一种多孔氧化亚铜颗粒及其制备方法与流程
本发明属于铜的氧化物的制备，涉及一种多孔氧化亚铜颗粒的制备方法。
背景技术：
氧化亚铜作为一种重要的p型半导体材料，其带隙能为2.0-2.2ev在可见光区的吸收系数较高，能量转化率理论上可达12％。近几年，因其独特的光、电、磁学性能，且无毒，储量丰富，制备成本较低，价格低廉，其在各领域的用途逐渐得到人们的研究和开发，已经被证明具有一些很好的应用，在光催化、太阳能电池、传感器、锂离子电池和磁储存等方面具有广阔的应用前景。同时氧化亚铜也是重要的工业原料，在船舶、水处理、电子等工业以及农业生产中都具有广泛而重要的用途。由于Cu2O的形貌和结构在很大程度上影响它的物理和化学性质，因此，合成可控形貌和结构的微纳米Cu2O已成为研究的热点和重点。
目前，已有不少关于Cu2O纳米材料制备过程中控制其形貌和尺寸来优化其相应性质的研究成果报道，例如科研者已经用磁控溅射法、低温固相法、水热法、气相沉积法、溶剂热法及电化学沉积等方法制备合成出Cu2O纳米球、纳米线、立方体、空心球、薄膜、八面体和十二面体等形貌。这些方法虽然都制备出氧化亚铜，但很少能得到性能稳定、粒径均一的氧化亚铜，而且很多制备方法比较繁琐复杂，如磁控溅射法不但方法复杂而且对设备要求很高；固相法制备的氧化亚铜往往无均一形貌；水热法所需温度较高且反应时间长，可控性较低；而且现有方法制备多孔状颗粒较少，制备方法复杂，可能需要高温或昂贵设备，如现有技术CN201410457696，需要高温和复杂的反应条件制成，也影响了其应用领域。
因此，如何利用简单的方法、较低的成本，无需高温，制备出形貌可控、多孔Cu2O颗粒具有重要意义，可扩展其应用领域，利于催化、气敏、太阳能等等领域的应用。
技术实现要素：
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、 均匀的、多孔的氧化亚铜颗粒的制备方法。
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：a.将五水硫酸铜溶于水中，搅拌，形成硫酸铜溶液；
b.将所述硫酸铜溶液中加入一定量的CTAB和SDS，室温条件下搅拌，加热至60-90℃，加热搅拌一定时间，形成混合溶液；
c.在所述混合溶液中，加入NaOH溶液，溶液变黑；
d.将步骤c的溶液中加入葡萄糖溶液，搅拌一定时间，溶液慢慢变为橘红色；
e.将步骤d的溶液后处理，即得到多孔氧化亚铜。
进一步地，所述步骤a的硫酸铜溶液浓度为2.5×10-6mol/mL-1×10-5mol/mL，所述步骤a的水为去离子水。
具体地，所述步骤b中的CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为(0.69-11)∶1。
作为优选，所述步骤b中的SDS与五水硫酸铜的物质的量比为(0.87-13.85)∶1。
进一步地，所述步骤c中的NaOH溶液的浓度为1.25×10-3mol/mL-7.5×10-3mol/mL，所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为(1-37.5)∶1。
进一步地，所述步骤b中的加热搅拌一定时间为10-25分钟。
进一步地，所述步骤d中葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为(2.32-83.5)∶1；所述步骤d的搅拌一定时间为30分钟-60分钟。
进一步地，所述步骤d的后处理为将溶液自然冷却至室温，离心，洗涤，干燥处理。
本发明还包括，一种多孔氧化亚铜颗粒，使用上述任一项的制备方法制备的多孔氧化亚铜颗粒。
本发明的有益效果：本发明的多孔氧化亚铜颗粒的制备方法，无需贵重仪器设备。通过合理的工艺控制，实现多孔氧化亚铜颗粒的制备，该氧化亚铜微球大小均匀、分散良好，具有较好的的多孔性，可应用于气敏、吸附、光催化等领域。
附图说明
图1是实例2所制备多孔氧化亚铜颗粒的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是实例2所制备多孔氧化亚铜颗粒的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是实例2所制备多孔氧化亚铜颗粒的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.05g五水硫酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌20分钟，形成硫酸铜溶液，硫酸铜溶液的浓度为6.25×10-6mol/mL；
b.将步骤a中硫酸铜溶液中加入0.3g的CTAB和0.8g的SDS，搅拌，加热至60℃，加热搅拌10分钟，形成混合溶液；所述CTAB的物质的量为8.23×10-4mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为4.12∶1；所述SDS的物质的量为2.77×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为13.85∶1。
c.加入1ml浓度为1.25×10-3mol/m的NaOH溶液，所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为6.25∶1，溶液变黑；
d.将步骤c的溶液中加入0.5g葡萄糖溶液，搅拌30分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为13.9∶1；
e.将步骤d的溶液后处理，即取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理，得到多孔氧化亚铜。
实施例2
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.1g五水硫酸铜溶于100ml去离子水中，搅拌20分钟，形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为4×10-6mol/mL；
b.将步骤a中加入0.54g的CTAB和0.43g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至60℃，搅拌10分钟时间；所述CTAB的物质的量为1.48×10-3mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为3.7∶1；所述SDS的物质的量为1.49×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为3.73∶1。
c.加入1ml浓度为2×10-3mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为5∶1；
d.将步骤c的溶液中加入1g葡萄糖溶液，搅拌35分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为13.9∶1；
e.将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理，得到多孔氧化亚铜。
附图1-3为该方法制备的多孔氧化亚铜颗粒的SEM图和XRD图，由附图可知成功制备出了氧化亚铜晶体，且颗粒均匀，并且为多孔结构。
