一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂及其制备方法与流程

本发明属于建筑墙体结构领域，尤其涉及一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂及其制备方法。

背景技术：

柔性粘性砂浆是以无机材料作为主要基材，配以高分子偶联剂，再经过特殊加工而成的一种新型内外墙面材，柔性砂浆色彩丰富、厚度薄、质量轻、柔性好、防水防渗、耐久性好，施工简便，适用于各种建筑物的外立面装饰装修，近年来市面上柔性粘性砂浆、柔性面浆、粘性砂浆等柔性材料被大量应用到建筑外墙装饰装修特别适合于外墙外保温的装饰装修。

传统的外立面砂浆一般采用将水泥、砂子按照一定重量百分比加水搅拌，批刮于建筑外立面基材上，粘结层的厚度在5-10mm，其缺点是粘结强度不高、容易脱落、材料消耗量大，受温度差变化而容易产生收缩裂缝，特别是不能粘结填缝一体化。

技术实现要素：

为了解决现有技术的不足，本发明提供一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂，由以下组分按重量份数配比组成：软化纯水239.407～464.2份，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐31.429～73.500份，胍基琥珀酸34.876～143.410份，磺基琥珀酸二酯钠30.305～47.987份，N-甲基二(三氟乙酰胺)33.223～90.684份，1-[(1-甲基乙基)氨基]-4-[(4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮36.990～97.52份，1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸33.989～56.721份，3,5-二甲氧基苯胺30.735～75.157份，锘纳米微粒38.577～93.47份，1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌31.226～73.405份，2-氯-N-(3-甲氧基-2-噻酚基)-2',6'-二甲基乙酰苯胺21.319～64.19份，1-氨基-2-(2'-甲基-4'-丙酸甲酯)苯氧基-4-羟基蒽醌22.562～58.547份，N,N-二甲基-N'-[3-(三氟甲基)苯基]脲33.878～73.790份，2-[[P-[N-(2-氰乙基)-N-(2-羟乙基)氨基]苯基]偶氮]-6-硝基苯并噻唑醋酸酯40.745～84.838份，质量浓度为30.659ppm～297.483ppm的甲基丙烯酸十六烷基酯63.751～117.285份。

进一步的，由以下组分按重量份数配比组成：软化纯水240.407～463.2份，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐32.429～72.500份，胍基琥珀酸35.876～142.410份，磺基琥珀酸二酯钠31.305～46.987份，N-甲基二(三氟乙酰胺)34.223～89.684份，1-[(1-甲基乙基)氨基]-4-[(4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮37.990～96.52份，1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸34.989～55.721份，3,5-二甲氧基苯胺31.735～74.157份，锘纳米微粒39.577～92.47份，1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌32.226～72.405份，2-氯-N-(3-甲氧基-2-噻酚基)-2',6'-二甲基乙酰苯胺22.319～63.19份，1-氨基-2-(2'-甲基-4'-丙酸甲酯)苯氧基-4-羟基蒽醌23.562～57.547份，N,N-二甲基-N'-[3-(三氟甲基)苯基]脲34.878～72.790份，2-[[P-[N-(2-氰乙基)-N-(2-羟乙基)氨基]苯基]偶氮]-6-硝基苯并噻唑醋酸酯41.745～83.838份，质量浓度为31.659ppm～296.483ppm的甲基丙烯酸十六烷基酯64.751～116.285份。

进一步的，本发明还公开了一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂的制备方法，按重量份数计，包括如下步骤：

第1步：在三釜串联搅拌式反应器中，加入软化纯水和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，设定转速为32.62rpm～78.734rpm，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使温度升至47.825℃～48.575℃，加入胍基琥珀酸搅拌均匀，进行催化酯化反应24.55～35.298分钟，加入磺基琥珀酸二酯钠，通入流量为23.989m³/min～64.633m³/min的氩气0.32～0.97小时；之后在三釜串联搅拌式反应器中加入N-甲基二(三氟乙酰胺)，再次启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使温度升至64.825℃～97.575℃，保温24.989～35.253分钟，加入1-[(1-甲基乙基)氨基]-4-[(4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮，调整三釜串联搅拌式反应器中溶液的pH值为4.8107～8.9178，保温24.989～264.253分钟；

