本发明涉及一种化学试剂的制备方法,尤其是一种碘化铵的制备方法。
背景技术:
碘化铵(英文:Ammonium iodide),化学式为NH4I。常温下呈无色结晶或颗粒。可溶于水、醋酸、氨,易溶于乙醇、丙酮;微溶于乙醚。碘化铵加热后升华,其气体遇光及空气会出现游离碘而呈黄色或褐色。
碘化铵的主要用途如下:1.用作分析试剂。制造碘化物及照相制版。2.是制造无机碘化物的原料。可作照相胶卷和底版的感光乳剂。医药工业用于制造祛痰剂和利尿剂。3.用作化学分析试剂。4.用作制备碘化物的原料、照相胶卷和底版的感光剂、祛痰剂、利尿剂、分析试剂。碘化铵用途广泛,因此,寻找一种制备碘化铵的新工艺具有十分重要的生产实践意义。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种碘化铵的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种碘化铵的制备方法,在过氧化氢溶液中加入碘,搅拌下加入氨水,生成碘化铵和氧气。
反应式:2NH3+I2+H2O2=2NH4I+O2
优选的,上述碘化铵的制备方法,具体制备步骤如下:
(1)取30%过氧化氢溶液稀释至10%,在搅拌条件下缓缓加入碘和饱和氨水,待碘全部溶解后,继续反应30mi n;
(2)取水合肼缓缓滴加入步骤(1)所得溶液中,至溶液透明;
(3)将反应液过滤,过滤后的溶液加热浓缩,浓缩期间补加氨水使PH保持5.0-6.0;
(4)浓缩至出现晶膜,补加氨水调节PH=7,滴加水合肼使溶液保持无色;
(5)搅拌冷却至结晶完全,抽滤分离结晶,干燥得成品。
优选的,上述碘化铵的制备方法,所述步骤(5)中干燥温度为60-80℃。
本发明的有益效果是:
上述碘化铵的制备方法,采取过氧化氢法制备碘化铵,工艺简单,生产成本低,对环境污染小,且反应缓和,反应过程中不存在磷酸盐,无爆炸危险,适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种碘化铵的制备方法,具体制备步骤如下:
(1)取30%过氧化氢溶液稀释至10%,在搅拌条件下缓缓加入碘和饱和氨水,待碘全部溶解后,继续反应30mi n;
(2)取水合肼缓缓滴加入步骤(1)所得溶液中,至溶液透明;
(3)将反应液过滤,过滤后的溶液加热浓缩,浓缩期间补加氨水使PH保持5.0-6.0;
(4)浓缩至出现晶膜,补加氨水调节PH=7,滴加水合肼使溶液保持无色;
(5)搅拌冷却至结晶完全,抽滤分离结晶,75-80℃条件下干燥得成品,经鉴别为碘化铵。
碘化铵的鉴别方法:(1)白色晶体,加热析出碘蒸汽;(2)溶于水,硝酸酸化,滴加硝酸银溶液,生成黄色沉淀;(3)加入氢氧化钠溶液,略加热有氨气放出。
上述参照实施例对该一种碘化铵的制备方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。