一种多晶硅溶液液面距定位方法与流程

本发明涉及太阳能行业单晶硅棒及硅芯的生产技术领域，具体涉及一种多晶硅溶液液面距定位方法。

背景技术：

半导体硅单晶大部分采用切克劳斯基法(简称直拉法)制造。在利用直拉法制造半导体单晶硅硅棒过程中，多晶硅被装进石英坩埚内，加热熔化，经过稳定化后，将籽晶引入单晶炉内，并经过引晶、放肩、转肩、等径、收尾等一系列工序完成一支单晶硅硅棒的拉制。

由于在单晶硅硅棒生产工艺中，坩埚内多晶硅溶液液面与导流筒下沿之间的距离(即液面距)，是决定单晶硅硅棒品质的重要参数，液面距的大小直接影响单晶硅硅棒中碳元素和氧元素的含量及工艺固化标准化的有效执行，从而影响硅棒的断棱率。

因此，在生产工序开始前的稳定化步骤中，如何准确定位坩埚内多晶硅溶液液面与导流筒下沿的液面距就成为单晶硅硅棒生产工艺中的重要环节。

目前，传统的多晶硅溶液液面距定位完全依靠操作人员进行目测，凭借操作人员的经验进行定位。由于操作人员水平不一，很难保证多晶硅溶液液面距定位的准确性，液面距有时过大有时过小，导致拉晶参数无法固化。

因此，亟需一种多晶硅溶液液面距定位方案，以解决上述技术问题。

技术实现要素：

本发明针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅溶 液液面距定位方法，用以解决多晶硅溶液液面距定位准确性差的问题。

本发明为解决上述技术问题，采用如下技术方案：

本发明提供一种多晶硅溶液液面距定位方法，包括：密封单晶炉的主炉室和副炉室，对单晶炉的主炉室和副炉室抽真空，并加热坩埚内的多晶硅，在密封单晶炉的主炉室和副炉室之前，所述方法还包括：

确定导流筒的下沿的位置；

坩埚内的多晶硅完全熔化后，所述方法还包括：

下降籽晶，并根据导流筒的下沿的位置和预设的液面距m控制籽晶下降的距离；其中，液面距m是指坩埚内多晶硅溶液液面与导流筒的下沿之间的距离。

具体的，所述确定导流筒的下沿的位置，具体包括：

测量单晶炉的隔离阀的下表面与导流筒的下沿之间的距离a，以及，测量单晶炉的隔离阀的厚度b；

所述导流筒的下沿的位置为：导流筒的下沿与隔离阀上表面的相对距离(a+b)。

具体的，所述下降籽晶，并根据导流筒的下沿的位置和预设的液面距m控制籽晶下降的距离，具体包括：

控制籽晶的底端从隔离阀的上表面处下降(a+b)的距离，以使籽晶的底端与导流筒的下沿平齐；

控制籽晶下降液面距m的距离。

具体的，所述确定导流筒的下沿的位置，具体包括：

测量单晶炉的隔离阀的下表面与导流筒的下沿之间的距离a，以及，测量单晶炉的隔离阀的厚度b；

将籽晶的底端与隔离阀的上表面相抵靠，并记录当前籽晶的晶位c，所述籽晶的晶位为籽晶的底端与籽晶上方的预设原点之间的距离；

所述导流筒的下沿的位置为：导流筒的下沿与籽晶上方的预设原点之间的绝对距离(a+b+c)。

具体的，所述下降籽晶，并根据导流筒的下沿的位置和预设的液面距m控制籽晶下降的距离，具体包括：

下降籽晶至晶位(a+b+c)，以使籽晶的底端与导流筒的下沿平齐；

下降籽晶至晶位(a+b+c+m)。

进一步的，所述方法还包括：

籽晶停止下降后，上升坩埚，当坩埚内多晶硅溶液液面与籽晶的底端相接触时，停止上升坩埚。

本发明通过在密封单晶炉的主炉室和副炉室之前，确定导流筒的下沿的位置，并在坩埚内的多晶硅熔化后，根据导流筒的下沿的位置和液面距控制籽晶下降，从而根据籽晶停止时籽晶底端的位置确定坩埚内多晶硅溶液液面的位置，实现对液面距进行准确定位。该方法可以准确定位多晶硅溶液液面距，使得多晶硅溶液液面距的定位不再依赖操作员的经验进行，提高准确性和可靠性，从而固化拉晶工艺；此外，该方法操作简单，实用性强，适用范围广泛。