第2步：另取锘纳米微粒，将锘纳米微粒在功率为5.64698KW～11.08253KW下导向型超声波处理0.30～0.97小时，粉碎研磨，并通过419.185～519.260目筛网；将锘纳米微粒加入到另一个三釜串联搅拌式反应器中，加入质量浓度为34.466ppm～264.358ppm的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌分散锘纳米微粒，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使溶液温度在4.8989×10℃～8.9575×10℃之间，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，并以4.8825×10²rpm～8.9734×10²rpm的速度搅拌，调整pH值在4.8698～8.9253之间，保温搅拌5.64×10^-1～11.08×10^-1小时；之后停止反应静置5.64×10～11.08×10分钟，去除杂质；将悬浮液加入N,N-二甲基-N'-[3-(三氟甲基)苯基]脲，调整pH值在1.989～2.633之间，形成沉淀物用软化纯水洗脱，通过离心机在转速4.185×10³rpm～9.260×10³rpm下得到固形物，在2.358×10²℃～3.734×10²℃温度下干燥，研磨后过8.185×10³～9.260×10³目筛，备用；

第3步：另取1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和第2步处理后锘纳米微粒，混合均匀后采用γ射线诱导辐射辐照，γ射线诱导辐射辐照的能量为21.956MeV～49.528MeV、剂量为69.127kGy～109.432kGy、照射时间为33.505～58.774分钟，得到性状改变的1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合物；将1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合物置于另一三釜串联搅拌式反应器中，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定温度32.107℃～78.633℃，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，转速为24.989rpm～419.698rpm，pH调整到4.8956～8.9528之间，脱水33.734～47.55分钟，备用；

第4步：将第3步得到的性状改变的1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合均匀，加至质量浓度为34.466ppm～264.358ppm的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌中，并流加至第1步的三釜串联搅拌式反应器中，流加速度为169.297mL/min～897.430mL/min；启动三釜串联搅拌式反应器搅拌机，设定转速为38.474rpm～78.997rpm；搅拌4.862～8.9528分钟；再加入2-氯-N-(3-甲氧基-2-噻酚基)-2',6'-二甲基乙酰苯胺，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，升温至68.609℃～105.179℃，pH调整到4.8466～8.9358之间，通入氩气通气量为23.62m³/min～64.298m³/min，保温静置58.420～88.198分钟；再次启动三釜串联搅拌式反应器搅拌机，转速为33.313rpm～78.628rpm，加入1-氨基-2-(2'-甲基-4'-丙酸甲酯)苯氧基-4-羟基蒽醌，使其反应液的亲水亲醇酯比值为5.64698～11.08253，并使得pH调整到4.8609～8.9179之间，保温静置57.111～97.281分钟；

第5步：启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，设定转速为30.177rpm～97.654rpm，边搅拌边向三釜串联搅拌式反应器中加入N,N-二甲基-N'-[3-(三氟甲基)苯基]脲，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定三釜串联搅拌式反应器内的温度为4.975×10²℃～9.478×10²℃，保温57.111～97.281分钟后，加入2-[[P-[N-(2-氰乙基)-N-(2-羟乙基)氨基]苯基]偶氮]-6-硝基苯并噻唑醋酸酯，催化酯化反应24.55～35.633分钟；之后加入甲基丙烯酸十六烷基酯，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定三釜串联搅拌式反应器内的温度为108.975℃～164.478℃，pH调整至4.862～8.9298之间，压力为0.3391MPa～0.31707MPa，反应时间为0.423～0.948小时；之后降压至0MPa，降温至54.3609℃～59.3358℃出料，即得到一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂。

