一种利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法，以粗碳酸锶和碳酸铵为原料，首先对粗碳酸锶进行精致，通过酸溶解，过滤一些不溶的杂质，再通过加入氢氧化钠调节pH值等，得到精致氢氧化锶晶体，将氢氧化锶晶体配制成溶液，并添加一定的晶型控制剂，将加热碳酸铵分解得到的NH3和CO2通入氢氧化锶溶液，并搅拌反应，将反应物料过滤、蒸馏水洗涤、烘干后得到高纯碳酸锶。本发明在不引入新杂质的基础上，通过酸溶解和碱析，除去粗碳酸锶中的杂质，同时精制碳酸锶时在氢氧化锶溶液中加入晶型控制剂，能够使产品的晶型得到很好的控制，同时所用的原料价格低廉，用水量较少。
【专利说明】一种利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工【技术领域】，具体涉及一种利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法。
【背景技术】
[0002]碳酸锶是一种重要的无机化工原料，由于具有特殊的物理性质和化学性质而被广泛应用于电子、陶瓷和涂料等生产领域，特别是高纯碳酸锶在电子行业有广泛的应用。高纯碳酸锶的传统生产方法以工业碳酸锶为原料，以酸溶解后经铬酸盐除钡、草酸盐除钙后精制得到碳酸锶，但是在 除杂的过程中，引入了新的杂质，而且产品质量不稳定，得到的碳酸锶的晶型不能满足电子工业的需求。
【发明内容】
[0003]为了解决上述问题，在不引入新杂质的情况下，本发明提供了一种利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法，得到的碳酸锶的晶型较好，具体过程如下:
[0004](I)在常温下，将100-1000质量份的粗碳酸锶与100-1000质量份的蒸馏水在不锈钢容器中搅拌打浆30-90min后，加入混酸搅拌溶解，混酸与粗碳酸锶的质量比为1:1 ;将溶液过滤，取50-500体积份的滤液，在滤液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值后，在80-120°C加热溶液并同时过滤，取50-500体积份滤液用蒸馏水稀释至100-1000体积份，同时在常温下滴加氢氧化钠溶液至氢氧化锶晶体完全沉淀，过滤即可得到精制氢氧化锶。
[0005](2)将50-500质量份步骤(1)中精制的氢氧化锶用蒸馏水搅拌溶解在反应釜I中，同时将晶型控制剂加入到精制氢氧化锶溶液中，搅拌10_30min，其中晶型控制剂与氢氧化锶的质量比为1:10 ;在反应釜II中将碳酸铵固体在100-150°C下加热产生NH3和CO2气体，通过导气管将NH3和CO2气体以50-200mL/min的流速通入反应釜I中的精制氢氧化锶溶液，边通气边搅拌反应3-6小时。将完成的反应物料过滤，过滤得到的固体用蒸馏水洗涤；将洗涤后的固体加入干燥箱中干燥一定时间后得到高纯碳酸锶。
[0006]优选的是，所述的粗碳酸锶中含有铁、钙、钡、镁杂质。
[0007]优选的是，所述的混酸为盐酸和硝酸、盐酸和硫酸、硝酸和硫酸中的一种。
[0008]优选的是，所述的氢氧化钠的质量浓度为50%。
[0009]优选的是，所述的pH值为12-14。
[0010]优选的是，所述的晶型控制剂为柠檬酸、EDTA和柠檬酸三钠中的一种。
[0011]优选的是，所述的干燥箱为红外线干燥箱。
[0012]本发明的有益效果是:在不引入新杂质的基础上，通过酸溶解和碱析，除去粗碳酸银中的杂质，冋时在精制碳Ife银时在氣氧化银溶液中加入晶型控制剂，能够使广品的晶型得到很好的控制，同时所用的原料价格低廉，用水量较少。
【具体实施方式】[0013]实施例1:
[0014](I)在常温下，将1000g粗碳酸锶与1000g蒸馏水在不锈钢容器中搅拌打浆90min后，加入1000g盐酸和硝酸的混合溶液搅拌溶解；将溶液过滤，取500mL的滤液，在滤液中滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液调节pH值为13，在100°C加热溶液并同时过滤，取300mL滤液用蒸馏水稀释至1000mL,同时在常温下滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液至氢氧化锶晶体完全沉淀，过滤即可得到精制氢氧化锶。
