本发明涉及锂化合物提纯技术领域，尤其是涉及一种氯化锂提纯方法。
背景技术：
高纯度的金属锂和锂化合物（纯度不小于99.9%）已经被广泛应用于各种领域，如锂电池，含锂结构合金，核能高技术，航空、航天中应用的铝锂结构合金等；尤其是最近几十年，随着锂离子电池工业的迅速发展，高纯度锂化合物的需求大幅增加；高纯度的金属锂和锂化合物目前主要是以高纯度的氯化锂(纯度不小于99.9％)为原料制得的；因此，获取高纯度的氯化锂是至关重要的一环。现有的锂化合物使用环境中，对锂化合物中杂质钠离子的存在要求比较苛刻，一般要求≤15ppm，所以某种意义上来说，去除杂质钠离子，成为了该产品质量控制的关键之一，而且对杂质钠离子的根除难度也较大。
目前，对氯化锂提纯方法进行了大量的工作，常规化学化工的提纯方法，如共沉淀、分部结晶、溶剂萃取、离子交换等工艺方法，对氯化锂的提纯，或是达不到深度除去杂质钠离子，或是虽技术上可行，但是成本高。如中文期刊《稀有金属》，vol23.No2.P95～99，公开了名称为“从饱和氯化镁卤水萃取锂的流程研究”的文献，其中以青海盐湖卤水资源，先将卤水中钠、钾、硼分离成相应产品后，剩余的母液含有镁、锂有价成分，采用含锂水溶液地有机溶剂萃取法，以分离溶液中大量的镁和残留的钠、钾、硼、铁等杂质；结果表明，此工艺只能得到合格的工业氯化锂产品，纯度达不到纯氯化锂标准，仅就杂质钠含量≥1700ppm。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明提供了一种具有氯化锂收率高，纯度大于99.9%，杂质钠离子去除效果好的萝卜、氯化锂提纯方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氯化锂提纯方法，包括以下步骤：
a）溶解：向溶解釜中加入氯化锂粗品，并注入一定量的水，使氯化锂粗品与水的质量比为1.5～2.0：1.0，加热使温度保持在25～35℃，搅拌2～3小时后，进行固液分离操作，得到氯化锂湿品A，同时收集分离得到的母液；
b）结晶：将步骤a中收集的母液倒入蒸发结晶釜中，开启内循环和抽真空，同时缓慢升温，将母液中的水蒸出，当蒸出的水分为母液体积的50～80%时停止蒸馏和停止抽真空，并冷却至20℃以下，保持2～3小时后，得到晶浆；
c）烘干：将步骤b得到的晶浆进行固液分离操作，得到氯化锂湿品B，将氯化锂湿品B和由步骤a制得的氯化锂湿品A混合后进行干燥，干燥完成后进行包装。
步骤a中选用水溶解氯化锂粗品，最好使用纯化水或者去离子水进行溶解，这样可以减少杂质离子的污染，保证提纯过程中钠离子的含量达到最低；此温度下和加水量下，氯化锂溶液已经饱和，而钠离子（粗品中以氯化钠形式存在）远远未饱和，则粗品氯化锂中的氯化钠可以完全溶解在水中，同时氯化锂溶液已达到过饱和，所以大量的氯化锂没有被溶解，可以通过离心脱水获得，收率提高，并且减少了后面所需蒸发水的能耗。
步骤b中先进行连续的蒸发结晶，即蒸发部分的水，析出部分氯化锂晶体，由于水没有被完全蒸发，所以微量的钠离子不会被析出来，同时为了使尽可能多的氯化锂析出，需要在保证氯化钠不析出的情况下尽量多的蒸发水分；接下来开始降温结晶，随着温度的下降，氯化锂晶体会不断析出，但由于微量的钠离子是以氯化钠形式存在的，它的溶解度随温度影响较少，所以氯化钠晶体几乎不会析出。
作为优选，步骤a和步骤c中的固液分离操作为沉淀分离、离心分离或者过滤分离操作。
作为优选，步骤a和步骤c中的固液分离操作为离心分离操作。