进一步的，所述锘纳米微粒的粒径为38.2μm～48.500μm。

进一步的，本发明还公开了一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂的应用；该商业用柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂主要用于针对建筑外立面防开裂处理中的应用。

进一步的，所述建筑为住宅、宿舍、宾馆、招待所、桥梁、水利工程、隧道、车间、变电站、锅炉房、仓库、学校、图书馆、影剧院、体育馆、窑洞、水塔、寺庙中的至少一种。

进一步的，所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂与硅稀释剂配合使用，一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂与硅稀释剂配合质量比为1:459.410～899.987；所述硅稀释剂为：5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸、4,5-二氯-2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-(3-磺酰氧基苯基)-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸二钠、二[3-[4,5-二氢-4-[(2-羟基-5-甲基-3-硝基苯)偶氮-3-甲基-5-氧代-1H-1-吡唑基]]苯磺酰胺(2-)]合铬酸(1-)钠三种中的一种，所述硅稀释剂为常见市售商品。

本发明专利公开的一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂及其制备方法，其优点在于：

(1)本发明所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂，使用本发明所制成的建筑外立面其保温隔热效果较好，强度高、无空鼓和开裂现象；

(2)本发明所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂，使用本发明所制成的建筑外立面机械挤压强度高、防火、环保、无污染，导热系较低，高温不产生有害气体而污染环境；

(3)本发明所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂，使用本发明所制成的建筑外立面，能够防止开裂而导致潮气或雨水的侵蚀，造成保温隔热传导系数的增大而降低保温隔热效果，使用本发明所制成的建筑外立面，砂浆为柔性控制变形，改变压力传导方向、控制裂缝产生；

(4)本发明所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂，设备简单、运营成本低。

附图说明

图1是一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例抗折强度变化图。

图2是一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例流动度变化图。

图3是一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例泌水率变化图。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1

按照以下步骤制备本发明所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂，并按重量份数计：第1步：在三釜串联搅拌式反应器中，加入软化纯水239.407份，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐31.429份，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，设定转速为32.62rpm，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使温度升至47.825℃，加入胍基琥珀酸34.876份搅拌均匀，进行催化酯化反应24.55分钟，加入磺基琥珀酸二酯钠30.305份，通入流量为23.989m³/min的氩气0.32小时；之后在三釜串联搅拌式反应器中加入N-甲基二(三氟乙酰胺)33.223份，再次启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使温度升至64.825℃，保温24.989分钟，加入1-[(1-甲基乙基)氨基]-4-[(4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮36.990份，调整三釜串联搅拌式反应器中溶液的pH值为4.8107，保温24.989分钟；

第2步：另取锘纳米微粒38.577份，将锘纳米微粒在功率为5.64698KW下导向型超声波处理0.30小时，粉碎研磨，并通过419.185目筛网；将锘纳米微粒加入到另一个三釜串联搅拌式反应器中，加入质量浓度为34.466ppm的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌31.226份，分散锘纳米微粒，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使溶液温度在4.8989×10℃，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，并以4.8825×10²rpm的速度搅拌，调整pH值在4.8698，保温搅拌5.64×10^-1小时；之后停止反应静置5.64×10分钟，去除杂质；将悬浮液加入N,N-二甲基-N'-[3-(三氟甲基)苯基]脲33.878份，调整pH值在1.989，形成沉淀物用软化纯水洗脱，通过离心机在转速4.185×10³rpm下得到固形物，在2.358×10²℃温度下干燥，研磨后过8.185×10³目筛，备用；

第3步：另取1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸33.989份、3,5-二甲氧基苯胺30.735份和第2步处理后锘纳米微粒38.577份，混合均匀后采用γ射线诱导辐射辐照，γ射线诱导辐射辐照的能量为21.956MeV、剂量为69.127kGy、照射时间为33.505分钟，得到性状改变的1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合物；将1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合物置于另一三釜串联搅拌式反应器中，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定温度32.107℃，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，转速为24.989rpm，pH调整到4.8956，脱水33.734分钟，备用；