附图说明

图1为直拉式单晶炉的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的多晶硅溶液液面距定位方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明通过确定导流筒的下沿的位置，根据导流筒的下沿的位置和液面距控制籽晶下降，并根据籽晶底端的位置确定坩埚内 多晶硅溶液液面最终的具体位置，从而实现对液面距进行准确定位，用以解决多晶硅溶液液面距定位准确性差的问题。

如图1所示，直拉式单晶炉1包括主炉室11和副炉室12，主炉室11与副炉室12之间设置有隔离阀13，主炉室11内设置有导流筒14、坩埚15和加热器16，坩埚15内容置有固态的多晶硅原料，加热器16能够在主炉室11内形成热场，熔化坩埚15内的多晶硅原料，导流筒14用于导流氩气。在副炉室12内，钨丝绳2在配重块3的作用下将籽晶4竖直提起。

利用直拉式单晶炉1拉制单晶硅硅棒时，将多晶硅原料装在坩埚15中，利用加热器16加热到多晶硅的熔点以上，此时，坩埚15内的多晶硅就熔化为液态。通过控制钨丝绳2使籽晶4进入主炉室11内，并下降到一定位置后，上升坩埚15，使坩埚内的多晶硅溶液与籽晶4的底端刚好接触。在1450℃左右的温度下，籽晶4既不熔化也不长大，通过缓慢向上提拉和转动籽晶4，并缓慢地降低加热功率，籽晶4逐渐长粗，从而得到所需直径的单晶硅硅棒。

开始拉制单晶硅硅棒时，坩埚15内多晶硅溶液液面的位置(即坩埚内多晶硅溶液液面与导流筒的下沿141之间的液面距)对单晶硅硅棒的产品品质有重要影响，因此，本发明实施例提供一种能够准确定位液面距的多晶硅溶液液面距定位方法。

以下结合图1和图2，对本发明实施例提供的多晶硅溶液液面距定位方法进行详细说明。如图2所示，该方法包括以下步骤：

步骤201，确定导流筒的下沿的位置。

具体的，在直拉式单晶炉1安装完毕后，即可确定导流筒的下沿141的位置。

导流筒的下沿141的位置可以为相对位置，也可以为绝对位置，后续将通过两个实施例分别对确定导流筒的下沿相对位置和确定导流筒的下沿的绝对位置的两种情况分别进行描述。

步骤202，密封单晶炉的主炉室和副炉室，对单晶炉的主炉室和副炉室抽真空，并加热坩埚内的多晶硅。

具体的，在确定出导流筒的下沿141的位置后，即可进入开炉阶段，在开炉阶段，密封单晶炉的主炉室11和副炉室12，并对单晶炉的主炉室11和副炉室抽真空12，以形成负压。检测主炉室11和副炉室12的真空度，并在真空度检测合格后，开始利用加热器16辐射热量加热坩埚15内的多晶硅原料，以使多晶硅原料熔化为液态。在加热过程中，向主炉室11内通入高纯氩气，使主炉室11保持一定的负压压强。

步骤203，坩埚内的多晶硅完全熔化后，下降籽晶，并根据导流筒的下沿的位置和预设的液面距m控制籽晶下降的距离。

具体的，多晶硅完全熔化后，保持主炉室11内低真空，并使多晶硅溶液的温度和表面气压达到稳定。

当坩埚15内的多晶硅料完全熔化并达到稳定后，开始控制籽晶4下降，具体的，根据导流筒的下沿141的位置和预设的液面距m控制籽晶下降的距离。液面距m是指坩埚15内多晶硅溶液液面与导流筒的下沿141之间的距离，通常，液面距为15-30mm。

控制籽晶4停止下降后，保持籽晶4在该位置烘烤两、三分钟，使籽晶4的温度接近多晶硅溶液的温度，以减少对籽晶4的热冲击。

步骤204，籽晶停止下降后，上升坩埚，当坩埚内多晶硅溶液液面与籽晶的底端相接触时，停止上升坩埚。

具体的，籽晶4停止下降并经过短暂烘烤后，控制坩埚15上升，直到坩埚15内多晶硅溶液液面与籽晶4的底端恰好接触时，停止上升坩埚15。此时，坩埚15内多晶硅溶液液面与导流筒的下沿141之间的液面距即为m。

通过上述步骤201-204可以看出，本发明通过在密封单晶炉的主炉室和副炉室之前，确定导流筒的下沿的位置，并在坩埚内的多晶硅熔化后，根据导流筒的下沿的位置和液面距控制籽晶下降，从而根据籽晶停止时籽晶底端的位置确定坩埚内多晶硅溶液液面的位置，实现对液面距进行准确定位。该方法可以准确定位多晶硅溶液液面距，使得多晶硅溶液液面距的定位不再依赖操作 员的经验进行，提高准确性和可靠性，从而固化拉晶工艺；此外，该方法操作简单，实用性强，适用范围广泛。