虽然沉淀分离和过滤分离也能起到固液分离的作用，但是由于沉淀分离和过滤分离这两种工艺处理后的湿品氯化锂中含水量较高，会增加后续烘干工序的工作压力，而离心分离获得的湿品氯化锂中含水量较少，可以减少烘干工序的压力。
作为优选，步骤a中氯化锂粗品和水加入溶解釜后，占溶解釜体积的75～85%。
作为优选，步骤b中，母液倒入蒸发结晶釜后，先开启内循环再抽真空。
作为优选，步骤b中，采用冷却水溶液进行冷却。
作为优选，步骤b中，采用冷冻盐水进行冷却，冷冻盐水浓度为15～25wt%，冷冻盐水的温度≤-10℃。
作为优选，步骤c中，收集固液分离后得到的溶液，并在下一次提纯时作为原料加入。
步骤c中晶浆经固液分离后得到的溶液中还溶解有一定含量的氯化锂，为提高收率，将这部分溶液在下一次提纯时作为原料加入，减少浪费，提高收率。
作为优选，步骤c中，氯化锂湿品干燥后，其中所含的水分≤0.1wt%。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明工艺简单，不添加任何药剂，不对产品产生污染；
（2）本发明中的氯化锂提纯技术收率高，能耗低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种氯化锂提纯方法，包括以下步骤：
a）溶解：向溶解釜中加入氯化锂粗品，并注入一定量的水，使氯化锂粗品与水的质量比为1.5：1.0，氯化锂粗品和水加入溶解釜后，占溶解釜体积的75%，加热使温度保持在25℃，搅拌2小时后，进行固液分离操作，得到氯化锂湿品A，同时收集分离得到的母液；
b）结晶：将步骤a中收集的母液倒入蒸发结晶釜中，先开启内循环再抽真空，同时缓慢升温，将母液中的水蒸出，当蒸出的水分为母液体积的50%时停止蒸馏和停止抽真空，并采用冷却水溶液进行冷却至20℃，保持2小时后，得到晶浆；
c）烘干：将步骤b得到的晶浆进行固液分离操作，得到氯化锂湿品B，将氯化锂湿品B和由步骤a制得的氯化锂湿品A混合后进行干燥，氯化锂湿品干燥后，其中所含的水分需≤0.1wt%，然后进行包装；固液分离后，收集固液分离后得到的溶液，并在下一次提纯时作为原料加入。
实施例2
一种氯化锂提纯方法，包括以下步骤：
a）溶解：向溶解釜中加入氯化锂粗品，并注入一定量的水，使氯化锂粗品与水的质量比为1.7：1.0，氯化锂粗品和水加入溶解釜后，占溶解釜体积的80%，加热使温度保持在30℃，搅拌2.5小时后，进行固液分离操作，得到氯化锂湿品A，同时收集分离得到的母液；
b）结晶：将步骤a中收集的母液倒入蒸发结晶釜中，先开启内循环再抽真空，同时缓慢升温，将母液中的水蒸出，当蒸出的水分为母液体积的65%时停止蒸馏和停止抽真空，并采用冷却水溶液进行冷却至15℃，保持2.5小时后，得到晶浆；
c）烘干：将步骤b得到的晶浆进行固液分离操作，得到氯化锂湿品B，将氯化锂湿品B和由步骤a制得的氯化锂湿品A混合后进行干燥，氯化锂湿品干燥后，其中所含的水分需≤0.1wt%，然后进行包装；固液分离后，收集固液分离后得到的溶液，并在下一次提纯时作为原料加入。
实施例3
一种氯化锂提纯方法，包括以下步骤：
a）溶解：向溶解釜中加入氯化锂粗品，并注入一定量的水，使氯化锂粗品与水的质量比为2.0：1.0，氯化锂粗品和水加入溶解釜后，占溶解釜体积的85%，加热使温度保持在35℃，搅拌3小时后，进行固液分离操作，得到氯化锂湿品A，同时收集分离得到的母液；
b）结晶：将步骤a中收集的母液倒入蒸发结晶釜中，先开启内循环再抽真空，同时缓慢升温，将母液中的水蒸出，当蒸出的水分为母液体积的80%时停止蒸馏和停止抽真空，并采用冷却水溶液进行冷却至10℃，保持3小时后，得到晶浆；
