专利名称：低温液相法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的方法
技术领域：
本发明属于杂化薄膜太阳能光伏电池材料制备领域，特别涉及一种低温液相法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的方法。
背景技术：
随着化石燃料的枯竭和随之而来的全球能源危机加剧，各国甚至为能源发动战争，这同时也促使各国科学家开发利用各种可再生能源(如风能，水力，光能等)来替代化石燃料。这也就促使太阳能产业的飞速发展，近几年太阳能光伏产品层出不穷，产品的效率日益更新，光能的利用受到前所未有的重视。光能的利用有诸多有点如比较便利，无污染，对环境无破坏，可持续等。因此对于光能转化利用的研究显得颇为重要。
传统的太阳能电池由于硅材料价格高昂，且硅基太阳能电池的研究已经日趋成熟，效率提升空间不大；薄膜太阳能电池尤其是工艺简单的二元薄膜太阳能电池的研究更显得重要。新型太阳能电池有机无机杂化薄膜太阳能电池由于光电转换效率较高、制作成本较低，没有性能衰减等优良特性、近来受到广泛关注。无机材料CdSe纳米晶是研究最广泛的薄膜电池材料之一，受到人们的高度重视。CdSe纳米晶是第一种应用于太阳能电池的无机纳米晶，它是一种典型的窄带隙(I. 7eV)半导体材料，它相对于其他材料的纳米晶具有更高的能量转化效率，在杂化太阳能电池应用方面一直受到广泛的关注。目前对CdSe纳米晶的研究已经非常成熟，已经有纳米点、纳米棒和四足状纳米结构，但是该种超结构的杂化CdSe纳米晶并没有出现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低温液相法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的方法，该方法操作简单，无设备要求，合成温度低；产物可制成“纳米晶墨水”，用于组装太阳能电池，容易规模化；所使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性副产物产生。本发明的一种低温液相法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的方法，包括将二甲亚砜与三氯苯混合，磁力搅拌下加入镉源和聚3-己基噻吩P3HT，在氮气保护下升温至100°C下搅拌30min，再加热到180-200°C，温度稳定下注入180-200°C的硒源，再反应10-20min，然后自然冷却至室温；二甲亚砜、三氯苯、镉源、3-己基噻吩P3HT、硒源的配比为8mL 16mL O. 13-1. 3g 50_100mg 0. 0192-0. 0768g ;将所得 CdSe 沉淀用过量的乙醇洗涤和分离后干燥，即得到CdSe/P3HT杂化纳米晶。所述镉源为醋酸镉。所述硒源为硒粉。所述硒源为注射法加入。所述低温液相法为一步法合成基于P3HT的CdSe杂化超结构纳米晶。所述CdSe超结构杂化纳米晶尺寸为80_200nm。
本发明合成了一种尺寸可以依反应物量和反应时间来调控的CdSe超结构杂化纳米晶，这种杂化结构不同于传统单一 CdSe无机材料，它以P3HT为配体，有利于太阳能电池中电子和空穴的传输，从而可用于太阳能电池效率的提高。对设备要求低、合成温度低、操作简单、容易规模化且环保的方法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶，用于有机无机杂化太阳能光伏电池。
_4] 有益.效果本发明用简单的实验装置即可制备CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶，产物可制成“纳米晶墨水”，可应用于有机无机杂化薄膜电池，该反应具有环境友好、合成温度低、所需原材料易得、价格低廉、操作过程简便等优点，并且可以较大量制备，容易规模化；所使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性副产物产生，是一种具有非常广阔应用前景的制备方法，为制备高效廉价的薄膜太阳能电池提供一种新方法。
图I是实施例4制备的CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的TEM图片，(a), (b)分为不同倍数下的形貌结构图；图2是实施例4制备的CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的XRD图谱，曲线为制备的CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的XRD图谱，黑竖线为CdSe的标准XRD图谱(JCPDS 08 -0459)；图3是实施例4制备的CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的FTIR图谱。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例I杂化纳米晶的合成量取8mL 二甲亚砜、16mL三氯苯放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下加入O. 13g醋酸镉，再加入IOOmg的P3HT (聚3-己基噻吩)，并搅拌均匀，之后在氮气保护下缓慢升温至100°C下搅拌30min，再加热到180°C，保持温度稳定下注入180°C的硒源(O. 0192)的三氯苯溶液，反应IOmin后，自然冷却至室温。