以下通过两个实施例，分别对通过确定导流筒的下沿的相对位置和绝对位置这两种方案进行详细说明。

实施例1

实施例1为确定导流筒的下沿的相对位置的方案，在实施例1中，导流筒的下沿的位置为相对位置，即导流筒的下沿与隔离阀上表面之间的相对距离。

如图1所示，通过测量单晶炉的隔离阀13的下表面与导流筒的下沿141之间的距离a和单晶炉的隔离阀13的厚度b来确定导流筒的下沿141的相对位置。所述导流筒的下沿141的位置为：导流筒的下沿141与隔离阀13上表面的相对距离(a+b)。

需要说明的是，由于进行每批次的单晶硅硅棒拉制完成后，都需要拆炉，在下次生产之前再重新安装坩埚15、导流筒14等设备，因此，在进行每批次单晶硅硅棒拉制之前，都需要测量单晶炉的隔离阀13的下表面与导流筒的下沿141之间的距离a。而单晶炉的隔离阀13的厚度b通常不会发生变化，因此，隔离阀13的厚度b只需测量一次，后续进行每批次单晶硅硅棒拉制时，直接使用该数据即可。

密封单晶炉的主炉室11和副炉室12，对单晶炉的主炉室11和副炉室12抽真空，并加热坩埚15内的多晶硅，使多晶硅熔化为液态。

由于之前测量的是导流筒的下沿141与隔离阀13上表面的相对位置(即相对距离)，因此，坩埚15内的多晶硅完全熔化后，根据该相对距离和液面距m控制籽晶4下降的行程。具体的，首先，控制籽晶4的底端从隔离阀13的上表面处下降(a+b)的距离，以使籽晶4的底端与导流筒的下沿141平齐，也就是说，通过控制钨丝绳2，使籽晶4的底端位于隔离阀13的上表面处，并从该处开始下降(a+b)的距离，此时，籽晶4的底端与导流筒的下沿141平齐。然后，继续控制籽晶4下降液面距m的距离后停 止下降。

籽晶4停止下降后，上升坩埚15，当坩埚15内多晶硅溶液液面与籽晶4的底端相接触时，停止上升坩埚15，此时，坩埚15内多晶硅溶液液面与导流筒的下沿141之间的液面距即为m。

实施例2

实施例2为确定导流筒的下沿的绝对位置的方案，在实施例2中，将籽晶的上方的某一位置设置为预设原点，导流筒的下沿的位置为绝对位置，即导流筒的下沿与籽晶上方的预设原点之间的绝对距离。

如图1所示，通过测量单晶炉的隔离阀13的下表面与导流筒的下沿141之间的距离a、单晶炉的隔离阀13的厚度b和当籽晶4的底端与隔离阀13的上表面相抵靠时籽晶4的晶位c来确定导流筒的下沿141的绝对位置。籽晶4的晶位是指，籽晶4的底端与预设原点之间的距离。所述导流筒的下沿141的位置为：导流筒的下沿141与籽晶4上方的预设原点之间的绝对距离(a+b+c)。

需要说明的是，由于籽晶4的长度不一，因此，在进行每批次单晶硅硅棒拉制之前，都需要测量当籽晶4的底端与隔离阀13的上表面相抵靠时籽晶4的晶位c。

密封单晶炉的主炉室11和副炉室12，对单晶炉的主炉室11和副炉室12抽真空，并加热坩埚15内的多晶硅，使多晶硅熔化为液态。

由于之前测量的是导流筒的下沿141与预设原点之间的绝对距离(即绝对距离)，因此，坩埚15内的多晶硅完全熔化后，可以直接根据导流筒的下沿141的位置，将籽晶4下降至晶位(a+b+c)，以使籽晶4的底端与导流筒的下沿141平齐，即通过控制钨丝绳2，使籽晶4的底端处于晶位(a+b+c)处，此时，籽晶4的底端与导流筒的下沿141平齐。然后，继续控制籽晶4下降至晶位(a+b+c+m)，即继续控制籽晶4下降液面距m后停止下降。

籽晶4停止下降后，上升坩埚15，当坩埚15内多晶硅溶液 液面与籽晶4的底端相接触时，停止上升坩埚15，此时，坩埚15内多晶硅溶液液面与导流筒的下沿141之间的液面距即为m。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。