c）烘干：将步骤b得到的晶浆进行固液分离操作，得到氯化锂湿品B，将氯化锂湿品B和由步骤a制得的氯化锂湿品A混合后进行干燥，氯化锂湿品干燥后，其中所含的水分需≤0.1wt%，然后进行包装；固液分离后，收集固液分离后得到的溶液，并在下一次提纯时作为原料加入。
实施例4
一种氯化锂提纯方法，包括以下步骤：
a）溶解：向溶解釜中加入氯化锂粗品，并注入一定量的水，使氯化锂粗品与水的质量比为1.5：1.0，氯化锂粗品和水加入溶解釜后，占溶解釜体积的75%，加热使温度保持在25℃，搅拌2小时后，进行沉淀分离操作，得到氯化锂湿品A，同时收集分离得到的母液；
b）结晶：将步骤a中收集的母液倒入蒸发结晶釜中，先开启内循环再抽真空，同时缓慢升温，将母液中的水蒸出，当蒸出的水分为母液体积的50%时停止蒸馏和停止抽真空，并采用冷冻盐水进行冷却至20℃，保持2小时后，得到晶浆；其中，冷冻盐水浓度为15wt%，冷冻盐水的温度为-10℃；
c）烘干：将步骤b得到的晶浆进行沉淀分离操作，得到氯化锂湿品B，将氯化锂湿品B和由步骤a制得的氯化锂湿品A混合后进行干燥，氯化锂湿品干燥后，其中所含的水分需≤0.1wt%，然后进行包装；沉淀分离操作后，收集分离后得到的溶液，并在下一次提纯时作为原料加入。
实施例5
一种氯化锂提纯方法，包括以下步骤：
a）溶解：向溶解釜中加入氯化锂粗品，并注入一定量的水，使氯化锂粗品与水的质量比为1.7：1.0，氯化锂粗品和水加入溶解釜后，占溶解釜体积的80%，加热使温度保持在30℃，搅拌2.5小时后，进行离心分离操作，得到氯化锂湿品A，同时收集分离得到的母液；
b）结晶：将步骤a中收集的母液倒入蒸发结晶釜中，先开启内循环再抽真空，同时缓慢升温，将母液中的水蒸出，当蒸出的水分为母液体积的65%时停止蒸馏和停止抽真空，并采用冷冻盐水进行冷却至15℃，保持2.5小时后，得到晶浆；其中，冷冻盐水浓度为20wt%，冷冻盐水的温度为-12℃；
c）烘干：将步骤b得到的晶浆进行离心分离操作操作，得到氯化锂湿品B，将氯化锂湿品B和由步骤a制得的氯化锂湿品A混合后进行干燥，氯化锂湿品干燥后，其中所含的水分需≤0.1wt%，然后进行包装；离心分离操作后，收集分离后得到的溶液，并在下一次提纯时作为原料加入。
实施例6
一种氯化锂提纯方法，包括以下步骤：
a）溶解：向溶解釜中加入氯化锂粗品，并注入一定量的水，使氯化锂粗品与水的质量比为2.0：1.0，氯化锂粗品和水加入溶解釜后，占溶解釜体积的85%，加热使温度保持在35℃，搅拌3小时后，进行过滤分离操作，得到氯化锂湿品A，同时收集分离得到的母液；
b）结晶：将步骤a中收集的母液倒入蒸发结晶釜中，先开启内循环再抽真空，同时缓慢升温，将母液中的水蒸出，当蒸出的水分为母液体积的80%时停止蒸馏和停止抽真空，并采用冷冻盐水进行冷却至10℃，保持3小时后，得到晶浆；其中，冷冻盐水浓度为25wt%，冷冻盐水的温度为-15℃；
c）烘干：将步骤b得到的晶浆进行过滤分离操作，得到氯化锂湿品B，将氯化锂湿品B和由步骤a制得的氯化锂湿品A混合后进行干燥，氯化锂湿品干燥后，其中所含的水分需≤0.1wt%，然后进行包装；过滤分离操作后，收集分离后得到的溶液，并在下一次提纯时作为原料加入。
上述实施例中所采用的原料氯化锂粗品的纯度为97wt%的工业级氯化锂，在经过上述步骤提纯后氯化锂的纯度都大于99.9wt%，钠离子含量都不大于15ppm，甚至纯度大于99.95wt%，钠离子含量小于10ppm。