将所得CdSe沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得到CdSe超结构/P3HT杂化纳米晶。实施例2杂化纳米晶的合成量取8mL 二甲亚砜、16mL三氯苯放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下加入I. 3g醋酸镉，再加入IOOmg的P3HT (聚3-己基噻吩)，并搅拌均匀，之后在氮气保护下缓慢升温至100°C下搅拌30min，再加热到190°C，保持温度稳定下注入190°C的硒源(O. 0768)的三氯苯溶液，反应20min后，自然冷却至室温。将所得CdSe沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得到CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶。实施例3杂化纳米晶的合成量取8mL 二甲亚砜、16mL三氯苯放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下加入I. 3g醋酸镉，再加入50mg的P3HT(聚3-己基噻吩)，并搅拌均匀，之后在氮气保护下缓慢升温至100°C下搅拌30min，再加热 到200°C，保持温度稳定下注入200°C的硒源(O. 0768)的三氯苯溶液，反应IOmin后自然冷却至室温。将所得CdSe沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得到CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶。实施例4杂化杂化纳米晶的合成量取8mL 二甲亚砜、16mL三氯苯放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下加入O. 13g醋酸镉，再加入50mg的P3HT (聚3-己基噻吩)，并搅拌均匀，之后在氮气保护下缓慢升温至10(TC下搅拌30min，再加热到180°C，保持温度稳定下注入180°C硒源(O. 0192)的三氯苯溶液，反应IOmin后自然冷却至室温。将所得CdSe沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得到CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶。
权利要求
1.一种低温液相法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的方法，包括将二甲亚砜与三氯苯混合，磁力搅拌下加入镉源和聚3-己基噻吩P3HT，在氮气保护下升温至100°C下搅拌30min，再加热到180-200°C，温度稳定下注入180-200°C的硒源，再反应10_20min，然后自然冷却至室温；二甲亚砜、三氯苯、镉源、3-己基噻吩P3HT、硒源的配比为8mL 16mL O. 13-1.3g 50-100mg 0. 0192-0. 0768g ;将所得CdSe沉淀用过量的乙醇洗涤和分离后干燥，SP得到CdSe/P3HT杂化纳米晶。
2.根据权利要求I所述的一种低温液相法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的方法，其特征在于所述镉源为醋酸镉。
3.根据权利要求I所述的一种低温液相法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的方法，其特征在于所述硒源为硒粉。
4.根据权利要求I所述的一种低温液相法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的方法，其特征在于所述硒源为注射法加入。
5.根据权利要求I所述的一种低温液相法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的方法，其特征在于所述CdSe超结构杂化纳米晶尺寸为80-200nm。
全文摘要
本发明涉及一种低温液相法合成CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶的方法，本发明是将有机溶剂与醋酸镉前驱体混合均匀，然后加入配体P3HT(聚3-己基噻吩)。在氮气保护下缓慢升温至100℃下搅拌30min，再加热到180-200℃，保持温度稳定下注入180-200℃的Se源，反应10-20min，然后自然冷却至室温。将所得的沉淀用过量的乙醇洗涤、分离，即得到CdSe/P3HT超结构杂化纳米晶。本发明操作简单，无设备要求，合成温度低；产物可制成“纳米晶墨水”，用于组装太阳能电池，容易规模化；所使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性副产物产生。
文档编号C01B19/04GK102867918SQ20121034824
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者胡俊青, 彭彦玲, 陈志钢, 胡向华, 刘倩, 薛雅芳, 蒋林, 张冰洁 申请人:东华大学