氦气的提纯方法以及提纯系统的制作方法
【专利摘要】氦气的提纯方法以及提纯系统在利用小规模设备将氦气提纯至高纯度时提高回收率。在压力变动吸附装置(1)的吸附塔(2a、2b、2c、2d)中，依次执行吸附、分离、升压工序，将原料氦气中包含的杂质气体吸附于吸附剂。在利用吸附工序后、分离工序前的吸附塔执行传送内部气体的第1气体传送工序的同时，利用分离工序后、升压工序前的吸附塔执行将传送出的气体导入的第1气体导入工序。在利用第1气体传送工序后、分离工序前的吸附塔执行传送内部气体的第2气体传送工序的同时，利用分离工序后、第1气体导入工序前的吸附塔执行将传送出的气体导入的第2气体导入工序。利用真空泵将分离工序的吸附塔的内部减压至低于大气压。
【专利说明】
氦气的提纯方法以及提纯系统
技术领域
[0001]本发明涉及通过对包含杂质气体的原料氦气进行提纯来获得高纯度的氦气的方法和系统。
【背景技术】
[0002]用作为例如MRI的冷却用液体、光纤制造时的多孔母材形成工序和引线工序等中的气氛气体或冷却气体的氦作为美国、中东各国等海外产天然气的副产品，只生产有少量。此外，在以亚洲为中心的新兴国家的制造业中，认为氦需求在今后也会增加。然而，由于担忧今后的氦的稳定供给，氦价格持续上升。这样，氦的资源性高，较为贵重，因此，从使用设备回收以再利用是有意义的。因此，期望将混入有较多的空气等杂质气体的稀薄氦气作为原料氦气进行回收，并将其提纯至高纯度。
[0003]以往，作为将原料氦气提纯至高纯度的方法，已知有利用具有多个吸附塔的压力变动吸附装置，使杂质气体被吸附剂吸附从而将其与氦气分离的压力变动吸附法(PSA法)(参照专利文献I)。在压力变动吸附法中，重复提纯处理循环，该提纯处理循环中，依次执行吸附工序、分离工序及升压工序，该吸附工序中使导入至吸附塔的原料氦气中包含的杂质气体在加压下被吸附剂吸附，并将未被吸附剂吸附的提纯氦气排出，该分离工序中从吸附剂中分离出杂质气体并将其作为废气排出，该升压工序中使吸附塔的内部压力上升。
[0004]在压力变动吸附法中，已知在处于吸附工序后、分离工序前的状态下的吸附塔中执行减压工序的同时，在处于分离工序后、升压工序前的状态下的吸附塔中执行清洗工序，该减压工序中使内部压力减小，该清洗工序中在将处于减压工序的吸附塔的内部气体导入后将其作为废气排出。此外，在执行从处于吸附工序后、分离工序前的状态下的吸附塔中的任一个传送出内部气体的第I气体传送工序的同时，执行在处于分离工序后、升压工序前的状态下的吸附塔中的另一个将传送出的内部气体导入的第I气体导入工序，并且，在执行从处于第I气体传送工序后、分离工序前的状态下的吸附塔中的任一个传送出内部气体的第2气体传送工序的同时，执行在处于分离工序后、第I气体导入工序前的状态下的吸附塔中的另一个将传送出的内部气体导入的第2气体导入工序(参照专利文献2)。通过将执行气体传送工序的吸附塔的内部气体导入至执行气体导入工序的吸附塔，从而减小两个吸附塔的内部压力差。即，在每一提纯处理循环中，2次降低吸附塔的内部压力差。此外，已知有在每一提纯处理循环中，3次以上降低吸附塔的内部压力差的技术(参照专利文献3)。
[0005]此外，已知有在压力变动吸附法的分离工序中，利用真空栗将吸附塔的内部减压至低于大气压，即执行真空分离工序。
现有技术文献专利文献
[0006]专利文献I:日本专利第5372607号专利文献2:美国专利第3564816号专利文献3:日本专利申请特开平52-59073号
【发明内容】
发明所要解决的技术问题
[0007]由于氦气很贵重，因此，期望在对包含杂质的原料氦气进行提纯时提高回收率。然而，根据专利文献I记载的压力变动吸附法，在将氦气提纯至高纯度的情况下，作为废气排出的氦气变多，氦气的回收率下降。
此外，在降低吸附塔的内部压力差时，通过将处于吸附工序后、分离工序前的吸附塔的内部气体导入至处于分离工序后、升压工序前的吸附塔，可提高氦气的回收率。然而，如专利文献2记载的那样，即使在每一个提纯处理循序中多次降低吸附塔的内部压力差，也无法充分地提高回收率。
而且，即使利用真空分离工序恢复吸附剂的性能，可提高回收率，但真空分离工序所实现的回收率的提高度较小。
因此，根据现有技术，存在如下问题:在利用小规模提纯系统来将氦气提纯至高纯度的情况下，难以提高回收率。本发明的目的在于提供一种能解决利用压力变动吸附法的现有技术的问题的氦气的提纯方法和提纯系统。
解决技术问题的技术方案
[0008]本发明基于以下见解。
在压力变动吸附法中，降低吸附塔的内部压力差所产生的回收率的提高度、和真空分离工序所产生的回收率的提高度分别都较小。因此，以往认为，即使将多次降低吸附塔的内部压力差和真空分离工序进行组合，回收率也不会大幅提高。此外，由于该组合，提纯所需的时间变长，提纯系统变得复杂，因此，认为相比于回收率稍微提高的优点，提纯成本增大这一缺点更大。因此，在现有的利用压力变动吸附法的氦气的提纯方法中，未将多次降低吸附塔的内部压力差和执行真空分离工序进行组合。
在这种现有的技术水准下，本发明人发现如下情况而完成了本发明:进行这种组合时的回收率的提高度比将多次降低吸附塔的内部压力差所产生的回收率的提高度、和真空分离工序所产生的回收率的提高度简单相加得到的提高度要大。
[0009]本发明的氦气的提纯方法中，在利用具有多个吸附塔的压力变动吸附装置对包含杂质气体的原料氦气进行提纯时，在各所述吸附塔中收纳有优先于氦气而吸附杂质气体的吸附剂，向各所述吸附塔依次导入所述原料氦气，在各所述吸附塔中，依次执行吸附工序、分离工序及升压工序，该吸附工序中使所导入的所述原料氦气中包含的杂质气体在加压下被所述吸附剂吸附，并将未被所述吸附剂吸附的提纯氦气排出，该分离工序中从所述吸附剂中分离出杂质气体并将其作为废气排出，该升压工序中使内部压力上升。在执行从处于所述吸附工序后、所述分离工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中传送出内部气体的第I气体传送工序的同时，执行将该传送出的内部气体导入至处于所述分离工序后、所述升压工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中的第I气体导入工序。在执行从处于所述第I气体传送工序后、所述分离工序前的状态的所述吸附塔中的任一个传送出内部气体的第2气体传送工序的同时，执行将该传送出的内部气体导入至处于所述分离工序后、所述第I气体导入工序前的状态的所述吸附塔中的另一个的第2气体导入工序。在所述分离工序中，利用真空栗将所述吸附塔的内部减压至低于大气压。
[0010]根据本发明方法，通过将从处于第I气体传送工序的吸附塔传送出的内部气体导入至处于第I气体导入工序的吸附塔，来降低两个吸附塔的内部压力差。此外，通过将从处于第2气体传送工序的吸附塔传送出的内部气体导入至处于第2气体导入工序的吸附塔，来降低两个吸附塔的内部压力差。即，在每一提纯处理循环中，可2次降低吸附塔的内部压力差。
通过降低吸附塔的内部压力差，处于第1、第2气体传送工序的吸附塔的内部气体导入至处于第1、第2气体导入工序的吸附塔，因此，可使该内部气体中包含的杂质气体被吸附剂所吸附，并将未被吸附剂吸附的提纯氦气回收。此外，通过在分离工序中利用真空栗将吸附塔的内部减压至低于大气压，可执行真空分离工序。利用真空分离工序，可恢复吸附剂的性會K。
即，通过在每一个提纯处理循环中2次降低吸附塔的内部压力差，且利用真空分离工序来恢复吸附剂的性能，可利用相乘效果大幅提高氦气的回收率。
虽然无需使得处于所述第I气体传送工序的吸附塔的内部压力与处于所述第I气体导入工序的吸附塔的内部压力之差在所述第I气体传送工序和所述第I气体导入工序完成时消失，但也可以消除其差异，使两个内部压力均等化。此外，虽然无需使得处于所述第2气体传送工序的吸附塔的内部压力与处于所述第2气体导入工序的吸附塔的内部压力之差在所述第2气体传送工序和所述第2气体导入工序完成时消失，但也可以消除其差异，使两个内部压力均等化。
[0011]本发明的氦气的提纯系统中，包括具有多个吸附塔的压力变动吸附装置，在各所述吸附塔中收纳有优先于氦气而吸附杂质气体的吸附剂。所述压力变动吸附装置具有:用于向各所述吸附塔导入所述原料氦气的原料气体导入流路;用于从各所述吸附塔排出提纯氦气的提纯气体流路；用于从各所述吸附塔排出废气的废气流路；用于使所述吸附塔中的任一个和另一个连通的连通流路;将各所述吸附塔与所述原料气体导入流路之间独立地进行开关的原料气体导入路径开关阀;将各所述吸附塔与所述提纯气体流路之间独立地进行开关的提纯气体路径开关阀;将各所述吸附塔与废气流路之间独立地进行开关的废气路径开关阀；以及将各所述吸附塔与所述连通流路之间独立地进行开关的连通路径开关阀。各所述开关阀设为具有开关用致动器以能独立地进行开关动作的自动阀，并与控制装置相连接。利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得在各所述吸附塔中，依次执行吸附工序、分离工序及升压工序，该吸附工序中使所导入的所述原料氦气中包含的杂质气体在加压下被所述吸附剂吸附，并将未被所述吸附剂吸附的提纯氦气排出，该分离工序中从所述吸附剂中分离出杂质气体并将其作为废气排出，该升压工序中使内部压力上升。为了在执行从处于所述吸附工序后、所述分离工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中传送出内部气体的第I气体传送工序的同时，执行将该传送出的内部气体导入至处于所述分离工序后、所述升压工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中的第I气体导入工序，利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得处于所述第I气体传送工序的所述吸附塔中的任一个的内部与处于所述第I气体导入工序的所述吸附塔中的另一个的内部相连通。为了在执行从处于所述第I气体传送工序后、所述分离工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中传送出内部气体的第2气体传送工序的同时，执行将该传送出的内部气体导入至处于所述分离工序后、所述第I气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中的第2气体导入工序，利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得处于所述第2气体传送工序的所述吸附塔中的任一个的内部与处于所述第2气体导入工序的所述吸附塔中的另一个的内部相连通。该氦气的提纯系统包括将处于所述分离工序的所述吸附塔的内部减压至低于大气压的真空栗。根据本发明系统，可实施本发明方法。
