粗四氯化钛的精制工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种粗四氯化钛的精制工艺，属于钛化工领域。本发明提供一种粗四氯化钛的精制工艺，包括如下步骤：a.将粗四氯化钛进行离心分离，得到的液相粗四氯化钛在蒸馏设备中与除钒剂反应进行蒸馏除钒，蒸馏除钒的馏出液通过精馏设备进行精馏除硅；b.精馏设备底部馏出液即为精四氯化钛，顶部馏出液返回制备粗四氯化钛的氯化工序。本发明采用了离心操作代替了传统的水解、多次沉降、矿浆蒸发的操作，很大程度增大了矿浆的固相物含量，降低了矿浆蒸发的蒸发量，降低了电耗，同时得到了AlCl3含量较低的四氯化钛。本发明提供了一种工业化粗四氯化钛精制工艺，其工艺流程短，除固、除杂效率高，所得精四氯化钛质量好。
【专利说明】粗四氯化钛的精制工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种粗四氯化钛的精制工艺，属于钛化工领域。
【背景技术】
[0002] 精四氯化钛是生产海绵钛和氯化法钛白的原材料，四氯化钛由粗四氯化钛精制 得到；目前生产粗四氯化钛的方法有三种，分别为坚炉氯化、沸腾氯化和熔盐氯化，但无论 采用哪种氯化方法，粗四氯化钛中均含有一定量的杂质，主要杂质为：FeCl 3、A1C13、V0C13、 SiCl4、TiOCl2和固相物等，这些杂质对四氯化钛及其后续产品的危害极大，在进入下游生产 过程前需除去。
[0003] 目前采用的四氯化钛精制技术为经氯化工序和冷凝的四氯化钛经沉降后得到粗 四氯化钛，粗四氯化钛再经除钒、除低沸点、除高沸点杂质等过程得到精四氯化钛。
[0004] 上述氯化工序冷凝的四氯化钛经沉降得到粗四氯化钛中，含有数量不等的固相 物，固相物组成主要为氯化系统来的细颗粒、FeCl 3和A1C13，尤其是FeCl3和A1C13对后续精 制工艺的选择、除钒试剂的消耗和精四氯化钛产品的质量造成重大影响。虽然目前普遍采 用的沉降技术可以除去部分固相物，但除固效率低，造成粗四氯化钛中固相物尤其是FeCl 3 和八1(：13含量较高，影响后续精制工序及产品质量；且大量的沉降设备占地面积较大，车间 设备布置困难，物料损失大，精制流程长。
【发明内容】
[0005] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种粗四氯化钛的精制工艺，工艺流程短、效 率高，所得产品质量好。
[0006] 本发明的技术方案：
[0007] 本发明提供一种粗四氯化钛的精制工艺：包括如下步骤：
[0008] a、将粗四氯化钛进行离心分离，得到的液相粗四氯化钛在蒸馏设备中与除钒剂反 应进行蒸馏除钒，蒸馏除钒的馏出液通过精馏设备进行精馏除硅，
[0009] b、精馏设备底部馏出液即为精四氯化钛，顶部馏出液返回制备粗四氯化钛的氯化 工序。
[0010] 进一步，本发明还包括C步骤：步骤a中离心分离后的固相残渣采用下述方式处 理：使用熔盐氯化工艺制备粗四氯化钛时，固相物残渣返回氯化工序；使用沸腾氯化工艺 制备粗四氯化钛时，固相物残渣返回水解工序。
[0011] 优选的，步骤a中采用沉降类型的离心机进行离心分离，其转速为800r/ min-1200r/min〇
[0012] 优选的，步骤a中进行蒸馏除钒时，蒸馏设备加热温度为136-145°c，压力控制为 0-5kpa，蒸馏设备顶部回流液温度控制为60-90°C。
[0013] 优选的，步骤a中进行精馏除硅时，温度控制为136_145°C，精馏设备顶部压力控 制为-2?lkpa。