第4步：将第3步得到的性状改变的1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合均匀，加至质量浓度为34.466ppm的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌31.226份中，并流加至第1步的三釜串联搅拌式反应器中，流加速度为169.297mL/min；启动三釜串联搅拌式反应器搅拌机，设定转速为38.474rpm；搅拌4.862分钟；再加入2-氯-N-(3-甲氧基-2-噻酚基)-2',6'-二甲基乙酰苯胺21.319份，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，升温至68.609℃，pH调整到4.8466，通入氩气通气量为23.62m³/min，保温静置58.420分钟；再次启动三釜串联搅拌式反应器搅拌机，转速为33.313rpm，加入1-氨基-2-(2'-甲基-4'-丙酸甲酯)苯氧基-4-羟基蒽醌22.562份，使其反应液的亲水亲醇酯比值为5.64698，并使得pH调整到4.8609，保温静置57.111分钟；

第5步：启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，设定转速为30.177rpm，边搅拌边向三釜串联搅拌式反应器中加入N,N-二甲基-N'-[3-(三氟甲基)苯基]脲33.878份，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定三釜串联搅拌式反应器内的温度为4.975×10²℃，保温57.111分钟后，加入2-[[P-[N-(2-氰乙基)-N-(2-羟乙基)氨基]苯基]偶氮]-6-硝基苯并噻唑醋酸酯40.745份，进行催化酯化反应24.55分钟；之后加入30.659ppm的甲基丙烯酸十六烷基酯63.751份，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定三釜串联搅拌式反应器内的温度为108.975℃，pH调整至4.862，压力为0.3391MPa，反应时间为0.423小时；之后降压至0MPa，降温至54.3609℃出料，即得到一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂。

其中所述锘纳米微粒的粒径为38.2μm。

在应用中，所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂需要与硅稀释剂配合使用，一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂与硅稀释剂配合质量比为1:459.410；所述硅稀释剂为：5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸，所述硅稀释剂5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸为常见市售商品。

实施例2

按照以下步骤制备本发明所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂，并按重量份数计：第1步：在三釜串联搅拌式反应器中，加入软化纯水464.2份，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐73.500份，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，设定转速为78.734rpm，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使温度升至48.575℃，加入胍基琥珀酸143.410份搅拌均匀，进行催化酯化反应.35.298分钟，加入磺基琥珀酸二酯钠47.987份，通入流量为64.633m³/min的氩气0.97小时；之后在三釜串联搅拌式反应器中加入N-甲基二(三氟乙酰胺)90.684份，再次启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使温度升至97.575℃，保温35.253分钟，加入1-[(1-甲基乙基)氨基]-4-[(4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮97.52份，调整三釜串联搅拌式反应器中溶液的pH值为8.9178，保温264.253分钟；

第2步：另取锘纳米微粒93.47份，将锘纳米微粒在功率为11.08253KW下导向型超声波处理0.97小时，粉碎研磨，并通过519.260目筛网；将锘纳米微粒加入到另一个三釜串联搅拌式反应器中，加入质量浓度为264.358ppm的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌73.405份，分散锘纳米微粒，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使溶液温度在8.9575×10℃，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，并以8.9734×10²rpm的速度搅拌，调整pH值在8.9253，保温搅拌11.08×10^-1小时；之后停止反应静置11.08×10分钟，去除杂质；将悬浮液加入N,N-二甲基-N'-[3-(三氟甲基)苯基]脲73.790份，调整pH值在2.633，形成沉淀物用软化纯水洗脱，通过离心机在转速9.260×10³rpm下得到固形物，在3.734×10²℃温度下干燥，研磨后过9.260×10³目筛，备用；

第3步：另取1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸56.721份、3,5-二甲氧基苯胺75.157份和第2步处理后锘纳米微粒93.47份，混合均匀后采用γ射线诱导辐射辐照，γ射线诱导辐射辐照的能量为49.528MeV、剂量为109.432kGy、照射时间为58.774分钟，得到性状改变的1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合物；将1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合物置于另一三釜串联搅拌式反应器中，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定温度78.633℃，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，转速为419.698rpm，pH调整到8.9528，脱水47.55分钟，备用；