[0012]在本发明方法中，优选为，在所述原料氦气的氦浓度越高时，使从处于所述第I气体传送工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述第I气体导入工序的所述吸附塔的气体量越多。
由此，在原料氦气的氦浓度越高时导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的氦气量越多，因此，可提高氦气的回收率。因此，在原料氦气的氦浓度变动的情况、例如将从光纤制造工序等排出的氦气用作为原料氦气的情况下，可灵活地应对原料气体的浓度变动。
[0013]在此情况下，本发明系统优选为，包括对流过所述连通流路的气体流量进行调节的流量控制阀，所述流量控制阀设为具有流量调节用致动器以能进行流量调节动作的自动阀，并与所述控制装置相连接，包括检测所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置相连接的传感器，所述第I气体传送工序及所述第I气体导入工序的预先确定的一定的执行时间存储在所述控制装置中，从处于所述第I气体传送工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述第I气体导入工序的所述吸附塔的气体在所述连通流路中的流量、与所述原料氦气的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在所述控制装置中，控制所述开关阀以使所述第I气体传送工序及所述第I气体导入工序仅执行由所述控制装置所存储的所述执行时间，并且，基于所述对应关系利用所述流量控制阀来变更所述连通流路的开度，从而在由所述传感器检测出的氦浓度越高时，使从处于所述第I气体传送工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述第I气体导入工序的所述吸附塔的气体量越多。
或者，本发明系统优选为，包括检测所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置相连接的传感器，所述第I气体传送工序及所述第I气体导入工序的执行时间、与所述原料氦气的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在所述控制装置中，利用所述控制装置基于所述对应关系来变更所述第I气体传送工序及所述第I气体导入工序的执行时间，从而使得在由所述传感器检测出的氦浓度越高时，使从处于所述第I气体传送工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述第I气体导入工序的所述吸附塔的气体量越多。
[0014]本发明方法中，优选为，在处于所述第I气体传送工序后、所述第2气体传送工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中执行减压工序的同时，在处于所述分离工序后、所述第2气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中执行清洗工序，该减压工序中使内部压力减少，该清洗工序中在将处于所述减压工序的所述吸附塔的内部气体导入后将其作为废气排出。
[0015]在此情况下，本发明系统优选为，利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得在处于所述第I气体传送工序后、所述第2气体传送工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中执行减压工序的同时，在处于所述分离工序后、所述第2气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中执行清洗工序，该减压工序中使内部压力减少，该清洗工序中在将处于所述减压工序的所述吸附塔的内部气体导入后将其作为废气排出。
[0016]在本发明方法中，优选为，在所述原料氦气的氦浓度越高时，使从处于所述减压工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述清洗工序的所述吸附塔的气体量越少。进一步优选为，在所述原料氦气的氦浓度为预先确定的设定值以上时，不执行所述清洗工序。
由此，在原料氦气的氦浓度越高时在吸附塔的内部清洗后作为废气排出的氦气量越少，因此，可提高氦气的回收率。因此，在原料氦气的氦浓度变动的情况、例如将从光纤制造工序等排出的氦气用作为原料氦气的情况下，可灵活地应对原料气体的浓度变动。
[0017]在此情况下，本发明系统优选为，利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得在处于所述第I气体传送工序后、所述第2气体传送工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中执行减压工序的同时，在处于所述分离工序后、所述第2气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中执行清洗工序，该减压工序中使内部压力减少，该清洗工序中在将处于所述减压工序的所述吸附塔的内部气体导入后将其作为废气排出，包括对流过所述连通流路的气体流量进行调节的流量控制阀，所述流量控制阀设为具有流量调节用致动器以能进行流量调节动作的自动阀，并与所述控制装置相连接，包括检测所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置相连接的传感器，所述清洗工序的预先确定的一定的执行时间存储在所述控制装置中，从处于所述减压工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述清洗工序的所述吸附塔的气体在所述连通流路中的流量、与所述原料氦气的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在所述控制装置中，控制所述开关阀以使所述清洗工序仅执行由所述控制装置所存储的所述执行时间，并且，基于所述对应关系利用所述流量控制阀来变更所述连通流路的开度，从而使得在由所述传感器检测出的氦浓度越高时，使从处于所述减压工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述清洗工序的所述吸附塔的气体量越少。
或者，优选为，利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得在处于所述第I气体传送工序后、所述第2气体传送工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中执行减压工序的同时，在处于所述分离工序后、所述第2气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中执行清洗工序，该减压工序中使内部压力减少，该清洗工序中在将处于所述减压工序的所述吸附塔的内部气体导入后将其作为废气排出，包括检测所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置相连接的传感器，所述清洗工序的执行时间、与所述原料氦气的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在所述控制装置中，利用所述控制装置基于所述对应关系来变更所述清洗工序的执行时间，使得在由所述传感器检测出的氦浓度越高时，使从处于所述减压工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述清洗工序的所述吸附塔的气体量越少。
[0018]本发明方法中优选为，将所述废气引导至所述原料氦气向各所述吸附塔的导入流路中，从而使得所述废气作为所述原料氦气进行再循环。由此，能将废气中包含的氦气进行再循环，因此可提高回收率。在此情况下，本发明系统优选为，包括用于将所述废气流路与所述原料气体导入流路相连接的再循环流路。
[0019]本发明方法中，优选为，使导入至各吸附塔的所述原料氦气的氦浓度为15vol%以上。由此，可减少氦气的浪费，高效地获得目标纯度的氦气。另外，关于原料氦气的氦浓度，在与再循环的废气进行混合的情况下，由于混合后导入至压力变动吸附装置，因此，若混合后在15vol%以上，则利用本发明方法，可高效地获得目标纯度的氦气。
[0020]本发明方法中，优选为，设定所述压力变动吸附装置中的吸附工序的重复间隔，使得在所述吸附工序中从各所述吸附塔排出的提纯氦气的氦浓度达到目标浓度、例如99.999vol %以上。为了进一步获得高纯度氦气，也可设定所述压力变动吸附装置中的所述吸附工序的重复间隔，使得在所述吸附工序中从各所述吸附塔排出的提纯氦气的氦浓度达到99.9999νο1% 以上。
发明效果
[0021]根据本发明，可提供一种在利用小规模设备将包含杂质的氦气提纯至高纯度时能有利于提高氦气的回收率的方法和系统。
【附图说明】
[0022]图1是本发明的实施方式的提纯系统的结构说明图。
图2是本发明的实施方式的压力变动吸附装置的结构说明图。
图3是本发明的实施方式的提纯系统的控制装置的说明图。
图4Α是表示本发明的实施方式的压力变动吸附装置的运转状态(a)?(e)的图。
图4B是表示本发明的实施方式的压力变动吸附装置的运转状态(f)?(j)的图。
图4C是表示本发明的实施方式的压力变动吸附装置的运转状态(k)?(O)的图。
图4D是表示本发明的实施方式的压力变动吸附装置的运转状态(P)?(t)的图。
图5A是表示本发明的实施方式的压力变动吸附装置的运转状态(a)?(e)中在各吸附塔的提纯处理工序与开关阀的状态之间的对应关系的图。
图5B是表示本发明的实施方式的压力变动吸附装置的运转状态(f)?(j)中在各吸附塔的提纯处理工序与开关阀的状态之间的对应关系的图。
图5C是表示本发明的实施方式的压力变动吸附装置的运转状态(k)?(ο)中在各吸附塔的提纯处理工序与开关阀的状态之间的对应关系的图。
图5D是表示本发明的实施方式的压力变动吸附装置的运转状态(P)?(t)中在各吸附塔的提纯处理工序与开关阀的状态之间的对应关系的图。
【具体实施方式】
[0023]图1所示的本发明的实施方式的氦气的提纯系统α包括用于对包含杂质气体的原料氦气Gl进行提纯的压力变动吸附装置I。如图2所示，压力变动吸附装置I具有多个吸附塔2a、2b、2c、2d。本实施方式中，设置有第I?第4吸附塔2a、2b、2c、2d，在各吸附塔2a、2b、2c、2d的一端和另一端形成有通气口 2a'、2b,、2c, '2d,、2a〃、2b〃、2c〃、2d〃。