实施例3
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.1g五水硫酸铜溶于100ml去离子水中，搅拌20分钟，形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为4×10-6mol/mL；
b.将步骤a中加入0.8g的CTAB和0.3g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至60℃，搅拌10分钟时间；所述CTAB的物质的量为2.2×10-3mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为5.5∶1；所述SDS的物质的量为1.04×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为2.6∶1。
c.在所述混合溶液中，加入1ml浓度为2×10-3mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为5∶1；
d.将步骤c的溶液中加入1g葡萄糖溶液，搅拌35分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为13.9∶1；
e.将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理，即得到多孔氧化亚铜。
实施例4
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.1g五水硫酸铜溶于100ml去离子水中，搅拌20分钟，形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为4×10-6mol/mL；
b.将步骤a中加入0.54g的CTAB和0.43g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至70℃，加热搅拌10分钟时间；所述CTAB的物质的量为1.48×10-3mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为3.7∶1；所述SDS的物质的量为1.49×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为3.73∶1。
c.加入1ml浓度为2×10-3mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为5∶1；
d.将步骤c的溶液中加入1g葡萄糖溶液，搅拌35分钟时间，溶液慢慢变为橘红 色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为13.9∶1；
e.将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理，得到多孔氧化亚铜。
实施例5
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.1g五水硫酸铜溶于100ml去离子水中，搅拌20分钟，形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为4×10-6mol/mL；
b.将步骤a中加入0.54g的CTAB和0.43g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至80℃，加热搅拌10分钟时间；所述CTAB的物质的量为1.48×10-3mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为3.7∶1；所述SDS的物质的量为1.49×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为3.73∶1。
c.加入1ml浓度为2×10-3mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为5∶1；
d.将步骤c的溶液中加入1g葡萄糖溶液，搅拌35分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为13.9∶1；
e.将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理，得到多孔氧化亚铜。
实施例6
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.1g五水硫酸铜溶于100ml去离子水中，搅拌20分钟，形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为4×10-6mol/mL；
b.将步骤a中加入0.54g的CTAB和0.43g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至90℃，加热搅拌10分钟时间；所述CTAB的物质的量为1.48×10-3mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为3.7∶1；所述SDS的物质的量为1.49×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为3.73∶1。
c.加入1ml浓度为2×10-3mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为5∶1；
d.将步骤c的溶液中加入1g葡萄糖溶液，搅拌35分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为13.9∶1；
e.将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理，得到多孔氧化亚铜。
实施例7
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.1g五水硫酸铜溶于100ml去离子水中，搅拌15分钟，形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为4×10-6mol/mL；
b.将步骤a中加入0.54g的CTAB和0.43g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至60℃，加热搅拌25分钟时间；所述CTAB的物质的量为1.48×10-3mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为3.7∶1；所述SDS的物质的量为1.49×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为3.73∶1。
c.加入1ml浓度为2×10-3mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为5∶1；
d.将步骤c的溶液中加入1g葡萄糖溶液，搅拌60分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为13.9∶1；
