一种旋转涡流生产炭微球的方法与流程

本发明属于化学及碳材料领域，涉及一种炭微球的生产方法。

背景技术：

炭微球是由石墨片层在玻璃相的石墨结构间断分布而构成，由于其具有高比表面，优异的化学稳定性及热稳定性等，可以制备高强度高密度C/C复合材料、高性能液相色谱柱填料、高比表面积活性炭材料、锂离子电池负极材料等一系列高性能碳材料。利用原料煤沥青为原料，通过热缩聚的方法生产炭微球，条件简单，操作容易，易于工业化连续生产，但也存在球径分布广，形状和尺寸不均匀，收得率低的问题。尽管如此，缩聚法仍是现代工业生产炭微球的主要方法。传统缩聚法，以中温沥青为原料，加温熔化后加碳粉混合均匀，在氮气密封条件下形成球晶核，之后晶核在380～450℃条件下，在搅拌反应器中发生聚合反应，搅拌反应器通过机械式搅拌器进行搅拌，使晶核长大，再加溶剂搅拌稀释后过滤，烘干，分级得到炭微球，其中缩聚反应直接影响炭微球球径范围形状，进而直接决定着炭微球的质量。

1、传统炭微球生产方法，缩聚反应在搅拌反应器中进行，反应器外部靠电热丝加热，内部靠机械式搅拌器进行搅拌，由于贴近搅拌反应器内壁的温度较高，机械搅拌作用搅拌能力有限，在靠近搅拌反应器内壁的地方经常结焦，影响传热效果，导致生产不能长周期进行，另外检修难度大。

2、生产炭微球的缩聚反应需要在0.3～0.6MPa压力，380～450℃温度条件下进行，传统工艺在搅拌反应器中进行，依靠机械式搅拌器进行搅拌混匀，在较高温度和压力条件下，搅拌器与反应器连接处的密封，经常出现泄漏冒烟，对密封要求较高。

旋转涡流生产炭微球，缩聚反应在炭微球反应塔内进行，靠混合物循环泵强制循环，与熔盐换热吸收熔盐显热后，沿炭微球反应塔横截面切向方向进入塔内，形成旋转涡流，涡流使塔内混合物料搅拌均匀，取消了机械式搅拌器，使炭微球生产更安全，持续和稳定。

技术实现要素：
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本发明的目的是提供一种工业生产炭微球的方法，该方法利用中温沥青为原料，加温熔化后加碳粉混合均匀，在氮气密封条件下形成球晶核，经混合物循环泵，与熔盐换热后，沿炭微球反应塔横截面切向方向进入塔内，形成旋转涡流进行搅拌混匀，在炭微球反应塔内发生聚合反应，再加溶剂搅拌稀释后过滤，烘干，分级得到炭微球，通过盐浴法获得尺寸形状规整、质量稳定、生产成本低的炭微球。

本发明的内容一种旋转涡流生产炭微球的方法是通过以下技术方案来实现的：

一种旋转涡流生产炭微球的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将中温沥青加温熔化，在氮气惰性气体气氛的条件下，与碳粉搅拌混合均匀，形成球晶核；

(2)启动盐浴系统，点盐浴加热炉的火，将盐浴稳定在一定的温度范围；

(3)将混合物料加温后，启动混合物循环泵，经熔盐加热器加热后，混合物料沿炭微球反应塔横截面切向方向进入炭微球反应塔，混合物料开始搅拌混匀和反应；

(4)调节盐浴加热炉火的大小，控制盐浴的温度在380～450℃，炭微球反应塔内发生聚合反应，长成中间相炭微球；

(5)从炭微球反应塔下部分离出反应完成的炭微球和沥青混合物，将含有炭微球的聚合沥青降温到一定温度，之后加溶剂进行稀释，萃取，控制好萃取的温度和时间，然后获得萃取后物料，其中含有未反应物料被溶剂萃取至萃取剂中；所述的萃取剂为洗油和甲苯；

(6)将萃取后的物料通过过滤分离，之后分离出固相和母液，将固相烘干得到炭微球粗产品；

(7)炭微球粗产品再进一步分级，获得炭微球产品。

本发明中，生产炭微球的聚合反应在炭微球反应塔内进行，沥青及碳粉原料从炭微球反应塔上部加入，通过混合物循环泵，经过熔盐加热器加热后，沿炭微球反应塔横截面的切向方向进入塔内，形成旋转涡流，对塔内的混合物料进行搅拌混匀，同时在塔内发生聚合反应，晶核不断长大，中间相炭微球成长，在重力沉降作用下，炭微球向塔下部沉降，从塔下部分离出反应完成的炭微球及沥青混合物。

炭微球反应塔靠混合物循环泵的强制循环形成的旋转涡流对塔内物料进行搅拌混匀，取消传统的机械式搅拌器，避免了机械搅拌器填料处的高温泄漏；炭微球反应塔内的热量来自塔内混合物料与熔盐换热吸收熔盐显热提供，热效率高，受热均匀，不易结焦，与传统搅拌反应器内壁温度高易结焦相比具有明显优势。

本发明的优点：操作简单，节能效果好，安全环保，生产成本低，工况稳定，便于实现大规模和长周期连续稳定的工业化生产，所获得的炭微球尺寸形状规整、质量稳定且优于传统搅拌反应器生产的炭微球，可广泛用于纳米技术、光电转换和催化等领域提高稳定中间相炭微球。