[0024]在各吸附塔2a、2b、2c、2d中收纳有优先于氦气而吸附杂质气体的吸附剂。该吸附剂只要是优先于氦气而吸附杂质气体的吸附剂，就没有特别限定，例如可使用活性炭、合成沸石、碳分子筛、氧化铝凝胶等。
[0025]如图2所示，吸附塔2a、2b、2c、2d分别连接有原料气体导入配管3、提纯气体配管4
及废气配管5。
[0026]原料气体导入配管3的一端与原料氦气Gl的供给源、例如光纤制造装置相连接。原料气体导入配管3的另一端以朝向第I?第4吸附塔2a、2b、2c、2d的方式进行四分岔，经由构成原料气体导入路径开关阀的第I?第4开关阀6a、6b、6c、6d分别连接到各吸附塔2a、2b、2c、2d的一端的通气口2a' ,2b7、2c!、2个。由此，原料气体导入配管3构成用于向各吸附塔2a、2b、2c、2d导入原料氦气Gl的原料气体导入流路。此外，利用第I?第4开关阀6a、6b、6c、6d，对各吸附塔2a、2b、2c、2d与原料气体导入流路之间独立进行开关，从而可将原料氦气Gl经由原料气体导入流路独立地导入到各吸附塔2a、2b、2c、2d。
[0027]原料氦气Gl为氦气和杂质气体的混合气体。导入到各吸附塔2a、2b、2c、2d的原料氦气Gl优选为氦浓度为15vol%以上。本实施方式中，设从供给源提供的原料氦气Gl的浓度及流量会变动。例如，原料氦气Gl为包含空气作为杂质气体的稀薄氦气，氦浓度为30vol%时空气浓度为70vol%，氦浓度在15?70vol%之间变动，氦气流量在10?100Nm3/h之间变动。
[0028]提纯气体配管4的一端以朝向第I?第4吸附塔2a、2b、2c、2d的方式进行四分岔，经由构成提纯气体路径开关阀的第5?第8开关阀7a、7b、7c、7d分别连接到各吸附塔2a、2b、2(:、2(1的另一端的通气口2&〃、21/、2(//、2(1〃。提纯气体配管4的另一端设为提纯氦气62的出口。由此，提纯气体配管4构成用于从各吸附塔2a、2b、2c、2d分别排出提纯氦气G2的提纯气体流路。此外，利用第5?第8开关阀7a、7b、7c、7d，对各吸附塔2a、2b、2c、2d与提纯气体流路之间独立进行开关，从而可将提纯氦气G2分别从各吸附塔2a、2b、2c、2d独立地排出、回收。对于回收后的提纯氦气G2的用途没有限定。
[0029]在提纯气体配管4的另一端设置有背压调节用的压力调节阀26，由此，可将各吸附塔2a、2b、2c、2d中的内部压力在吸附工序中调节成预先确定的吸附压力。
[0030]提纯气体配管5的一端以朝向第I?第4吸附塔2a、2b、2c、2d的方式进行四分岔，经由构成废气路径开关阀的第9?第12开关阀8a、8b、8c、8d分别连接到通气口2a, ,2b7 ,2c7、2(Τ。废气配管5的另一端设为废气G3X3'的出口。由此，废气配管5构成用于从各吸附塔2a、2b、2c、2d分别排出废气G343'的废气流路。此外，利用第9?第12开关阀8a、8b、8c、8d，对各吸附塔2a、2b、2c、2d与废气流路之间独立进行开关，从而可将废气G3、G3,分别从各吸附塔2a、2b、2c、2d独立排出。
[0031]在与废气配管5连接的第I再循环配管41设置有流量调节用的第3流量控制阀18。由此，可将各吸附塔2a、2b、2c、2d中的内部压力调节成设定压力。此外，在释压分离工序中，可调节成使得废气G3具有预先确定的压力。
[0032]设置有构成用于使吸附塔2a、2b、2c、2d中的任一个与另一个彼此连通的连通流路的连通配管9。连通配管9具有第I连通部9a、第2连通部％、第3连通部9c及第4连通部9d。第I连通部9a的一端以朝向第I?第4吸附塔2a、2b、2c、2d的方式进行四分岔，经由构成连通路径开关阀的第13?第16开关阀1a、1b、1c、1d分别连接到通气口 2a〃、2b〃、2c〃、2d〃。第2连通部9b的一端以朝向第I?第4吸附塔2a、2b、2c、2d的方式进行四分岔，经由构成连通路径开关阀的第17?第20开关阀I la、I lb、I lc、Ild分别连接到通气口 2a〃、2b〃、2c〃、2d〃。第3连通部9c的一端以朝向第I?第4吸附塔2a、2b、2c、2d的方式进行四分岔，经由构成连通路径开关阀的第21?第24开关阀12a、12b、12c、12d分别连接到通气口 2a〃、2b〃、2c〃、2d〃。第2连通部9b的另一端与第3连通部9c的另一端经由构成连通路径开关阀的第25开关阀14、和构成对流过连通流路的气体流量进行调节的流量控制阀的第I流量控制阀15而彼此连接。第4连通部9d的一端与第I连通部9a的另一端经由构成连通路径开关阀的第26开关阀16、和构成对流过连通流路的气体流量进行调节的流量控制阀的第2流量控制阀17而彼此连接。第4连通部9d的另一端连接到提纯气体配管4。由此，利用第13?第26开关阀10a、10b、10c、10(1、11&、1113、11(3、11(1、123、1213、12(3、12(1、14、16，对各吸附塔23、213、2(3、2(1与连通流路之间独立进行开关，从而可使吸附塔2a、2b、2c、2d中的任一个和另一个在彼此之间打开且彼此连通的状态、和彼此之间封闭且不连通的状态之间进行切换。
[0033]第1?第26开关阀6&、613、6。、6(1、7&、713、7。、7(1、8&、813、8。、8(1、10&、1013、10。、10(1、11a、11b、11c、lld、12a、12b、12c、12d、14、16分别由公知的自动阀构成，具有用于使阀动作的螺线管、电动机等开关用致动器。如图3所示，各开关阀与构成提纯系统α的控制装置20相连接，通过由控制装置20进行控制，可独立地进行开关动作。控制装置20可由计算机构成。
[0034]第1、第2、第3流量控制阀15、17、18分别由公知的自动阀构成，具有用于使阀动作的电动机等流量调节用致动器。如图3所示，各流量控制阀与控制装置20相连接，通过由控制装置20进行控制，从而可独立地进行流量调节动作。压力调节阀26分别由公知的自动阀构成，具有用于使阀动作的电动机等压力调节用致动器。如图3所示，压力调节阀26与控制装置20相连接，通过由控制装置20进行控制，从而可独立地进行压力调节动作。
[0035]在原料气体导入配管3设置有检测从供给源提供的原料氦气Gl的流量的流量传感器21，暂时贮存原料氦气Gl的缓冲罐22，缓冲罐22的贮存量测定用传感器22a，压缩机23，检测导入到吸附塔2a、2b、2c、2d的原料氦气Gl的氦浓度的浓度传感器24，以及用于调节从原料气体导入配管3导入到各吸附塔2a、2b、2c、2d的原料氦气Gl的流量的第4流量控制阀25。将缓冲罐22内的压力设为比处于释压分离工序末期及清洗工序末期的各吸附塔2a、2b、2c、2d的内部要低且为大气压以上。压缩机23吸入原料氦气Gl，并使其升压至预先确定的压力、例如0.8?0.9MPa(表压)。导入到各吸附塔2a、2b、2c、2d的原料氦气Gl的温度例如设为O?40°C。第4流量控制阀25由公知的自动阀构成，具有用于使阀动作的电动机等流量调节用致动器。
[0036]废气配管5与第I再循环配管41的一端相连接，第I再循环配管41的另一端连接到第I切换阀42。第I切换阀42将第I再循环配管41选择性地连接到第2再循环配管43的一端或第I排放用配管44的一端。第I排放用配管44的另一端与大气压下的常压空间相通。第2再循环配管43的另一端连接到第2切换阀45。第2切换阀45将第2再循环配管43选择性地连接到第3再循环配管46的一端和第4再循环配管47的一端。第3再循环配管46的另一端连接到缓冲罐22。第4再循环配管47的另一端连接到第3切换阀48。第3切换阀48将第4再循环配管47选择性地连接到第5再循环配管49的一端和第2排放用配管44'的一端。第5再循环配管49的另一端连接到缓冲罐22，第2排放用配管44'的另一端与大气压下的常压空间相通。在第4再循环配管47的中途设置有真空栗50。由此，利用第I?第3切换阀42、45、48，可使废气流路切换到不经由真空栗50而与缓冲罐22相通的状态、或者经由真空栗50而与缓冲罐22相通的状态、或者经由第I排放用配管44而与常压空间相通的状态、或者经由第2排放用配管44'而与常压空间相通的状态。另外，可将第I?第3切换阀42、45、48设为与控制装置20相连接的自动阀，由控制装置20来控制动作。此外，可将真空栗50与控制装置20相连接，由控制装置20来控制动作。
[0037]第I?第5再循环配管41、43、46、47、49构成用于使废气流路经由缓冲罐22与原料气体导入流路相连接的再循环流路。由此，可将废气G3X3'引导至原料氦气Gl向着各吸附塔2a、2b、2c、2d的导入流路，将废气G3 X3'混入到原料氦气Gl中。即，可将废气G3 作为原料氦气Gl进行再循环。废气G343'也可排放到常压空间。
[0038]如图3所示，流量传感器21、贮存量测定用传感器22a、浓度传感器24、第4流量控制阀25与控制装置20相连接。此外，控制装置20还与检测各吸附塔2a、2b、2c、2d的内部压力的压力传感器27a、27b、27c、27d，键盘等输入装置28，以及监视器等输出装置29相连接。
[0039]通过将原料氦气Gl暂时贮存在缓冲罐22中，从而可缓和原料氦气Gl的组成变动和流量变动。缓冲罐22优选为由根据贮存气体量而变形以达到容量可变的气囊来构成。通过根据来自控制装置20的信号，控制第4流量控制阀25来进行流量调节动作，从而调节导入至各吸附塔2a、2b、2c、2d的原料氦气Gl的流量。由此，将导入到各吸附塔2a、2b、2c、2d的原料氦气Gl的流量控制成与正常时流量传感器21的检测流量相一致。在由传感器22a检测出的缓冲罐22的贮存气体量超过上限设定值时，使导入至各吸附塔2a、2b、2c、2d的原料氦气Gl的流量多于流量传感器21的检测流量，从而减少贮存气体量。在由传感器22a检测出的缓冲罐22的贮存气体量低于下限设定值时，使导入至各吸附塔2a、2b、2c、2d的原料氦气Gl的流量少于流量传感器21的检测流量，从而增加贮存气体量。
[0040]为了利用压力变动吸附装置I来进行原料氦气Gl的提纯，将原料氦气Gl依次导入至各吸附塔2a、2b、2c、2d。在各吸附塔2a、2b、2c、2d中，重复地进行提纯处理循环，该提纯处理循环中依次执行多个提纯处理工序。
