反应‑萃取耦合制备羟胺盐/羟胺的方法与流程

技术特征：
1.通过肟的水解反应-萃取耦合制备羟胺盐或羟胺的方法，它采用反应-萃取“耦合”技术从肟的水解制备羟胺盐/羟胺，该方法包括：（1）称取一定量的一种肟或几种肟的混合物，置于反应装置中，加入适量的无机酸溶液和萃取剂，所形成的反应-萃取体系在一定温度下搅拌进行水解-萃取的耦合反应,其中所述萃取剂为水不溶性或水微溶性的有机溶剂，其中在步骤1)中所述水解-萃取耦合体系的温度是在5-30℃，和其中无机酸选自于：盐酸，硫酸，磷酸或硝酸；和（2）反应后静置降温、分层，上层轻相为含有水解产物酮或醛以及未反应的肟的有机相，下层重相为含产物羟胺盐/羟胺的水相。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述肟选自于：C3-C20脂肪族酮肟类，C4-C15脂环族酮肟类，或C8-C25芳香族酮肟类；或这些酮肟中任何两种或多种的混合物；或所述肟选自于：C3-C20脂肪族醛肟类，C4-C15脂环族醛肟类；或C7-C24芳香族醛肟类；或这些醛肟中任何两种或多种的混合物。3.根据权利要求2所述的方法，其中一种肟是环己酮肟，无机酸是硝酸；和，其中所述的羟胺盐为硝酸羟胺。4.根据权利要求1-3中任何一项所述的方法，其中作为萃取剂的有机溶剂选自于：a)脂肪烃类溶剂，b)卤代脂肪烃类溶剂，c)脂环族烃类有机溶剂，d)卤代脂环族烃类有机溶剂，e)芳族烃类有机溶剂，f)卤代芳族烃类有机溶剂，g)酸酯类有机溶剂，h)醚类有机溶剂，i)酮类有机溶剂,j)砜类溶剂，k)亚砜类有机溶剂，或l)内酰胺类有机溶剂。5.根据权利要求4所述的方法，其中作为萃取剂的有机溶剂是：a)选自于下列这些中的脂肪烃类溶剂：C4-C14脂肪族烃类，b)选自于下列这些中的卤代脂肪烃类溶剂：卤代C1-C14脂肪族烃类，c)选自于下列这些中的脂环族烃类有机溶剂：C4-C14脂环族烃类，d)选自于下列这些中的卤代脂环族烃类有机溶剂：卤代C4-C14脂环族烃类，e)选自于下列这些中的芳族烃类有机溶剂：苯，甲苯，二甲苯或乙基苯，f)选自于下列这些中的卤代芳族烃类有机溶剂：卤代苯，甲基卤代苯，二甲基卤代苯或乙基卤代苯，g)选自于下列这些中的酸酯类有机溶剂：甲酸乙酯，甲酸丙酯，甲酸丁酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸正丁酯，乙酸仲丁酯，丙酸甲酯，丙酸乙酯，丙酸丙酯，丁酸甲酯或丁酸乙酯，丁内酯，戊内酯，己内酯，h)选自于下列这些中的醚类有机溶剂：二乙醚，二丙基醚，二丁基醚，甲基乙基醚，二异丙基醚，或甲氧基苯，i)选自于下列这些中的酮类有机溶剂：丙酮，丁酮，戊酮，苯基甲基酮，苯基乙基酮或己酮，环己酮，j)选自于下列这些中的砜类溶剂：二苯基砜，二丁基砜或二戊基砜，k)选自于下列这些中的亚砜类有机溶剂：二苯基亚砜，二丁基亚砜或二戊基亚砜，或l)选自于下列这些中的内酰胺类有机溶剂：N-甲基吡咯烷酮或N-乙基吡咯烷酮。6.根据权利要求5所述的方法，其中作为萃取剂的有机溶剂是：a)正己烷，异己烷，正庚烷，异庚烷，正辛烷或异辛烷；b)二氯甲烷，二氯乙烷，一氯丁烷或氯代己烷；c)环己烷，环庚烷或环辛烷，d)卤代环己烷，二卤代环丁烷，卤代环戊烷或卤代环庚烷，e)苯，甲苯或二甲苯，f)氯苯，甲基氯苯，二甲基氯苯或乙基氯苯，g)甲酸乙酯，甲酸丙酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸正丁酯，乙酸仲丁酯，丙酸甲酯，丙酸乙酯，丁内酯，戊内酯或己内酯，h)二乙醚，二丙基醚，二丁基醚或二异丙基醚，i)丙酮，丁酮，己酮或环己酮，j)二苯基砜或二丁基砜，k)二苯基亚砜或二丁基亚砜，或l)N-甲基吡咯烷酮。7.根据权利要求1所述的方法，其中萃取剂占整个反应-萃取体系的体积分数为5-90vol%。8.根据权利要求1所述的方法，其中在所述水解-萃取耦合体系中无机酸与肟的摩尔比为：0.01-100：1。9.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤1)中所述水解-萃取耦合体系的反应-萃取时间为0.1-24h；和/或其中在步骤1)中所述水解-萃取耦合体系的反应-萃取的反应压强为常压-1兆帕。10.根据权利要求1所述的方法，其中它进一步包括：(3)检测水解体系的重相或水相中的肟或酮或醛含量，如果测得酮或醛含量高于设定的值，则在水相中添加有机溶剂对其再进行一次或多次萃取处理，或如果测得肟的转化率低于20%或低于30％，则在水相中添加不含或含少量的肟的有机溶剂对其再进行一次反应-萃取耦合，然后再重复步骤（2）。11.根据权利要求2所述的方法，其中所述肟是：C3-C12脂肪族酮肟类，C5-C12脂环族酮肟类，或C8-C20芳香族酮肟类；或这些酮肟中任何两种或多种的混合物；或所述肟是：C3-C12脂肪族醛肟类，C5-C12脂环族醛肟类；或C7-C20芳香族醛肟类；或这些醛肟中任何两种或多种的混合物。12.根据权利要求7所述的方法，其中萃取剂占整个反应-萃取体系的体积分数为10-80vol%。13.根据权利要求8所述的方法，其中在所述水解-萃取耦合体系中无机酸与肟的摩尔比为：0.1-10:1。14.根据权利要求9所述的方法，其中在步骤1)中所述水解-萃取耦合体系的反应-萃取时间为0.2-18h；和/或其中在步骤1)中所述水解-萃取耦合体系的反应-萃取的反应压强为常压-0.5兆帕。15.根据权利要求14所述的方法，其中在步骤1)中所述水解-萃取耦合体系的反应-萃取时间为0.5-12h。