第4步：将第3步得到的性状改变的1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合均匀，加至质量浓度为264.358ppm的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌73.405份中，并流加至第1步的三釜串联搅拌式反应器中，流加速度为897.430mL/min；启动三釜串联搅拌式反应器搅拌机，设定转速为78.997rpm；搅拌8.9528分钟；再加入2-氯-N-(3-甲氧基-2-噻酚基)-2',6'-二甲基乙酰苯胺64.19份，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，升温至105.179℃，pH调整到8.9358，通入氩气通气量为64.298m³/min，保温静置88.198分钟；再次启动三釜串联搅拌式反应器搅拌机，转速为78.628rpm，加入1-氨基-2-(2'-甲基-4'-丙酸甲酯)苯氧基-4-羟基蒽醌58.547份，使其反应液的亲水亲醇酯比值为11.08253，并使得pH调整到8.9179，保温静置97.281分钟；

第5步：启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，设定转速为97.654rpm，边搅拌边向三釜串联搅拌式反应器中加入N,N-二甲基-N'-[3-(三氟甲基)苯基]脲73.790份，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定三釜串联搅拌式反应器内的温度为9.478×10²℃，保温97.281分钟后，加入2-[[P-[N-(2-氰乙基)-N-(2-羟乙基)氨基]苯基]偶氮]-6-硝基苯并噻唑醋酸酯84.838份，进行催化酯化反应35.633分钟；之后加入297.483ppm的甲基丙烯酸十六烷基酯117.285份，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定三釜串联搅拌式反应器内的温度为164.478℃，pH调整至8.9298，压力为0.31707MPa，反应时间为0.948小时；之后降压至0MPa，降温至59.3358℃出料，即得到一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂。

其中所述锘纳米微粒的粒径为48.500μm。

在应用中，所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂需要与硅稀释剂配合使用，一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂与硅稀释剂配合质量比为1:899.987；所述硅稀释剂为：二[3-[4,5-二氢-4-[(2-羟基-5-甲基-3-硝基苯)偶氮-3-甲基-5-氧代-1H-1-吡唑基]]苯磺酰胺(2-)]合铬酸(1-)钠，所述硅稀释剂二[3-[4,5-二氢-4-[(2-羟基-5-甲基-3-硝基苯)偶氮-3-甲基-5-氧代-1H-1-吡唑基]]苯磺酰胺(2-)]合铬酸(1-)钠为常见市售商品。

实施例3

按照以下步骤制备本发明所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂，并按重量份数计：第1步：在三釜串联搅拌式反应器中，加入软化纯水239.9407份，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐31.9429份，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，设定转速为32.962rpm，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使温度升至47.9825℃，加入胍基琥珀酸34.9876份搅拌均匀，进行催化酯化反应24.955分钟，加入磺基琥珀酸二酯钠30.9305份，通入流量为23.9989m³/min的氩气0.932小时；之后在三釜串联搅拌式反应器中加入N-甲基二(三氟乙酰胺)33.9223份，再次启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使温度升至64.9825℃，保温24.9989分钟，加入1-[(1-甲基乙基)氨基]-4-[(4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮36.9990份，调整三釜串联搅拌式反应器中溶液的pH值为4.89107，保温24.9989分钟；

第2步：另取锘纳米微粒38.9577份，将锘纳米微粒在功率为5.649698KW下导向型超声波处理0.930小时，粉碎研磨，并通过419.9185目筛网；将锘纳米微粒加入到另一个三釜串联搅拌式反应器中，加入质量浓度为34.9466ppm的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌31.9226份，分散锘纳米微粒，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，使溶液温度在4.89989×10℃，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，并以4.89825×10²rpm的速度搅拌，调整pH值在4.89698，保温搅拌5.649×10^-1小时；之后停止反应静置5.649×10分钟，去除杂质；将悬浮液加入N,N-二甲基-N'-[3-(三氟甲基)苯基]脲33.9878份，调整pH值在1.9989，形成沉淀物用软化纯水洗脱，通过离心机在转速4.9185×10³rpm下得到固形物，在2.9358×10²℃温度下干燥，研磨后过8.9185×10³目筛，备用；