[0041]本实施方式中，作为构成压力变动吸附装置I中的提纯处理循环的I个循环的多个提纯处理工序，依次执行吸附工序、第I气体传送工序、减压工序、第2气体传送工序、分离工序、清洗工序、第2气体导入工序、第I气体导入工序及升压工序。本实施方式的分离工序执行释压分离工序和真空分离工序，但也可以仅执行真空分离工序。本实施方式中，在第2气体导入工序与第I气体导入工序之间设置有待机状态，但根据各工序所需要的时间，也可以没有待机状态。各提纯处理工序的执行时间预先通过实验根据所需要的提纯氦气G2的纯度、回收率来来求出并设定即可。各吸附塔2a、2b、2c、2d中的提纯处理工序的执行定时彼此不同。由此，在压力变动吸附装置I中，如图4A?图4D所示，依次呈现各吸附塔2a、2b、2c、2d中的提纯处理工序彼此不同的运转状态(a)?(t)，连续地排出提纯氦气G2。图4A?图4D中的箭头表示气体的流动方向。
[0042]为了在压力变动吸附装置I中依次执行提纯处理工序，利用控制装置20分别控制第1?第26开关阀6&、613、6。、6(1、7&、713、7。、7(1、8&、813、8。、8(1、10&、1013、10。、10(1、11&、1113、
Ilc、lld、12a、12b、12c、12d、14、16、以及第1、第2流量控制阀15、17。图5A?图表示压力变动吸附装置I的运转状态(a)?(i)中的、在各吸附塔2a、2b、2c、2d中分别执行的提纯处理工序与各第I?第26开关阀各自的状态之间的对应关系，?标记表示开关阀的打开状态，X标记表示开关阀的关断状态。
[0043]运转状态(&)中，第1、第5、第11、第18、第24、第25开关阀6&、7&、8(:、1113、12(1、14打开，剩余的开关阀关断。通过打开第1、第5开关阀6a、7a，在第I吸附塔2a中执行吸附工序。通过打开第11、第24、第25开关阀I Ib、12d、14，在第2吸附塔2b中执行第I气体导入工序，在第4吸附塔2d中执行第I气体传送工序。通过打开第18开关阀Sc，在第3吸附塔2c中执行分离工序。此处，设第3吸附塔2c与真空栗50相通，在第3吸附塔2c中的分离工序设为真空分离工序。
[0044]运转状态(b)中，第1、第5、第11、第14、第19、第24、第25、第26开关阀6a、7a、8c、10b、llc、12d、14、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第1、第5、第14、第26开关阀6a、7a、10b、16，在第I吸附塔2a中在运转状态(a)之后执行吸附工序，在第2吸附塔2b中执行升压工序。通过打开第11、第19、第24、第25开关阀8c、11c、12d、14，在第3吸附塔2c中执行清洗工序，在第4吸附塔2d中执行减压工序。此处，设第3吸附塔2c与真空栗50相通，在清洗工序中排出的废气G3,由真空栗50吸入。
[0045]运转状态(c)中，第1、第5、第14、第19、第24、第25、第26开关阀6a、7a、10b、11c、12d、14、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第1、第5、第14、第26开关阀6a、7a、10b、16，在第I吸附塔2a中在运转状态(b)之后执行吸附工序，在第2吸附塔2b中在运转状态(b)之后执行升压工序。通过打开第19、第24、第25开关阀11c、12d、14，在第3吸附塔2c中执行第2气体导入工序，在第4吸附塔2d中执行第2气体传送工序。此处，无需真空栗50，因此可使其停止。
[0046]运转状态(d)中，第1、第5、第12、第14、第26开关阀6a、7a、8d、10b、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第1、第5、第14、第26开关阀6a、7a、10b、16，在第I吸附塔2a中在运转状态(c)之后执行吸附工序，在第2吸附塔2b中在运转状态(c)之后执行升压工序。第3吸附塔2c设为不执行任何提纯处理工序的待机状态。通过打开第12开关阀8d，在第4吸附塔2d中执行分离工序。设第4吸附塔2d与真空栗50不相通，在第4吸附塔2d中的分离工序设为释压分离工序。此处，无需真空栗50，因此可使其停止。
[0047]在运转状态(e)中，开关阀的开关状态与运转状态(d)相同。由此，在第I吸附塔2a中在运转状态(d)之后执行吸附工序，在第2吸附塔2b中在运转状态(d)之后执行升压工序，第3吸附塔2c设为待机状态。与运转状态(d)不同，运转状态(e)中，设第4吸附塔2d与真空栗50相通，在第4吸附塔2d中的分离工序设为真空分离工序。
[0048]运转状态(f)中，第2、第6、第12、第19、第21、第25开关阀6b、7b、8d、11c、12a、14打开，剩余的开关阀关断。通过打开第2、第6开关阀6b、7b，在第2吸附塔2b中执行吸附工序。通过打开第19、第21、第25开关阀llc、12a、14，在第I吸附塔2a中执行第I气体传送工序，在第3吸附塔2c中执行第I气体导入工序。通过打开第12开关阀8d，在第4吸附塔2d中执行分离工序。此处，在运转状态(e)之后，在第4吸附塔2d中的分离工序为真空分离工序。
[0049]运转状态(g)中，第2、第6、第12、第15、第20、第21、第25、第26开关阀6b、7b、8d、10c、lld、12a、14、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第2、第6、第15、第26开关阀6b、7b、10c、16，在第2吸附塔2b中在运转状态(f)之后执行吸附工序，在第3吸附塔2c中执行升压工序。通过打开第12、第20、第21、第25开关阀8d、lld、12a、14，在第I吸附塔2a中执行减压工序，在第4吸附塔2d中执行清洗工序。此处，设第4吸附塔2d与真空栗50相通，在清洗工序中排出的废气G3,由真空栗50吸入。
[0050]运转状态(h)中，第2、第6、第15、第20、第21、第25、第26开关阀6b、7b、10c、I ld、12a、14、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第2、第6、第15、第26开关阀6b、7b、10c、16，在第2吸附塔2b中在运转状态(g)之后执行吸附工序，在第3吸附塔2c中在运转状态(g)之后执行升压工序。通过打开第20、第21、第25开关阀lld、12a、14，在第I吸附塔2a中执行第2气体传送工序，在第4吸附塔2d中执行第2气体导入工序。此处，无需真空栗50，因此可使其停止。[0051 ] 运转状态(i)中，第2、第6、第9、第15、第26开关阀6b、7b、8a、10c、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第2、第6、第15、第26开关阀6b、7b、10c、16，在第2吸附塔2b中在运转状态(h)之后执行吸附工序，在第3吸附塔2c中在运转状态(h)之后执行升压工序。通过打开第9开关阀8a，在第I吸附塔2a中执行分离工序。设第I吸附塔2a与真空栗50不相通，在第I吸附塔2a中的分离工序设为释压分离工序。此处，无需真空栗50，因此可使其停止。第4吸附塔2d设为待机状态。
[0052]在运转状态(j)中，开关阀的开关状态与运转状态(h)相同。由此，在第2吸附塔2b中在运转状态(h)之后执行吸附工序，在第3吸附塔2c中在运转状态(h)之后执行升压工序，第4吸附塔2d设为待机状态。与运转状态(h)不同，运转状态(j)中，设第I吸附塔2a与真空栗50相通，在第I吸附塔2a中的分离工序设为真空分离工序。
[0053]运转状态(10中，第3、第7、第9、第20、第22、第25开关阀6(3、7(:、8&、11(1、1213、14打开，剩余的开关阀关断。通过打开第3、第7开关阀6c、7c，在第3吸附塔2c中执行吸附工序。通过打开第20、第22、第25开关阀lld、12b、14，在第2吸附塔2b中执行第I气体传送工序，在第4吸附塔2d中执行第I气体导入工序。通过打开第9开关阀8a，在第I吸附塔2a中执行分离工序。此处，在运转状态(j)之后，在第I吸附塔2a中的分离工序为真空分离工序。
[0054]运转状态(I)中，第3、第7、第9、第16、第17、第22、第25、第26开关阀6c、7c、8a、10d、lla、12b、14、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第3、第7、第16、第26开关阀6c、7c、10d、16，在第3吸附塔2c中在运转状态(k)之后执行吸附工序，在第4吸附塔2d中执行升压工序。通过打开第9、第17、第22、第25开关阀8a、11a、12b、14，在第I吸附塔2a中执行清洗工序，在第2吸附塔2d中执行减压工序。此处，设第I吸附塔2a与真空栗50相通，在清洗工序中排出的废气G3'由真空栗50吸入。
[0055]运转状态(m)中，第3、第7、第16、第17、第22、第25、第26开关阀6c、7c、10d、11a、12b、14、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第3、第7、第16、第26开关阀6c、7c、10d、16，在第3吸附塔2c中在运转状态(I)之后执行吸附工序，在第4吸附塔2c中在运转状态(I)之后执行升压工序。通过打开第17、第22、第25开关阀11a、12b、14，在第I吸附塔2a中执行第2气体导入工序，在第2吸附塔2b中执行第2气体传送工序。此处，无需真空栗50，因此可使其停止。
[0056]运转状态(11)中，第3、第7、第10、第16、第26开关阀6(3、7(3、813、10(1、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第3、第7、第16、第26开关阀6c、7c、10d、16，在第3吸附塔2c中在运转状态(m)之后执行吸附工序，在第4吸附塔2d中在运转状态(m)之后执行升压工序。通过打开第10开关阀8b，在第2吸附塔2b中执行分离工序。设第2吸附塔2b与真空栗50不相通，在第2吸附塔2b中的分离工序设为释压分离工序。此处，无需真空栗50，因此可使其停止。第I吸附塔2d设为待机状态。
[0057]在运转状态(ο)中，开关阀的开关状态与运转状态(η)相同。由此，在第3吸附塔2c中在运转状态(η)之后执行吸附工序，在第4吸附塔2d中在运转状态(η)之后执行升压工序，第I吸附塔2a设为待机状态。与运转状态(η)不同，运转状态(ο)中，设第2吸附塔2b与真空栗50相通，在第2吸附塔2b中的分离工序设为真空分离工序。
[0058]运转状态(P)中，第4、第8、第10、第17、第23、第25开关阀6d、7d、8b、11a、12c、14打开，剩余的开关阀关断。通过打开第4、第8开关阀6d、7d，在第4吸附塔2d中执行吸附工序。通过打开第17、第23、第25开关阀lla、12c、14，在第I吸附塔2a中执行第I气体导入工序，在第3吸附塔2c中执行第I气体传送工序。通过打开第1开关阀8b，在第2吸附塔2a中执行分离工序。此处，在运转状态(ο)之后，在第2吸附塔2b中的分离工序设为真空分离工序。