e.将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理，得到多孔氧化亚铜。
实施例8
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.1g五水硫酸铜溶于100ml去离子水中，搅拌20分钟，形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为4×10-6mol/mL；
b.将步骤a中加入0.54g的CTAB和0.43g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至60℃，加热搅拌10分钟时间；所述CTAB的物质的量为1.48×10-3mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为3.7∶1；所述SDS的物质的量为1.49×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为3.73∶1。
c.加入1ml浓度为2×10-3mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为5∶1；
d.将步骤c的溶液中加入1g葡萄糖溶液，搅拌30分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为13.9∶1；
e.将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理，得到多孔氧 化亚铜。
实施例9
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.2g五水硫酸铜融入110ml去离子水中，搅拌20分钟，形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为7.27×10-6mol/mL；
b.将步骤a的硫酸铜溶液中加入0.7g的CTAB和0.5g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至60℃，搅拌10分钟时间；所述CTAB的物质的量为1.92×10-3mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为2.4∶1；所述SDS的物质的量为1.73×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为2.2∶1。
c.加入1ml浓度为3.75×10-3mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为4.7∶1；
d.加入2g葡萄糖溶液，搅拌35分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为13.8∶1；
e.将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理。
实施例10
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.3g五水硫酸铜融入120ml去离子水中，搅拌20分钟；形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为1×10-5mol/mL；
b.将步骤a中加入0.8g的CTAB和0.8g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至60℃，搅拌10分钟时间；所述CTAB的物质的量为2.2×10-3mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为1.83∶1；所述SDS的物质的量为2.77×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为2.3∶1。
c.加入1ml浓度为7.5×10-5mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为6.25∶1；
d.加入3g葡萄糖溶液，搅拌60分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为13.9∶1；
(5)将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理。
实施例11
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.05g五水硫酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌20分钟，形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为2.5×10-6mol/mL；
b.将步骤a中加入0.8g的CTAB和0.8g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至90℃，搅拌25分钟时间；所述CTAB的物质的量为2.2×10-3mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为11∶1；所述SDS的物质的量为2.77×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为13.85∶1。
c.加入1ml浓度为7.5×10-3mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为37.5∶1；
d.将步骤c的溶液中加入3g葡萄糖溶液，搅拌60分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为83.5∶1；
e.将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理，得到多孔氧化亚铜。
实施例12
一种多孔氧化亚铜制备方法，包括以下步骤：
a.将0.3g五水硫酸铜溶于120ml去离子水中，搅拌20分钟，形成硫酸铜溶液，所述硫酸铜溶液浓度为1×10-5mol/mL；
b.将步骤a中加入0.3g的CTAB和0.3g的SDS，搅拌形成混合溶液，加热至60℃，搅拌10分钟时间；所述CTAB的物质的量为8.23×10-4mol，所述CTAB与五水硫酸铜的物质的量比为0.69∶1；所述SDS的物质的量为1.04×10-3mol，所述SDS与五水硫酸铜的物质的量比为0.87∶1。
c.加入1ml浓度为1.25×10-3mol/mL的NaOH溶液，溶液变黑；所述NaOH与五水硫酸铜的物质的量比为1∶1；
d.将步骤c的溶液中加入0.5g葡萄糖溶液，搅拌30分钟时间，溶液慢慢变为橘红色；所述葡萄糖与五水硫酸铜的物质的量比为2.32∶1；
e.将步骤d的溶液取出，自然冷却至室温，离心，清洗，干燥处理，得到多孔氧化亚铜。
实施例13
多孔氧化亚铜颗粒，使用实施例1-12的制备方法制备的多孔氧化亚铜颗粒。
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