[0014] 进一步的，步骤a中蒸馏设备底部的残液进行离心分离，液相部分返回蒸馏设备 进行蒸馏除钒；固相泥浆通过水解、泥浆蒸发得到的液相粗四氯化钛返回精制工序初始，残 渣经无害化处理后堆存。
[0015] 进一步的，步骤a中，蒸馏设备顶部冷凝回流液一部分（占冷凝回流液体积比的 40-50% )返回蒸馏设备与设备内上升的气相物质进行传质传热，另一部分作为蒸馏粗品 进入精馏设备。
[0016] 优选的，步骤a中蒸馏除钒的馏出液由精馏设备的中部加入。
[0017] 本发明还提供一种精四氯化钛的生产工艺，包括粗四氯化钛生产工艺和粗四氯化 钛的精制工艺，粗四氯化钛生产工艺包括氯化工序、淋洗工序、冷凝工序；精制工艺为：粗 四氯化钛通过离心分离，分离后得到的液相四氯化钛进行蒸馏除钒和精馏除硅得到精四氯 化钛。
[0018] 本发明的有益效果：
[0019] 本发明采用离心分离方法代替传统的沉降方法除去粗四氯化钛及蒸馏残渣中的 固相物，除杂效果非常好；两种除杂方法除杂效果如表1所示。
[0020] 表1两种除杂方法效果比较
[0021]
【权利要求】
1. 粗四氯化钛的精制工艺，其特征在于，包括如下步骤： a、 将粗四氯化钛进行离心分离，得到液相粗四氯化钛和固相残渣，液相粗四氯化钛在 蒸馏设备中与除钒剂反应进行蒸馏除钒，蒸馏除钒的馏出液通过精馏设备进行精馏除硅； b、 精馏设备底部馏出液即为精四氯化钛，顶部馏出液返回制备粗四氯化钛的氯化工 序。
2. 根据权利要求1所述的粗四氯化钛的精制工艺，其特征在于，还包括c步骤：步骤a 中离心分离后的固相残渣采用下述方式处理：使用熔盐氯化工艺制备粗四氯化钛时，固相 物残渣返回氯化工序；使用沸腾氯化工艺制备粗四氯化钛时，固相物残渣返回水解工序。
3. 根据权利要求1或2所述的粗四氯化钛的精制工艺，其特征在于，步骤a中采用沉降 类型的离心机进行离心分离，其转速为800r/min-1200r/min。
4. 根据权利要求1?3任一项所述的粗四氯化钛的精制工艺，其特征在于，步骤a中进 行蒸馏除钒时，蒸馏设备加热温度为136-145°C，压力控制为0_5kpa，蒸馏设备顶部回流液 温度控制为60-90°C。
5. 根据权利要求1?4任一项所述的粗四氯化钛的精制工艺，其特征在于，步骤a中进 行精馏除硅时，温度控制为136-145°C，精馏设备顶部压力控制为-2?lkpa。
6. 根据权利要求1?5任一项所述的粗四氯化钛的精制工艺，其特征在于，步骤a中， 蒸馏设备顶部的冷凝回流液中40?50vol %的回流液返回蒸馏设备与设备内上升的气相 物质进行传质传热，其余冷凝回流液作为蒸馏粗品进入精馏设备。
7. 根据权利要求1?6任一项所述的粗四氯化钛的精制工艺，其特征在于，步骤a中， 蒸馏除钒后蒸馏设备底部余有残液，底部残液的处理方式为：残液进行离心分离，所得液相 部分返回蒸馏设备进行蒸馏除钒；所得固相泥浆通过水解、泥浆蒸发得到的液相粗四氯化 钛返回精制工序初始，残渣经无害化处理后堆存。
8. 根据权利要求1?7任一项所述的粗四氯化钛的精制工艺，其特征在于，步骤a中蒸 馏除钒的馏出液由精馏设备的中部加入。
9. 精四氯化钛的生产工艺，包括粗四氯化钛生产工艺和权利要求1?8任一项所述的 粗四氯化钛的精制工艺，粗四氯化钛生产工艺包括氯化工序、淋洗工序和冷凝工序。
【文档编号】C01G23/02GK104118905SQ201410382872
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月6日 优先权日:2014年8月6日
【发明者】苗庆东, 李开华, 程晓哲, 黄志鹏, 聂伟, 漆丽华, 李亮, 张瑶 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司