[0059]运转状态(q)中，第4、第8、第10、第13、第18、第23、第25、第26开关阀6d、7d、8b、10a、llb、12c、14、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第4、第8、第13、第26开关阀6d、7d、10a、16，在第I吸附塔2a中执行升压工序，在第4吸附塔2d中在运转状态(P)之后执行吸附工序。通过打开第10、第18、第23、第25开关阀8b、11b、12c、14，在第2吸附塔2b中执行清洗工序，在第3吸附塔2c中执行减压工序。此处，设第2吸附塔2b与真空栗50相通，在清洗工序中排出的废气G3,由真空栗50吸入。
[0060]运转状态(r)中，第4、第8、第13、第18、第23、第25、第26开关阀6d、7d、10a、11b、12c、14、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第4、第8、第13、第26开关阀6d、7d、10a、16，在第I吸附塔2a中在运转状态(q)之后执行升压工序，在第4吸附塔2d中在运转状态(q)之后执行吸附工序。通过打开第18、第23、第25开关阀11b、12c、14，在第2吸附塔2b中执行第2气体导入工序，在第3吸附塔2c中执行第2气体传送工序。此处，无需真空栗50，因此可使其停止。[0061 ] 运转状态(s)中，第4、第8、第11、第13、第26开关阀6d、7d、8c、10a、16打开，剩余的开关阀关断。通过打开第4、第8、第11、第26开关阀6d、7d、10a、16，在第I吸附塔2a中在运转状态(r)之后执行升压工序，在第4吸附塔2d中在运转状态(r)之后执行吸附工序。通过打开第11开关阀Sc，在第3吸附塔2c中执行分离工序。设第3吸附塔2c与真空栗50不相通，在第3吸附塔2c中的分离工序设为释压分离工序。此处，无需真空栗50，因此可使其停止。第2吸附塔2b设为待机状态。
[0062]在运转状态(t)中，开关阀的开关状态与运转状态(S)相同。由此，在第I吸附塔2a中在运转状态(s)之后执行升压工序，在第4吸附塔2d中在运转状态(s)之后执行吸附工序，第2吸附塔2b设为待机状态。与运转状态(s)不同，运转状态(t)中，设第3吸附塔2c与真空栗50相通，在第3吸附塔2c中的分离工序设为真空分离工序。
[0063]在运转状态(a)、(b)、(e)、(f)、(g)、(j)、(k)、(l)、(0)、(p)、(q)、⑴中，经由第I 切换阀42将第I再循环配管41和第2再循环配管43相连接，经由第2切换阀45将第2再循环配管43和第4再循环配管47相连接，经由第3切换阀48将第4再循环配管47和第5再循环配管49或第2排放用配管4V相连接。由此，可将真空分离工序、清洗工序中的废气G3 X3,经由真空栗50引导至缓冲罐22或常压空间。在运转状态(c)、(d)、(h)、(i)、(m)、(n)、(r)、(S)中，经由第I切换阀42将第I再循环配管41和第2再循环配管43或第I排放用配管44相连接，经由第2切换阀45将第2再循环配管43和第3再循环配管46相连接。由此，可使释压分离工序中的废气G3不经由真空栗50而引导至缓冲罐22或常压空间。
[0064]在吸附塔2a、2b、2c、2d中的任一个中执行吸附工序时，将原料氦气Gl经由原料气体导入流路导入至该吸附塔的内部。吸附塔内部被原料氦气Gl的压力加压至吸附压力为止。吸附压力可由压力调节阀26进行调节。由此，所导入的原料氦气Gl中包含的杂质气体在加压下被吸附剂吸附。未被吸附剂吸附的气体作为提纯氦气G2从吸附塔内部经由提纯气体流路被排出。优选设定压力变动吸附装置I中的吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的氦浓度达到目标浓度。提纯氦气G2的氦浓度优选为99.999vol %以上，更优选为99.9999vol %以上。例如，可预先通过实验求出由浓度传感器24检测出的原料氦气Gl的浓度、由第4流量控制阀25调节的流量、提纯氦气G2的目标浓度、吸附工序的重复间隔之间的关系，并基于该关系来设定与检测浓度、调节流量、目标浓度相对应的吸附工序的重复间隔。压力变动吸附装置I中的吸附工序的重复间隔可通过确定提纯处理循环的I个循环的时间来设定，该设定变更中，只要变更提纯处理循环的I个循环中的吸附工序的执行时间和分离工序的执行时间即可。
[0065]在处于第I气体传送工序后、第2气体传送工序前的状态下的吸附塔2a、2b、2c、2d中的任一个中执行减压工序时，该吸附塔内部与连通流路、处于清洗工序中的吸附塔的内部、及废气流路相通，从而压力依次减少。处于该减压工序中的吸附塔的内部气体Gf被导入至处于清洗工序中的吸附塔中，因此，减压工序中的吸附塔的内部压力的减少幅度与被导入至处于清洗工序中的吸附塔的气体量相对应。
[0066]在吸附塔2a、2b、2c、2d的任一个中执行释压分离工序时，该吸附塔内部与废气流路相通，利用第1、第2切换阀42、45，切换到不经由真空栗50而与缓冲罐22相通的状态、或者经由第I排放用配管44而与常压空间相通的状态。该吸附塔的内部压力被减压至由第3流量控制阀18调节后的压力为止，从吸附剂中分离出杂质气体。分离出的杂质气体作为废气G3从吸附塔内部经由废气流路排出。处于释压分离工序末期的吸附塔内部的压力设为比大气压稍高的压力，从而使得在分离工序中，废气G3因自身压力而在再循环流路中流动，到达缓冲罐22，或者从第I排放用配管44排放到常压空间。
[0067]在吸附塔2a、2b、2c、2d的任一个中执行真空分离工序时，该吸附塔内部与废气流路相通，并且，利用第I?第3切换阀42、45、48，切换到经由真空栗50而与缓冲罐22相通的状态、或者经由第2排放用配管44'而与常压空间相通的状态。由此，吸附塔的内部压力由真空栗50减压至低于大气压，从吸附剂中分离出杂质气体。分离出的杂质气体被真空栗50吸入，从而作为废气G3从吸附塔内部经由废气流路排出。废气G3在再循环流路中流动而到达缓冲罐22，或从第2排放用配管44'排放至常压空间。
[0068]在吸附塔2a、2b、2c、2d的任一个中执行升压工序时，该吸附塔内部经由连通流路与处于吸附工序的吸附塔的内部相通。此时，从处于吸附工序的吸附塔排出的提纯氦气G2的一部分被导入至处于升压工序的吸附塔。由此，处于升压工序的吸附塔的内部被加压，压力上升至吸附压力或吸附压力附近为止。
[0069]在各提纯处理循环中，在执行从处于吸附工序后、分离工序前的状态下的吸附塔2a、2b、2c、2d中的任一个传送出内部气体的第I气体传送工序的同时，执行将该传送出的内部气体导入至处于分离工序后、升压工序前的状态下的吸附塔2a、2b、2c、2d中的另一个的第I气体导入工序。处于第I气体传送工序的吸附塔的内部和处于第I气体导入工序的吸附塔的内部相通，从而使处于第I气体传送工序的吸附塔的内部压力与处于第I气体导入工序的吸附塔的内部压力之差降低。换言之，通过将从处于第I气体传送工序的吸附塔传送出的内部气体导入至处于第I气体导入工序的吸附塔，从而使处于第I气体传送工序的吸附塔的内部压力减少，使处于第I气体导入工序的吸附塔的内部压力上升。本实施方式中，将处于第I气体传送工序的吸附塔的内部压力与处于第I气体导入工序的吸附塔的内部压力之差设为在第I气体传送工序和第I气体导入工序完成时还有残留，但也可设为两个内部压力均等。
[0070]在各提纯处理循环中，在执行从处于第I气体传送工序后、分离工序前的状态下的吸附塔2a、2b、2c、2d中的任一个传送出内部气体的第2气体传送工序的同时，执行将该传送出的内部气体导入至处于分离工序后、第I气体传送工序前的状态下的吸附塔2a、2b、2c、2d中的另一个的第2气体导入工序。使出于第2气体传送工序的吸附塔的内部和处于第2气体导入工序的吸附塔的内部相通，从而使处于第2气体传送工序的吸附塔的内部压力与处于第2气体导入工序的吸附塔的内部压力之差降低。换言之，通过将从处于第2气体传送工序的吸附塔传送出的内部气体导入至处于第2气体导入工序的吸附塔，从而使处于第2气体传送工序的吸附塔的内部压力减少，使处于第2气体导入工序的吸附塔的内部压力上升。本实施方式中，将处于第2气体传送工序的吸附塔的内部压力与处于第2气体导入工序的吸附塔的内部压力之差设为在第2气体传送工序和第2气体导入工序完成时消失，两个内部压力设为均等，但也可设两个内部压力之差有残留。
[0071]由此，在吸附工序与减压工序之间、及减压工序与分离工序之间，分别降低吸附塔的内部压力之差。通过降低吸附塔的内部压力之差，从而利用处于第1、第2气体传送工序的吸附塔的内部气体来使第1、第2气体导入工序的吸附塔的内部压力上升，因此，可使该内部气体中包含的杂质气体被吸附剂所吸附，并将未被吸附剂吸附的提纯氦气回收。
[0072]为了将处于第I气体传送工序的吸附塔的内部气体导入至处于第I气体导入工序的吸附塔，将连通流路的开关阀的任一个打开。因此，使导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量对应于第I气体传送工序或第I气体导入工序的执行时间与流过连通流路的气体流量之积。本实施方式的第I气体传送工序和第I气体导入工序的执行时间被设为预先确定的一定时间，该一定的执行时间存储在控制装置20中。
[0073]本实施方式中，导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量可通过利用第I流量控制阀15调节流过连通流路的气体的流量来变更。因此，将从处于第I气体传送工序的吸附塔传送出并导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体G4在连通流路中的流量、与原料氦气Gl的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在控制装置20中。
[0074]控制开关阀以使第I气体传送工序及第I气体导入工序仅执行由控制装置20存储的执行时间，并且，基于所存储的对应关系来变更第I流量控制阀15的调节气体流量，从而使得在由浓度传感器24检测出的原料氦气Gl的氦浓度越高时，从处于第I气体传送工序的吸附塔传送出并导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量越多。
