一种间接法生产高品质磷酸锌工艺的制作方法

文档序号:11819022阅读:606来源:国知局

本发明涉及一种磷酸锌生产工艺,具体涉及一种间接法生产高品质磷酸锌工艺。



背景技术:

磷酸锌是一种白色无毒的防锈颜料,是防锈腐蚀效果优异的新一代无毒性,无公害的防锈颜料,它能够有效的替代含有重金属铅、铬的传统防锈颜料,是使用效果理想的防锈颜料新品种。此外,磷酸锌还被用作生产氯化橡胶、粘结剂、灭火剂、阻燃剂以及医疗药剂等。

现有技术中,磷酸锌生产主要有两种方法:一种是直接法,是以高品位氧化锌(ZnO≥99.7%)与工业磷酸为原料直接反应制备磷酸锌,其反应原理如下:

3ZnO+2H3PO4+nH2O→Zn3(PO4)2·nH2O (1)

此种方法中使用的氧化锌费用较高,通常超过生产成本的一半以上,故使得本方法生产成本较高,且直接法生产的磷酸锌品质通常较低。

另一种是间接法,是以锌盐(大多为可溶锌盐,如ZnCl2、ZnSO4等)与磷酸盐(如钾、钠、铵的磷酸盐或磷酸氢盐)为原料制备磷酸锌:

3Zn2++4HPO42-+nH2O→Zn3(PO4)2·nH2O+2H2PO4- (2)

3Zn2++2PO43-+nH2O→Zn3(PO4)2·nH2O+2H2PO4- (3)

反应(2)和(3)在NH4+根存在时,将有磷酸铵锌(ZnNH4PO4·H2O)沉淀生成,且不同人所制磷酸锌产品中结晶水含量也不同。间接法由于产品粒度大,工艺较复杂,且产品质量不易控制等,目前国内外很少采用,而仍以直接法为主。

但不论是直接法还是间接法,其工艺和所用原料决定了其成本必然高,市价也必然高,严重制约磷酸锌及其后续产品的推广应用和发展。

自热镀锌厂的废渣以及氧化锌生产厂的烟道灰中含有大量锌,含量以锌计可以达到15-70%,但其杂质成分复杂,含有其他金属以及泥土等不明物质,并且其浓度分布不均,对其进行处理难度大,难以得到高品质的磷酸锌。



技术实现要素:

本发明的目的是为了提供一种生产成本低、产品质量好的间接法生产高品质磷酸锌工艺。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种间接法生产高品质磷酸锌工艺包括步骤:

A.配制硫酸锌溶液:将含锌废渣与浓硫酸搅拌混合至pH值为5.1,继续搅拌,再加入双氧水至料液不再开始沉淀为止,继续搅拌,然后过滤,用稀硫酸将料液pH值调节至3.0-3.5;所述浓硫酸为质量分数不小于98%的硫酸水溶液;

B.配制磷酸氢二钠溶液:质量分数为15-25%的磷酸与烧碱混合搅拌至pH值为8.0-8.5;

C.磷酸锌制备:将质量分数为10-20%的烧碱溶液与磷酸氢二钠溶液加入到计量好的硫酸锌溶液中,所述烧碱溶液与磷酸氢二钠溶液的用量为质量比(0.3-0.4):1,搅拌混合至pH值至6-7,然后搅拌、静置、固液分离、洗涤除去水溶盐、烘干、磨粉得产品磷酸锌。即硫酸锌按磷酸锌产品的生产需求计量好所需的硫酸锌溶液的量,将烧碱溶液和磷酸氢二钠溶液加入到硫酸锌溶液中,至溶液pH值升至6-7为终点,而所用的烧碱溶液与磷酸氢二钠溶液的质量比(0.3-0.4):1。

进一步的,所述步骤A中料液调节pH值为5.1后,继续搅拌5-15min,加完双氧水后再继续搅拌0.5-1h。

进一步的,所述步骤A中所使用的稀硫酸为质量分数20-30%的硫酸水溶液。

进一步的,所述步骤C中所用硫酸锌溶液为将步骤A配制的硫酸锌溶液加水稀释至浓度为20-30°Bé,步骤C中所用磷酸氢二钠为将步骤B配制磷酸氢二钠加水稀释至浓度为10-15°Bé。其中°Bé为波美度,所述°Bé均为20℃下的溶液比重。

进一步的,所述步骤C中烧碱溶液与磷酸氢二钠溶液搅拌混合至pH值至6.2-6.8然后再搅拌、静置。

进一步的,所述步骤B中所使用的烧碱为固体氢氧化钠。

本发明所制备的磷酸锌产品色泽好、白度高、产品粒径小、分散性能好,产品的质量稳定,产品由于低重金属含量除用于高档防锈涂料的生产外,还可以用于化妆品及牙科等对质量要求较高的运用领域。此外,按照本发明方法制备磷酸锌原料来源广、成本低,十分利于工业化推广。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例一

将含锌废渣与浓硫酸搅拌混合至pH值为5.1,继续搅拌5min,再加入双氧水至料液不再开始沉淀为止,继续搅拌1h,然后过滤,用质量分数20%的硫酸水溶液将料液pH值调节至3.2;质量分数为20%的磷酸与固体氢氧化钠混合搅拌至pH值为8.0;将之前配制的硫酸锌溶液加水稀释至浓度为20°Bé,将之前配制磷酸氢二钠加水稀释至浓度为15°Bé,将质量分数为20%的烧碱溶液与稀释后的磷酸氢二钠溶液一起加入至稀释后的硫酸锌溶液中,搅拌混合至pH值为6.5,20%的烧碱溶液与稀释后的磷酸氢二钠溶液的质量用量比为0.35:1,然后搅拌、静置、固液分离、洗涤除去水溶盐、烘干、磨粉得产品磷酸锌。

实施例二

将含锌废渣与浓硫酸搅拌混合至pH值为5.1,继续搅拌15min,再加入双氧水至料液不再开始沉淀为止,继续搅拌0.5h,然后过滤,用质量分数30%的硫酸水溶液将料液pH值调节至3.0;质量分数为15%的磷酸与固体氢氧化钠混合搅拌至pH值为8.5;将之前配制的硫酸锌溶液加水稀释至浓度为20°Bé,将之前配制磷酸氢二钠加水稀释至浓度为12°Bé,将质量分数为10%的烧碱溶液与稀释后的磷酸氢二钠溶液一起加入至稀释后的硫酸锌溶液中,搅拌混合至pH值为7,20%的烧碱溶液与稀释后的磷酸氢二钠溶液的质量用量比为0.3:1,然后搅拌、静置、固液分离、洗涤除去水溶盐、烘干、磨粉得产品磷酸锌。

实施例三

将含锌废渣与浓硫酸搅拌混合至pH值为5.1,继续搅拌10min,再加入双氧水至料液不再开始沉淀为止,继续搅拌0.5h,然后过滤,用质量分数25%的硫酸水溶液将料液pH值调节至3.2;质量分数为25%的磷酸与质量分数为50%的氢氧化钠水溶液混合搅拌至pH值为8.2;将之前配制的硫酸锌溶液加水稀释至浓度为30°Bé,将之前配制磷酸氢二钠加水稀释至浓度为15°Bé,将质量分数为15%的烧碱溶液与稀释后的磷酸氢二钠溶液一起加入至稀释后的硫酸锌溶液中,搅拌混合至pH值为6.2,20%的烧碱溶液与稀释后的磷酸氢二钠溶液的质量用量比为0.4:1,然后搅拌、静置、固液分离、洗涤除去水溶盐、烘干、磨粉得产品磷酸锌。

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