸多功能材料领域具有良好的应用前景。目前研究较多、较为成熟的球形介孔Al2O3粉末的制备方法主要有滚动成球法、油 氨柱成型法和喷雾干燥成型法，但这些方法制备出的球形Al2O3尺寸不均匀，孔径和孔容较小，孔径不易调节。

发明内容
本发明的目的是提供一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法及其制备装置。本发明制备的的球形Al2O3为微米或亚微米级，孔径为介孔，孔径孔容可调。本发明的技术方案是一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法，其特征在于具体制备步骤I)反应器加热至70 100°C后，恒温；2)将铝盐与尿素的混合溶液加入到雾化发生器中，开启雾化器，在室温、常压下将混合溶液超声雾化；3)开启真空装置，将混合溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到反应器中，雾滴进入反应器后经加热，在雾滴内部发生沉淀反应，生成Al2O3前驱物微粒；4)由于系统处于负压状态，合成的Al2O3前驱物颗粒被收集到分散介质中，形成Al2O3前驱物悬浮液。进一步地，所述的混合溶液中，Al3+浓度为0. 024 O. 15mol/L ； [Al3+] / [Urea]为O.032^0. 10。进一步地，所述的铝的盐溶液是硫酸铝铵溶液、硝酸铝溶液、硫酸铝溶液或氯化铝溶液。进一步地，Al2O3前驱体颗粒经洗涤、干燥、煅烧等后处理即能制备出球形介孔Al2O3粉末。一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法的制备装置，包括空气流量计I、超声雾化头2、雾化发生器3、雾滴导流管4、反应器5、加热装置6、颗粒导出管7、颗粒收集器兼缓冲瓶8、真空表9、真空装置10，其特征在于雾化发生器3上端开孔通过空气流量计I与大气相通；反应器5壁上部开孔通过颗粒导出管7与颗粒收集器兼缓冲瓶8相连，反应器5外壁带有加热装置6 ;颗粒收集器兼缓冲瓶8与真空装置10之间连有真空表9。进一步地，所述真空装置10是真空泵或是玻璃制的文托利管水抽泵。进一步地，所述加热装置6采用可调温度的加热带。进一步地，所述颗粒导出管7浸入分散介质部分管壁开孔。进一步地，所述球形介孔Al2O3粉末制备装置的真空度为9(T99KPa。本发明的优点效果是I)、本发明一种球形介孔Al2O3粉末的制备装置构造简单，材料选择范围宽，容易 加工。2)、本发明一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法属于真空反应生成、负压输送连续化粉体制备方法，可获得球形介孔Al2O3粉末。3)、本发明一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法所使用的原料低廉，工艺简单，操作容易，生产成本低，省时，效率高，可实现规模化、连续化生产。


当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本发明以及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定，其中图I本发明一种球形介孔Al2O3粉末的制备装置结构示意图；图2本发明一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法工艺流程示意图。图3为本发明实施例2产物的TEM图像附图标示1.空气流量计；2.超声雾化头；3.雾化发生器；4.雾滴导流管；5.反应器；6.加热装置；7.颗粒导出管；8.颗粒收集器兼缓冲瓶；9.真空表；10.真空装置。
具体实施例方式参照附图I、图2对本发明的实施例进行说明。一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法，其特征在于具体制备步骤I)反应器加热至70 100°C后，恒温；2)将铝盐与尿素的混合溶液加入到雾化发生器中，开启雾化器，在室温、常压下将混合溶液超声雾化；3)开启真空装置，将混合溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到反应器中，雾滴进入反应器后经加热，在雾滴内部发生沉淀反应，生成Al2O3前驱物微粒；4)由于系统处于负压状态，合成的Al2O3前驱物颗粒被收集到分散介质中，形成Al2O3前驱物悬浮液。进一步地，所述的混合溶液中，Al3+浓度为0. 024 O. 15mol/L ； [Al3+] / [Urea]为
O.032^0. 10。进一步地，所述的铝的盐溶液是硫酸铝铵溶液、硝酸铝溶液、硫酸铝溶液或氯化铝溶液。进一步地，Al2O3前驱体颗粒经洗涤、干燥、煅烧等后处理即能制备出球形介孔Al2O3粉末。一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法的制备装置，包括空气流量计I、超声雾化头2、雾化发生器3、雾滴导流管4、反应器5、加热装置6、颗粒导出管7、颗粒收集器兼缓冲瓶8、真空表9、真空装置10，其特征在于雾化发生器3上端开孔通过空气流量计I与大气相通；反应器5壁上部开孔通过颗粒导出管7与颗粒收集器兼缓冲瓶8相连，反应器5外壁带有加热装置6 ;颗粒收集器兼缓冲瓶8与真空装置10之间连有真空表9。进一步地，所述真空装置10是真空泵或是玻璃制的文托利管水抽泵。