[0075]使导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量对应于处于第I气体传送工序的吸附塔中第I气体传送工序开始时的内压与第I气体传送工序结束时的内压之间的压力差δΡ'。因此，通过根据浓度传感器24的检测氦浓度的变化来变更压力差δΚ，从而可使导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量最优化。例如，预先确定流过连通流路的气体流量与原料氦气Gl的氦浓度之间的关系，从而使得在检测氦浓度为30vol%以上时，压力差δP7为350kPa，在检测氦浓度为15voI %以上时，压力差δΡ'为50kPa。第I流量控制阀15所进行的气体流量的调节可以在提纯处理工序的I个循环中进行I次，但在原料氦气Gl的浓度变动较小时，也可在多个循环中进行I次。
[0076]在原料氦气Gl中的氦浓度越高则使得导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量越多的情况下，在该第I气体导入工序之后的升压工序的开始时刻的吸附塔的内部压力会发生变化。因此，优选为，在使该处于升压工序的吸附塔的内压升压至吸附压力为止时，使得从处于吸附工序的吸附塔传送出并导入至处于升压工序的吸附塔的提纯氦气G2的量也发生变化。在此情况下，在升压工序中，设升压工序的时间为预先确定的一定值，利用第2流量控制阀17来调节流过连通流路的气体流量即可。因此，通过实验，预先确定由第2流量控制阀17调节的流过连通流路的气体流量与原料氦气Gl的氦浓度之间的关系即可。
[0077]作为用于在原料氦气Gl中的氦浓度越高则使得导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量越多的变形例，也可调节第I气体传送工序及第I气体导入工序的执行时间。在此情况下，由于使流过连通流路的气体流量为一定，因此无需利用第I流量控制阀15而进行的流量控制。
SP，使导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量对应于第I气体传送工序及第I气体导入工序的执行时间与流过连通流路的气体流量之积，因此，通过调节第I气体传送工序及第I气体导入工序的执行时间，可变更该气体量。
因此，将第I气体传送工序及第I气体导入工序的执行时间、与原料氦气Gl的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在控制装置20中。基于由控制装置20存储的对应关系来变更第I气体传送工序及第I气体导入工序的执行时间、即第I气体传送工序及第I气体导入工序用的开关阀的控制时间，从而使得在由浓度传感器24检测出的原料氦气Gl的氦浓度越高时，从处于第I气体传送工序的吸附塔传送出并导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量越多。另外，在变更第I气体传送工序及第I气体导入工序的执行时间时不变更吸附工序的执行时间的情况下，变更升压、分离工序的执行时间即可。其它与实施方式同样地进行控制即可。
[0078]为了将处于第2气体传送工序的吸附塔的内部气体导入至处于第2气体导入工序的吸附塔，将连通流路的开关阀的任一个打开。本实施方式中，执行第2气体传送工序及第2气体导入工序，直至处于第2气体传送工序的吸附塔的内部压力与处于第2气体导入工序的吸附塔的内部压力变得均等。
[0079]在吸附塔2a、2b、2c、2d中的任一个中执行减压工序的同时，在处于分离工序后、第2气体导入工序前的状态下的吸附塔2a、2b、2c、2d的另一个中执行清洗工序。处于清洗工序的吸附塔2a、2b、2c、2d的内部与处于减压工序的吸附塔2a、2b、2c、2d的内部经由连通流路相通，且与废气流路相通。由此，从处于减压工序的吸附塔传送出的内部气体Gf在被导入至处于清洗工序的吸附塔之后作为废气G3,排出。从处于清洗工序的吸附塔排出的废气G3'包含有在处于减压工序的吸附塔的内部气体Gf中所包含的氦气。处于清洗工序的吸附塔内部中，利用第I?第3切换阀42、45、48，从废气流路切换到经由真空栗50而与缓冲罐22相通的状态、或者经由第2排放用配管44'而与常压空间相通的状态。由此，废气G3'被真空栗50吸入，在再循环流路中流动而到达缓冲罐22，或者从第2排放用配管44'排放至常压空间。另外，可设处于清洗工序的吸附塔内部与真空栗50不相通，在此情况下，利用第1、第2切换阀42、45，废气流路切换到不经由真空栗50而与缓冲罐22相通的状态、或者经由第I排放用配管44而与常压空间相通的状态，废气G3'经由再循环流路到达缓冲罐22，或者经由第I排放用配管44排放至常压空间。
[0080]在压力变动吸附装置I中，在导入至吸附塔2a、2b、2c、2d的原料氦气Gl的氦浓度越高时，使从处于减压工序的吸附塔传送出并导入至处于清洗工序的吸附塔的气体量越少。因此，如下所述，设清洗工序的执行时间为一定，并利用第I流量控制阀15调节流过连通流路的气体流量。此外，本实施方式中，在导入至吸附塔2a、2b、2c、2d的原料氦气Gl的氦浓度低于预先确定的设定值时执行清洗工序，在氦浓度为该设定值以上时不执行清洗工序。
[0081]为了将处于减压工序的吸附塔的内部气体导入至处于清洗工序的吸附塔，将连通流路的开关阀的任一个打开。因此，导入至处于清洗工序的吸附塔的气体量对应于清洗工序的执行时间与流过连通流路的气体流量之积。将本实施方式的清洗工序的执行时间设为预先确定的一定时间，该一定的执行时间存储在控制装置20中。
[0082]导入至处于清洗工序的吸附塔的气体量可通过利用第I流量控制阀15调节流过连通流路的气体的流量来变更。因此，将导入至处于清洗工序的吸附塔的气体Gf在连通流路中的流量、与原料氦气Gl的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在控制装置20中。
[0083]控制开关阀以使清洗工序仅执行由控制装置20存储的执行时间，并且，基于所存储的对应关系来变更第I流量控制阀15的调节气体流量，从而使得在由浓度传感器24检测出的原料氦气Gl的氦浓度越高时，使从处于减压工序的吸附塔传送出并导入至处于清洗工序的吸附塔的气体量越少。此外，将氦浓度的预先确定的设定值存储在控制装置20中，在浓度传感器24的检测氦浓度为所存储的设定值以上时，设第I流量控制阀15的调节气体流量为零，不执行清洗工序。在不执行清洗工序时，也不执行减压工序。
[0084]使导入至处于清洗工序的吸附塔的气体量对应于处于减压工序的吸附塔中清洗工序开始时的内压与清洗工序结束时的内压之间的压力差印。因此，通过根据浓度传感器24的检测氦浓度的变化来变更压力差δΡ，从而在清洗工序中可使导入至吸附塔的气体量最优化。例如，设第I流量控制阀15的调节气体流量为零，以使得检测氦浓度为50νοI %以上时该压力差印为零，不执行清洗工序。此外，通过实验，预先确定由第I流量控制阀15调节的流过连通流路的气体流量与原料氦气Gl的氦浓度之间的关系，从而使得检测氦浓度低于50vol%时压力差δΡ根据检测氦浓度的减少而增加即可。例如，预先确定流过连通流路的气体流量与原料氦气Gl的氦浓度之间的关系，从而使得在检测氦浓度为30vol%时，压力差δΡ为50kPa，在检测氦浓度为15vol%时，压力差δΡ为70kPa。第I流量控制阀15所进行的对气体流量的调节可以在提纯处理工序的I个循环中进行I次，但在原料氦气Gl的浓度变动较小时，也可在多个循环中进行I次。
[0085]作为用于在原料氦气Gl中的氦浓度越高时使得从处于减压工序的吸附塔传送出并导入至处于清洗工序的吸附塔的气体量越少的变形例，也可调节清洗工序的执行时间。在此情况下，由于使流过连通流路的气体流量为一定，因此无需利用第I流量控制阀15来进行流量控制。
即，使导入至处于清洗工序的吸附塔的气体量对应于清洗工序的执行时间与流过连通流路的气体流量之积，因此，通过调节清洗工序的执行时间，可变更其气体量。
因此，将清洗工序的执行时间、与原料氦气Gl的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在控制装置20中。基于由控制装置20存储的对应关系来变更清洗工序的执行时间、即清洗工序用的开关阀的控制时间，从而使得在由浓度传感器24检测出的原料氦气Gl的氦浓度越高时，使从处于减压工序的吸附塔传送出并导入至处于清洗工序的吸附塔的气体量越少。另外，在变更清洗工序的执行时间时不变更吸附工序的执行时间的情况下，变更升压、分离工序的执行时间即可。其它与实施方式同样地进行控制即可。
[0086]根据上述实施方式及变形例，通过利用压力变动吸附装置I重复进行提纯处理循环，将原料氦气Gl进行提纯，可连续获得提纯氦气G2。在每一个提纯处理循环中，2次降低吸附塔的内部压力差。通过降低吸附塔的内部压力差，处于第1、第2气体传送工序的吸附塔的内部气体被导入至处于第1、第2气体导入工序的吸附塔，因此，可使该内部气体中包含的杂质气体被吸附剂所吸附，并将未被吸附剂吸附的提纯氦气回收。此外，通过在分离工序中利用真空栗将吸附塔的内部减压至低于大气压，可执行真空分离工序。利用真空分离工序，可恢复吸附剂的性能。通过在各提纯处理循环中2次降低吸附塔的内部压力差，且利用真空分离工序来恢复吸附剂的性能，可利用相乘效果大幅提高氦气的回收率。进一步而言，通过在原料氦气Gl中的氦浓度越高时使得导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量越多，由此可提高氦气的回收率。此外，通过在原料氦气Gl中的氦浓度越高时使得导入至处于清洗工序的吸附塔的气体量越少，可防止氦气的回收率不必要地下降。因此，例如在将从光纤制造工序等排出的氦气用作为原料氦气的情况下，可灵活地应对原料气体的浓度变动，可高效地获得目标纯度的氦气。而且，通过将废气G3,G37中包含的氦气进行再循环，也可提高回收率。
[实施例]
[0087][实施例1]
利用氦气的提纯系统α，按照上述实施方式对原料氦气Gl进行了提纯。
原料氦气Gl中，设氦浓度为30.0vol %，作为杂质气体的空气的浓度为70.0vol %。
设原料氦气Gl向压力变动吸附装置I的提供流量为300NL/h。
各吸附塔2a、2b、2c、2d为不锈钢制，具有内径37_、内部尺寸高度100mm的圆筒形状，容量约为1L。在各吸附塔2a、2b、2c、2d中，作为吸附剂，层叠填充了约0.7L的活性炭、约0.3L的沸石。作为压力变动吸附装置I中的提纯处理工序，在各吸附塔2a、2b、2c、2d中，依次执行130秒的吸附工序、15秒的第I气体传送工序、25秒的减压工序、15秒的第I气体传送工序、1秒的释压分离工序、80秒的真空分离工序、25秒的清洗工序、15秒的第2气体导入工序、75秒的待机状态、15秒的第I气体导入工序、以及115秒的升压工序。从运转状态(a)开始到运转状态(t)结束为止的I个循环时间为520秒。