附图说明：

图1是本发明的主要生产工艺流程图。

图2是本发明相关的传统缩聚法生产炭微球中缩聚反应，电加热和搅拌反应器的主要装置示意图。

图3是本发明的旋转涡流生产炭微球中加温系统和缩聚反应系统的主要装置示意图。

具体实施方式：

本发明实施例中缩聚反应采用加温装置和反应装置。

本发明实现例中缩聚反应应用的加温装置和反应装置结构示意图如图3所示，包括熔盐收集槽1、熔盐循环泵2、熔盐加热炉3、熔盐加热器4、混合物循环泵5、炭微球反应塔6。

熔盐收集槽1主要用于储存和收集熔盐；熔盐循环泵2主要用于熔盐的循环和输送；熔盐加热炉3为管式加热炉，给熔盐直接加热，使用煤气作为燃料；熔盐加热器4用于炭微球混合物料与熔盐换热，给生产炭微球的聚合反应供热；混合物循环泵5用于炭微球混合物的循环及搅拌；炭微球反应塔6为空塔，主要用于混合物料的储存、聚合反应的场所、反应完成后炭微球的初步分离。

加温装置主要靠外部盐浴系统为缩聚反应提供所需的热量，即熔盐循环泵2抽取熔盐收集槽1中的熔盐，经熔盐加热炉3加热到一定温度后进入炭微球熔盐加热器4，与来自炭微球反应塔6的混合物料换热，通过换热温度降低的熔盐返回熔盐收集槽1，构成整个盐浴系统的循环。

生产炭微球的缩聚反应在炭微球反应塔6内进行，沥青和碳粉混合物料从炭微球反应塔6上部加入，混合物循环泵5抽取炭微球反应塔6中上部物料，输送到熔盐加热器4，与熔盐换热吸引熔盐显热加温后，沿炭微球反应塔6横截面切向方向进入炭微球反应塔6中部，在炭微球反应塔6内发生聚合反应，晶核不断增大，中间相炭微球不断生长，依靠重力沉降作用，炭微球向下沉降，最终从炭微球反应塔6底部分离得到反应完成后的炭微球和未反应的沥青物料。聚合反应所需要的热量，全部靠混合物料与熔盐的换热，受热较均匀，热效率高。

炭微球混合物料在炭微球熔盐加热器4内走管内，熔盐走管外，熔盐温度降低，混合物料温度升高，在混合物循环泵5的作用下强制循环，沿炭微球反应塔6横截面切向方向以一定的速度进入炭微球反应塔6，在塔内形成旋转涡流，对塔内物料起到充分搅拌作用，使物料成分和受热均匀，避免局部重组分多或温度过高而出现的结焦现象。该生产炭微球的聚合反应在炭微球反应塔6内进行，在0.3～0.6MPa压力，380～450℃温度条件下进行，依靠沿塔切向方向形成的旋转涡流对塔内混合物料进行搅拌混匀，取消传统机械时搅拌装置，炭微球反应塔6的密封主要靠石墨垫片的静密封，密封效果较好。

本发明实施例中生产炭微球的聚合反应装置的使用方法：

1、将加温熔化好的中温沥青和碳粉混合物料从炭微球反应塔6上部送入塔内；

2、炭微球反应塔6液位达到一定时，启动混合物循环泵5，通过熔盐加热器4，沿炭微球反应塔6横截面切向方向以一定的速度进入炭微球反应塔6，靠形成的旋转涡流的搅拌作用使混合物料混合均匀；

3、通过控制熔盐加热器4的熔盐循环量和出口温度，调节熔盐加热器4换热后炭微球混合物料，可以控制进炭微球反应塔6内混合物料温度，即控制聚合反应的温度；

4、通过控制混合物循环泵5的循环量，可以调节炭微球反应塔6的涡流湍动程度，基本等同于控制混匀速度。

本发明实施例中熔盐系统加温装置的使用方法为：

1、将熔盐灌入到熔盐收集槽1，使熔盐收集槽1达到一定的液位；

2、检查确认熔盐管道，启动熔盐循环泵2，开始熔盐系统的循环；

3、按照正常点火程序，熔盐加热炉3开始点火，点火成功后，缓慢升温到相应的温度，并调节相关参数使系统稳定。

4、根据后续熔盐加热器4换热需要，调节和控制好熔盐循环量和出口温度。

本发明实施例中旋转涡流生产炭微球的主要步骤为：

(1)将中温沥青加温熔化，在氮气惰性气体气氛的条件下，与碳粉搅拌混合均匀，形成球晶核；

(2)启动盐浴系统，点盐浴加热炉的火，将盐浴稳定在一定的温度范围；

(3)将混合物料加温后，启动混合物循环泵，经熔盐加热器加热后，混合物料沿炭微球反应塔横截面切向方向进入炭微球反应塔，混合物料开始搅拌混匀和反应；

(4)调节盐浴加热炉火的大小，控制盐浴的温度在380～450℃，炭微球反应塔内发生聚合反应，长成中间相炭微球；

(5)从炭微球反应塔下部分离出反应完成的炭微球和沥青混合物，将含有炭微球的聚合沥青降温到一定温度，之后加溶剂进行稀释，萃取，控制好萃取的温度和时间，然后获得萃取后物料，其中含有未反应物料被溶剂萃取至萃取剂中；所述的萃取剂为洗油和甲苯；

(6)将萃取后的物料通过过滤分离，之后分离出固相和母液，将固相烘干得到炭微球粗产品；

(7)炭微球粗产品再进一步分级，获得炭微球产品。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，应当指出，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。