[0015](2)将500g步骤(1)中精制的氢氧化锶用蒸馏水搅拌溶解在反应釜I中，同时将50g晶型控制剂柠檬酸加入到精制氢氧化锶溶液中，搅拌30min ;在反应釜II中将碳酸铵固体在150°C下加热产生见13和CO2气体，通过导气管将NH3和CO2气体以150mL/min的流速通入反应釜I中的精制氢氧化锶溶液中，边通气边搅拌反应6小时。将完成的反应物料过滤，过滤得到的固体用蒸馏水洗涤；将洗涤后的固体加入红外线干燥箱中干燥后得到高纯碳酸银。
[0016]实施例2:
[0017](1)在常温下，将IOkg粗碳酸锶与IOkg蒸馏水在不锈钢容器中搅拌打浆90min后，加入10kg盐酸和硫酸的混合溶液搅拌溶解；将溶液过滤，取1000mL的滤液，在滤液中滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液调节pH值为14，在120°C加热溶液并同时过滤，取800mL滤液用蒸馏水稀释至1500mL，同时在常温下滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液至氢氧化锶晶体完全沉淀，过滤即可得到精制氢氧化锶。
[0018](2)将1000g步骤(1)中精制的氢氧化锶用蒸馏水搅拌溶解在反应釜I中，同时将100g晶型控制剂EDTA加入到 精制氢氧化锶溶液中，搅拌30min ;在反应釜II中将碳酸铵固体在150°C下加热产生NH3和CO2气体，通过导气管将NH3和CO2气体以200mL/min的流速通入反应釜I中的精制氢氧化锶溶液中，边通气边搅拌反应6小时。将完成的反应物料过滤，过滤得到的固体用蒸馏水洗涤；将洗涤后的固体加入红外线干燥箱中干燥后得到高纯碳酸银。
【权利要求】
1.一种利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)在常温下，将100-1000质量份的粗碳酸锶与100-1000质量份的蒸馏水在不锈钢容器中搅拌打浆30-90min后，加入混酸搅拌溶解，混酸与粗碳酸锶的质量比为1:1 ;将溶液过滤，取50-500体积份的滤液，在滤液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值后，在80-120°C加热溶液并同时过滤，取50-500体积份滤液用蒸馏水稀释至100-1000体积份，同时在常温下滴加氢氧化钠溶液至氢氧化锶晶体完全沉淀，过滤即可得到精制氢氧化锶。 (2)将50-500质量份步骤(1)中精制的氢氧化锶用蒸馏水搅拌溶解在反应釜I中，同时将晶型控制剂加入到精制氢氧化锶溶液中，搅拌10-30min，其中晶型控制剂与氢氧化锶的质量比为1:10 ;在反应釜II中将碳酸铵固体在100-150°C下加热产生见13和CO2气体，通过导气管将NH3和CO2气体以50-200mL/min的流速通入反应釜I中的精制氢氧化锶溶液，边通气边搅拌反应3-6小时。将完成的反应物料过滤，过滤得到的固体用蒸馏水洗涤；将洗涤后的固体加入干燥箱中干燥一定时间后得到高纯碳酸锶。
2.根据权利要求书I所述的利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法，其特征在于，所述的粗碳酸锶中含有铁、钙、钡、镁杂质。
3.根据权利要求书I所述的利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法，其特征在于，所述的混酸为盐酸和硝酸、盐酸和硫酸、硝酸和硫酸中的一种。
4.根据权利要求书I所述的利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法，其特征在于，所述的氢氧化钠的质量浓度为50%。
5.根据权利要求书I所述的利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法，其特征在于，所述的pH值为12-14。
6.根据权利要求书I所述的利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法，其特征在于，所述的晶型控制剂为柠檬酸、EDTA和柠檬酸三钠中的一种。`
7.根据权利要求书I所述的利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法，其特征在于，所述的干燥箱为红外线干燥箱。
【文档编号】C01F11/18GK103723755SQ201310688043
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】范勇军, 汤明松, 张仁达 申请人:绵阳市远达新材料有限公司