设处于吸附工序的吸附塔2a、2b、2c、2d的内部压力的最大值为0.8Mpa(表压)。设第I气体传送工序开始时的吸附塔内部压力与结束时的吸附塔内部压力之间的压力差为350kPa。设减压工序开始时的吸附塔内部压力与结束时的吸附塔内部压力之间的压力差为50kPa。进行第2气体传送工序和第2气体导入工序，直至处于两工序的2个吸附塔的内部压力均等。处于真空分离工序末期的吸附塔的内部压力为_95kPa(表压)。
废气G3X3'也可不进行再循环而排放到常压空间。
提纯氦气G2的流量为65.7NL/h，杂质浓度为0.8vol ppm(由岛津制作所制GC-PDD测定)，氦回收率为73.0%。
[0088][实施例2]
通过从实施例1的稳定状态起，调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为68.2NL/h，杂质浓度为8.5vol ppm。其它与实施例I相同。该情况下的氦回收率为75.8%。
[0089][实施例3]
假设从实施例1的稳定状态起原料氦气Gl的浓度变动，将原料氦气Gl的氦浓度变更为50.0vol %，空气浓度变更为50.0vol %。未实施清洗工序和减压工序。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为121.4NL/h，杂质浓度为0.9vol ppm。其它与实施例1相同。该情况下的氦回收率为80.9%。
[0090][实施例4]
假设从实施例1的稳定状态起原料氦气Gl的浓度变动，将原料氦气Gl的氦浓度变更为15.0vol%，空气浓度变更为85.0vol%。设第I气体传送工序开始时的吸附塔内部压力与结束时的吸附塔内部压力之间的压力差为50kPa。此外，设减压工序开始时的吸附塔内部压力与结束时的内部压力之间的压力差为70kPa。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为27.5NL/h，杂质浓度为0.9volppm。其它与实施例1相同。该情况下的氦回收率为61.2%。
[0091][实施例5]
假设从实施例1的稳定状态起原料氦气Gl的浓度变动，将原料氦气Gl的氦浓度变更为50.0vol %，空气浓度变更为50.0vol %。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为116.1NL/h，杂质浓度为0.8vol ppm。其它与实施例1相同。该情况下的氦回收率为77.4%。
[0092][实施例6]
将从压力变动吸附装置I排出的废气G3、G3'的50%的量经由再循环流路混入到原料氦气Gl中。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为72.6NL/h，杂质浓度为0.8vol ppm。其它与实施例1相同。该情况下的氦回收率为80.7%。
[0093][实施例7]
设从实施例1的稳定状态起，第I气体传送工序开始时的吸附塔内部压力与结束时的吸附塔内部压力之间的压力差为50kPa。此外，设减压工序开始时的吸附塔内部压力与结束时的内部压力之间的压力差为70kPa。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为60.7NL/h，杂质浓度为0.9vol ppm。其它与实施例1相同。该情况下的氦回收率为67.4%。
[0094][比较例I]
不进行第I气体传送工序、第I气体导入工序及真空分离工序，使处于释压分离工序末期的吸附塔的内部压力为5kPa(表压)，进行了原料氦气Gl的提纯。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为55.6NL/h，杂质浓度为0.9vol ppm。其它与实施例1相同。该情况下的氦回收率为61.8%。
[0095][比较例2]
不进行第I气体传送工序和第I气体导入工序，进行了原料氦气Gl的提纯。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为57.7NL/h，杂质浓度为0.8vol ppm。其它与实施例1相同。该情况下的氦回收率为64.1 %。
[0096][比较例3]
不进行真空分离工序，使处于释压分离工序末期的吸附塔的内部压力为5kPa(表压)，进行了原料氦气Gl的提纯。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为57.2NL/h，杂质浓度为0.9vol ppm。其它与实施例1相同。该情况下的氦回收率为63.6%。
[0097][比较例4]
不进行第I气体传送工序、第I气体导入工序及真空分离工序，使处于释压分离工序末期的吸附塔的内部压力为5kPa(表压)，进行了原料氦气Gl的提纯。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为64.7NL/h，杂质浓度为8.7vol ppm。其它与实施例1相同。该情况下的氦回收率为71.9%。
[0098][比较例5]
不进行第I气体传送工序、第I气体导入工序及真空分离工序，使处于释压分离工序末期的吸附塔的内部压力为5kPa(表压)，进行了原料氦气Gl的提纯。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为100.5NL/h，杂质浓度为0.9vol ppm。其它与实施例3相同。该情况下的氦回收率为67.0%。
[0099][比较例6]
不进行第I气体传送工序、第I气体导入工序及真空分离工序，使处于释压分离工序末期的吸附塔的内部压力为5kPa(表压)，进行了原料氦气Gl的提纯。通过调整压力变动吸附装置I中的吸附工序时间，变更吸附工序的重复间隔，使得提纯氦气G2的流量为25.1NL/h，杂质浓度为0.9vol ppm。其它与实施例4相同。该情况下的氦回收率为55.7%。
[0100]根据比较例1、2的氦回收率之差，真空分离工序所产生的氦回收率的提高度为2.3%左右。根据比较例1、3的氦回收率之差，通过将吸附塔的内部压力差的降低次数从I次增加到2次所产生的氦回收率的提高度为1.8%左右。因此，以往认为，即使将增加吸附塔的内部压力差的降低次数和真空分离工序进行组合，回收率的提高度将在4.1%左右。然而，根据实施例1的氦回收率与比较例1、3的氦回收率之差，其组合所产生的氦回收率的提高度为8.9%?9.4%左右。因此，可确认到通过其组合产生了相乘效果。
此外，根据实施例1、7可确认到，通过使从处于第I气体传送工序的吸附塔导入至处于第I气体导入工序的吸附塔的气体量在原料氦气的氦浓度越高时越多，使导入至处于清洗工序的吸附塔的气体量在原料氦气的氦浓度越高时越少，提高了氦气的回收率。
根据实施例1、6可确认到，通过将废气G3、G3'经由再循环流路混入到原料氦气Gl中，提高了氦回收率。
根据实施例3、5可确认到，通过在原料气体氦浓度较高的情况下不实施清洗工序，提高了氦回收率。
根据实施例1、2可确认到，在无需提高氦纯度的情况下，可提高氦回收率。
根据实施例1与比较例4、实施例3与比较例5、实施例4与比较例6可确认到，通过将增加吸附塔的内部压力差的降低次数和真空分离工序进行组合，可提高提纯氦的纯度和氦回收率。
[0101]本发明并不限定于上述实施方式、实施例、变形例，在不脱离本发明思想的范围内可以进行各种变更。例如，吸附装置中的吸附塔的数量不限于4个塔，也可以是3个塔也可以是5个塔以上。此外，各提纯处理循环中的吸附塔的内部压力差的降低次数也可以为3次以上。此外，上述实施方式中，通过将提纯氦气导入至吸附塔来执行升压工序，但也可以将原料气体代替提纯氦气导入至吸附塔来执行升压工序。此外，在处于第I气体导入工序的吸附塔中，可不仅导入来自处于第I气体传送工序的吸附塔的内部气体，还导入原料气体。
符号说明
[0102]I…压力变动吸附装置、2a、2b、2c、2d…吸附塔、3…原料气体导入配管(原料气体导入流路)、4...提纯气体配管(提纯气体流路)、5...废气配管(废气流路)、6a、6b、6c、6d...第I?第4开关阀(原料气体导入路径开关阀)、7a、7b、7c、7d...第5?第8开关阀(提纯气体路径开关阀)、8&、813、8(:、8(1"_第9?第12开关阀(废气路径开关阀)、9"_连通配管(连通流路)、10a、10b、10c、1cU I la、lib、11c、I Id、12a、12b、12c、12d、14、16…第 13?第26开关阀(连通路径开关阀)、15…第I流量控制阀、20…控制装置、24…浓度传感器、41、43、46、47、49...第I?第5再循环配管(再循环流路)。
【主权项】
1.一种氦气的提纯方法，其特征在于， 在利用具有多个吸附塔的压力变动吸附装置对包含杂质气体的原料氦气进行提纯时， 在各所述吸附塔中收纳有优先于氦气而吸附杂质气体的吸附剂， 向各所述吸附塔依次导入所述原料氦气， 在各所述吸附塔中，依次执行吸附工序、分离工序及升压工序，该吸附工序中使所导入的所述原料氦气中包含的杂质气体在加压下被所述吸附剂吸附，并将未被所述吸附剂吸附的提纯氦气排出，该分离工序中从所述吸附剂中分离出杂质气体并将其作为废气排出，该升压工序中使内部压力上升， 在执行从处于所述吸附工序后、所述分离工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中传送出内部气体的第I气体传送工序的同时，执行将该传送出的内部气体导入至处于所述分离工序后、所述升压工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中的第I气体导入工序， 在执行从处于所述第I气体传送工序后、所述分离工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中传送出内部气体的第2气体传送工序的同时，执行将该传送出的内部气体导入至处于所述分离工序后、所述第I气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中的第2气体导入工序， 在所述分离工序中，利用真空栗将所述吸附塔的内部减压至低于大气压。2.如权利要求1所述的氦气的提纯方法，其特征在于， 在所述原料氦气的氦浓度越高时，使从处于所述第I气体传送工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述第I气体导入工序的所述吸附塔的气体量越多。3.