进一步地，所述加热装置6采用可调温 度的加热带。进一步地，所述颗粒导出管7浸入分散介质部分管壁开孔。进一步地，所述球形介孔Al2O3粉末制备装置的真空度为9(T99KPa。实施例I :I)、混合溶液中Al3+浓度为0. 084mol/L ； [Al3+] / [Urea]为O. 032。将上述混合溶液压入雾化发生器中，开启超声雾化头使混合溶液雾化；2)、开启真空装置，真空度为91. 325KPa。将混合溶液的微细雾滴通过导流管抽到反应器中；3)、开启加热装置，尿素溶液的微细雾滴遇热产生NH4+，NH4+水解产生0H_，雾滴中的Al3+与分解产生的0H_发生沉淀反应，生成Al2O3前驱物微球；4)、由于反应器处于负压状态，Al2O3前驱物微球在压力场作用下被自动输送到装有乙醇的收集器中。实施例2 I)、混合溶液中Al3+浓度为0. 124mol/L ； [Al3+] / [Urea]为O. 032。将上述混合溶液压入雾化发生器中，开启超声雾化头使混合溶液雾化；2)、开启真空装置，真空度为95. 325KPa。将混合溶液微细的雾滴通过导流管抽到反应器中；3)、开启加热装置，温度设定为85°C。尿素溶液的微细雾滴遇热产生NH4+，NH4+水解产生0H_，雾滴中的Al3+与分解产生的0H_发生沉淀反应，生成Al2O3前驱物微球；4)、由于反应器处于负压状态，Al2O3前驱物微球在压力场作用下被自动输送到装有乙醇的收集器中。5)、实施例2产物的TEM图像如图3。显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法，其特征在于具体制备步骤 1)反应器加热至70 100°C后，恒温； 2)将铝盐与尿素的混合溶液加入到雾化发生器中，开启雾化器，在室温、常压下将混合溶液超声雾化； 3)开启真空装置，使混合溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到反应器中，雾滴进入反应器后经加热，在雾滴内部发生沉淀反应，生成Al2O3前驱物微粒； 4)由于系统处于负压状态，合成的Al2O3前驱物颗粒被收集到分散介质中，形成Al2O3前驱物悬浮液。
2.根据权利要求I所述的一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法，其特征在于所述的混合溶液中，Al3+浓度为0. 024 O. 15mol/L ；[Al3+]/[Urea]为 O. 032 O. 10。
3.根据权利要求I所述的一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法，其特征在于所述的铝的盐溶液是硫酸铝铵溶液、硝酸铝溶液、硫酸铝溶液或氯化铝溶液。
4.根据权利要求I所述的一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法，其特征在于收集Al2O3前驱物微粒的溶剂是无水乙醇。
5.根据权利要求I所述的一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法，其特征在于Al2O3前驱体颗粒经洗涤、干燥、煅烧等后处理即能制备出球形介孔Al2O3粉末。
6.根据权利要求I所述的一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法的制备装置，包括空气流量计(I)、超声雾化头(2)、雾化发生器(3)、雾滴导流管(4)、反应器(5)、加热装置(6)、颗粒导出管(7)、颗粒收集器兼缓冲瓶(8)、真空表(9)、真空装置(10)，其特征在于雾化发生器(3)上端开孔通过空气流量计(I)与大气相通；反应器(5)壁上部开孔通过颗粒导出管(7)与颗粒收集器兼缓冲瓶(8)相连，反应器(5)外壁带有加热装置(6);颗粒收集器兼缓冲瓶(8)与真空装置(10)之间连有真空表(9)。
7.根据权利要求6所述的一种球形介孔Al2O3粉末制备装置，其特征在于所述真空装置(10)是真空泵或是玻璃制的文托利管水抽泵。
8.根据权利要求6所述的一种球形介孔Al2O3粉末制备装置，其特征在于所述加热装置(6 )采用可调温度的加热带。
9.根据权利要求6所述的一种球形介孔Al2O3粉末制备装置，其特征在于所述颗粒导出管(7)浸入分散介质部分管壁开孔。
10.根据权利要求6所述的一种球形介孔Al2O3粉末制备装置，其特征在于所述球形介孔Al2O3粉末制备装置的真空度为9(T99KPa。
全文摘要
本发明公开了一种球形介孔Al2O3粉末的雾化反应制备方法及其制备装置。该制备方法是将雾化后的铝盐和尿素的混合溶液，抽入到已加热的反应器中，雾滴中的尿素遇热分解释放出CO2及NH4+，NH4+水解产生OH-，Al3+与OH-发生沉淀反应，生成Al2O3前驱物，由于装置系统处于负压条件下，生成的Al2O3前驱物被送入到收集瓶中，得到Al2O3前驱物悬浮液，将合成的Al2O3前驱物悬浮液进行洗涤、干燥、煅烧即可得到球形介孔Al2O3粉末。该装置包括雾化发生器、反应器、颗粒收集器及真空装置。该方法不需额外引入氨气或氨水，在雾滴内即发生沉淀反应，且制备出的介孔Al2O3球形颗粒显微结构均匀。
文档编号C01F7/02GK102774866SQ201210222300
公开日2012年11月14日 申请日期2012年6月28日 优先权日2012年6月28日
发明者刘盛楠, 张辉 申请人:北京交通大学