专利名称：一种制备超细三氧化钼的设备组合的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种制备超细三氧化钥的设备组合，属于有色金属氧化物制备技术领域。
背景技术：
三氧化钥是制取其它钥化合物的主要原料，用它制取的金属钥加入到钥合金中，能改善合金的性能。三氧化钥还可作为有机反应的催化剂，还可用于搪瓷、釉料、高效阻燃抑烟剂等领域。工业上一般采用焙烧钥酸铵的方法制取三氧化钥，随着三氧化钥应用领域的扩大，尤其是在光学材料、电学材料领域的应用，现有工业三氧化钥由于粒度过于粗大而不能满足使用要求。目前国内制备超细三氧化钥的方法较少，申请号为200410073016.1的专利公开了超细α-氧化钥的生产工艺，该工艺利用钥酸铵、醋酸、双氧水等试剂，采用沉淀法制得三氧化钥粗粉，然后通过气流粉碎得到超细α -氧化钥；申请号为200510019381.9的专利公开三氧化钥层叠纳米棒的制备方法，以钥氧化物或钥酸盐粉末作为前躯体，采用溶胶凝胶法制得三氧化钥纳米棒；申请号为200710052368.2的专利公开了一种制备锂化三氧化钥纳米带电极材料的方法，该方法利用无机溶胶水热技术和超声波技术，获得产品为锂化三氧化钥纳米带材料。目前为止，除上述专利之外，并无更多公布的专利技术与本实用新型相类似的技术。工业中一般通过焙烧钥酸铵的方法制取三氧化钥，但由于三氧化钥粒度过于粗大而越来越不能满足使用要求。为了有效提高三氧化钥的颗粒细度，从而改善其应用性能，有必要设计一种制备超细三氧化钥的设备组合。
发明内容本实用新型的目的在于提供一种制备超细三氧化钥的设备组合，具体是通过如下方案实现的:一种制备超细三氧化钥的设备组合包括晶种制备设备、三氧化钥制备设备和母液回用设备。晶种制备设备中的结晶罐5与三氧化钥制备设备中的高压反应釜6相连，母液回用设备中的储罐8与三氧化钥制备设备中的离心机7相连。晶种制备设备组合的连接顺序为:混料机I —高压反应釜2 —离心机3 —浓缩器4 —结晶罐5 —高压反应釜6。三氧化钥制备设备组合的连接顺序为:高压反应釜6 —离心机7 —焙烧炉10。母液回用设备组合的连接顺序为:储罐8 —浓缩器9 —高压反应釜6。本实用新型有益的效果是:工艺流程短，条件温和，不需复杂设备，能耗低。三氧化钥产品纯度较高、粒度细，钥酸钠的利用率高，母液循环利用，可减轻对环境的污染。
附图1为本实用新型所述的一种制备超细三氧化钥的设备组合结构示意图。
具体实施方式
本实用新型一种制备超细三氧化钥的设备组合的连接结构顺序:晶种制备设备中的结晶罐5与三氧化钥制备设备中的高压反应釜6相连，母液回用设备中的储罐8与三氧化钥制备设备中的离心机7相连。晶种制备设备组合的连接顺序为:混料机I —高压反应釜2 —离心机3 —浓缩器4 —结晶罐5 —高压反应釜6。三氧化钥制备设备组合的连接顺序为:高压反应釜6 —离心机7 —焙烧炉10。母液回用设备组合的连接顺序为:储罐8 —浓缩器9 —高压反应釜6。
实施例一种制备超细三氧化钥的设备组合包括:晶种制备设备、三氧化钥制备设备和母液回用设备的组合。(I)晶种制备设备的组合在混料机I中加入钥酸钠和水，调配成质量浓度为43% 45%的钥酸钠溶液，再用酸调节溶液pH至4.5 8.0。将混合处理后的物料打入高压反应釜2中，水热反应8小时，所得的反应沉淀物经离心机3过滤处理后进入浓缩器4中，浓缩处理后的浓缩液进入结晶罐5中结晶，得到的结晶产物作为晶种加入到高压反应釜6中，用于制备超细三氧化钥产品O(2)三氧化钥制备设备的组合在高压反应釜6中加入质量浓度为10% 50%的钥酸钠溶液，再加入晶种，控制晶种与溶液中钥酸钠的质量之比为1:4.5 1: 5。晶种与钥酸钠的混合溶液在180 200°C、强烈搅拌的条件下，水热反应14 15小时后冷却至室温，得到反应产物浆料。将该浆料打入离心机7中固液分离，得到滤饼和母液。滤饼加入到焙烧炉10中，经325°C低温焙烧得到超细三氧化钥产品。母液进入储罐8中待浓缩。(3)母液回用设备的组合将离心机7处理阶段的滤饼洗涤液与储罐8中的母液合并，再打入到浓缩器9中进行浓缩处理，得到质量浓度为3% 20%的钥酸钠母液加入高压反应釜6中回用，用于配制质量浓度为43% 45%的钥酸钠溶液。
权利要求1.一种制备超细三氧化钥的设备组合，包括混料机(I)、高压反应釜(2 )、离心机(3 )、浓缩器(4)、结晶罐(5)、高压反应釜(6)、离心机(7)、储罐(8)、浓缩器(9)、焙烧炉(10)，其特征在于:由晶种制备设备、三氧化钥制备设备和母液回用设备组合而成，晶种制备设备中的结晶罐(5)与三氧化钥制备设备中的高压反应釜(6)相连；母液回用设备中的储罐(8)与三氧化钥制备设备中的离心机(7)相连。
2.根据权利要求1所述的一种制备超细三氧化钥的设备组合，其特征在于:所述的晶种制备设备组合的连接顺序为:混料机(I)—高压反应釜(2)—离心机(3)—浓缩器(4)—结晶罐(5)—高压反应釜(6)。
3.根据权利要求1所述的一种制备超细三氧化钥的设备组合，其特征在于:三氧化钥制备设备组合的连接顺序为:高压反应釜(6)—离心机(7)—焙烧炉(10)。
4.根据权利要求1所述的一种制备超细三氧化钥的设备组合，其特征在于:母液回用设备组合的连接顺序为:储罐(8)—浓缩器(9)—高压反应釜(6)。
专利摘要本实用新型涉及一种制备超细三氧化钼的设备组合，属于有色金属氧化物的制备技术。本实用新型所述的一种制备超细三氧化钼的设备组合包括混料机1、高压反应釜2、离心机3、浓缩器4、结晶罐5、高压反应釜6、离心机7、储罐8、浓缩器9、焙烧炉10等。本实用新型有益的效果是工艺流程短，条件温和，不需复杂设备，能耗低。三氧化钼产品纯度较高、粒度细，钼酸钠原料利用率高，母液循环利用，可减轻对环境的污染。
文档编号C01G39/02GK202968150SQ20122059413
公开日2013年6月5日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者崔源发, 胡宏生, 李建圃, 杨彦昌 申请人:江西稀有金属钨业控股集团有限公司