如权利要求1或2所述的氦气的提纯方法，其特征在于， 在处于所述第I气体传送工序后、所述第2气体传送工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中执行减压工序的同时，在处于所述分离工序后、所述第2气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中执行清洗工序，该减压工序中使内部压力减少，该清洗工序中在将处于所述减压工序的所述吸附塔的内部气体导入后将其作为废气排出。4.如权利要求3所述的氦气的提纯方法，其特征在于， 在所述原料氦气的氦浓度越高时，使从处于所述减压工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述清洗工序的所述吸附塔的气体量越少。5.如权利要求4所述的氦气的提纯方法，其特征在于， 在所述原料氦气的氦浓度为预先确定的设定值以上时，不执行所述清洗工序。6.如权利要求1或2所述的氦气的提纯方法，其特征在于， 将所述废气引导至所述原料氦气向各所述吸附塔的导入流路中，使得所述废气作为所述原料氦气进行再循环。7.如权利要求3所述的氦气的提纯方法，其特征在于， 将所述废气引导至所述原料氦气向各所述吸附塔的导入流路中，使得所述废气作为所述原料氦气进行再循环。8.如权利要求4所述的氦气的提纯方法，其特征在于， 将所述废气引导至所述原料氦气向各所述吸附塔的导入流路中，使得所述废气作为所述原料氦气进行再循环。9.如权利要求5所述的氦气的提纯方法，其特征在于， 将所述废气引导至所述原料氦气向各所述吸附塔的导入流路中，使得所述废气作为所述原料氦气进行再循环。10.一种氦气的提纯系统，其特征在于， 包括具有多个吸附塔的压力变动吸附装置， 在各所述吸附塔中收纳有优先于氦气而吸附杂质气体的吸附剂， 所述压力变动吸附装置具有:用于向各所述吸附塔导入所述原料氦气的原料气体导入流路；用于从各所述吸附塔排出提纯氦气的提纯气体流路；用于从各所述吸附塔排出废气的废气流路；用于使所述吸附塔中的任一个和另一个连通的连通流路;将各所述吸附塔与所述原料气体导入流路之间独立地进行开关的原料气体导入路径开关阀;将各所述吸附塔与所述提纯气体流路之间独立地进行开关的提纯气体路径开关阀;将各所述吸附塔与废气流路之间独立地进行开关的废气路径开关阀；以及将各所述吸附塔与所述连通流路之间独立地进行开关的连通路径开关阀， 各所述开关阀设为具有开关用致动器以能独立地进行开关动作的自动阀，并与控制装置相连接， 利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得在各所述吸附塔中，依次执行吸附工序、分离工序及升压工序，该吸附工序中使所导入的所述原料氦气中包含的杂质气体在加压下被所述吸附剂吸附，并将未被所述吸附剂吸附的提纯氦气排出，该分离工序中从所述吸附剂中分离出杂质气体并将其作为废气排出，该升压工序中使内部压力上升， 为了在执行从处于所述吸附工序后、所述分离工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中传送出内部气体的第I气体传送工序的同时，执行将该传送出的内部气体导入至处于所述分离工序后、所述升压工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中的第I气体导入工序，利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得处于所述第I气体传送工序的所述吸附塔中的任一个的内部与处于所述第I气体导入工序的所述吸附塔中的另一个的内部相连通， 为了在执行从处于所述第I气体传送工序后、所述分离工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中传送出内部气体的第2气体传送工序的同时，执行将该传送出的内部气体导入至处于所述分离工序后、所述第I气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中的第2气体导入工序，利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得处于所述第2气体传送工序的所述吸附塔中的任一个的内部与处于所述第2气体导入工序的所述吸附塔中的另一个的内部相连通， 该氦气的提纯系统包括将处于所述分离工序的所述吸附塔的内部减压至低于大气压的真空栗。11.如权利要求10所述的氦气的提纯系统，其特征在于， 包括对流过所述连通流路的气体流量进行调节的流量控制阀， 所述流量控制阀设为具有流量调节用致动器以能进行流量调节动作的自动阀，并与所述控制装置相连接， 包括检测所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置相连接的传感器， 所述第I气体传送工序及所述第I气体导入工序的预先确定的一定的执行时间存储在所述控制装置中， 从处于所述第I气体传送工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述第I气体导入工序的所述吸附塔的气体在所述连通流路中的流量、与所述原料氦气的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在所述控制装置中， 控制所述开关阀以使所述第I气体传送工序及所述第I气体导入工序仅执行由所述控制装置所存储的所述执行时间，并且，基于所述对应关系利用所述流量控制阀来变更所述连通流路的开度，从而在由所述传感器检测出的氦浓度越高时，使从处于所述第I气体传送工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述第I气体导入工序的所述吸附塔的气体量越多。12.如权利要求10所述的氦气的提纯系统，其特征在于， 包括检测所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置相连接的传感器， 所述第I气体传送工序及所述第I气体导入工序的执行时间、与所述原料氦气的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在所述控制装置中， 利用所述控制装置基于所述对应关系来变更所述第I气体传送工序及所述第I气体导入工序的执行时间，从而使得在由所述传感器检测出的氦浓度越高时，使从处于所述第I气体传送工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述第I气体导入工序的所述吸附塔的气体量越多。13.如权利要求10所述的氦气的提纯系统，其特征在于， 利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得在处于所述第I气体传送工序后、所述第2气体传送工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中执行减压工序的同时，在处于所述分离工序后、所述第2气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中执行清洗工序，该减压工序中使内部压力减少，该清洗工序中在将处于所述减压工序的所述吸附塔的内部气体导入后将其作为废气排出， 包括对流过所述连通流路的气体流量进行调节的流量控制阀， 所述流量控制阀设为具有流量调节用致动器以能进行流量调节动作的自动阀，并与所述控制装置相连接， 包括检测所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置相连接的传感器， 所述清洗工序的预先确定的一定的执行时间存储在所述控制装置中， 从处于所述减压工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述清洗工序的所述吸附塔的气体在所述连通流路中的流量、与所述原料氦气的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在所述控制装置中， 控制所述开关阀以使所述清洗工序仅执行由所述控制装置所存储的所述执行时间，并且，基于所述对应关系利用所述流量控制阀来变更所述连通流路的开度，从而使得在由所述传感器检测出的氦浓度越高时，使从处于所述减压工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述清洗工序的所述吸附塔的气体量越少。14.如权利要求10所述的氦气的提纯系统，其特征在于， 利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得在处于所述第I气体传送工序后、所述第2气体传送工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中执行减压工序的同时，在处于所述分离工序后、所述第2气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中执行清洗工序，该减压工序中使内部压力减少，该清洗工序中在将处于所述减压工序的所述吸附塔的内部气体导入后将其作为废气排出， 包括检测所述原料氦气的氦浓度并与所述控制装置相连接的传感器， 所述清洗工序的执行时间、与所述原料氦气的氦浓度之间的预先确定的对应关系存储在所述控制装置中， 利用所述控制装置基于所述对应关系来变更所述清洗工序的执行时间，使得在由所述传感器检测出的氦浓度越高时，使从处于所述减压工序的所述吸附塔传送出并导入至处于所述清洗工序的所述吸附塔的气体量越少。15.如权利要求10至12中任一项所述的氦气的提纯系统，其特征在于， 利用所述控制装置控制各所述开关阀，使得在处于所述第I气体传送工序后、所述第2气体传送工序前的状态下的所述吸附塔的任一个中执行减压工序的同时，在处于所述分离工序后、所述第2气体导入工序前的状态下的所述吸附塔的另一个中执行清洗工序，该减压工序中使内部压力减少，该清洗工序中在将处于所述减压工序的所述吸附塔的内部气体导入后将其作为废气排出。16.如权利要求10至14中任一项所述的氦气的提纯系统，其特征在于， 包括用于将所述废气流路与所述原料气体导入流路相连接的再循环流路。17.如权利要求15所述的氦气的提纯系统，其特征在于， 包括用于将所述废气流路与所述原料气体导入流路相连接的再循环流路。
【文档编号】B01D53/047GK105983296SQ201610150583
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2016年3月16日
【发明人】岸井充, 尤珑, 志摩康, 志摩康一
【申请人】住友精化株式会社