第3步：另取1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸33.9989份、3,5-二甲氧基苯胺30.9735份和第2步处理后锘纳米微粒38.9577份，混合均匀后采用γ射线诱导辐射辐照，γ射线诱导辐射辐照的能量为21.9956MeV、剂量为69.9127kGy、照射时间为33.9505分钟，得到性状改变的1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合物；将1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合物置于另一三釜串联搅拌式反应器中，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定温度32.9107℃，启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，转速为24.9989rpm，pH调整到4.89956，脱水33.9734分钟，备用；

第4步：将第3步得到的性状改变的1-氨基-9,10-二氢-4[[(4-甲苯基)磺酰]氨]-蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯胺和锘纳米微粒混合均匀，加至质量浓度为34.9466ppm的1-氨基-2-氯-4-羟基蒽醌31.9226份中，并流加至第1步的三釜串联搅拌式反应器中，流加速度为169.9297mL/min；启动三釜串联搅拌式反应器搅拌机，设定转速为38.9474rpm；搅拌4.8962分钟；再加入2-氯-N-(3-甲氧基-2-噻酚基)-2',6'-二甲基乙酰苯胺21.9319份，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，升温至68.9609℃，pH调整到4.89466，通入氩气通气量为23.962m³/min，保温静置58.9420分钟；再次启动三釜串联搅拌式反应器搅拌机，转速为33.9313rpm，加入1-氨基-2-(2'-甲基-4'-丙酸甲酯)苯氧基-4-羟基蒽醌22.9562份，使其反应液的亲水亲醇酯比值为5.649698，并使得pH调整到4.89609，保温静置57.9111分钟；

第5步：启动三釜串联搅拌式反应器中的搅拌机，设定转速为30.9177rpm，边搅拌边向三釜串联搅拌式反应器中加入N,N-二甲基-N'-[3-(三氟甲基)苯基]脲33.9878份，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定三釜串联搅拌式反应器内的温度为4.9975×10²℃，保温57.9111分钟后，加入2-[[P-[N-(2-氰乙基)-N-(2-羟乙基)氨基]苯基]偶氮]-6-硝基苯并噻唑醋酸酯40.9745份，进行催化酯化反应24.955分钟；之后加入30.9659ppm的甲基丙烯酸十六烷基酯63.9751份，启动三釜串联搅拌式反应器中的热风加热转鼓器，设定三釜串联搅拌式反应器内的温度为108.9975℃，pH调整至4.8962，压力为0.39391MPa，反应时间为0.4923小时；之后降压至0MPa，降温至54.39609℃出料，即得到一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂。

其中所述锘纳米微粒的粒径为38.92μm。

在应用中，所述一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂需要与硅稀释剂配合使用，一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂与硅稀释剂配合质量比为1:459.9410；所述硅稀释剂为：4,5-二氯-2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-(3-磺酰氧基苯基)-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸二钠，所述硅稀释剂4,5-二氯-2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-(3-磺酰氧基苯基)-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸二钠为常见市售商品。

对照例

对照例采用市售某品牌的柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂进行外立墙面性能试验。

实施例4

将实施例1～3和对照例所获得的柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂进行外立墙面性能试验，其中柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂与硅稀释剂配合使用，柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂与硅稀释剂的质量比为1:459.410，所述硅稀释剂在实施例1中为5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸、在实施例2中为二[3-[4,5-二氢-4-[(2-羟基-5-甲基-3-硝基苯)偶氮-3-甲基-5-氧代-1H-1-吡唑基]]苯磺酰胺(2-)]合铬酸(1-)钠、在实施例3中为4,5-二氯-2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-(3-磺酰氧基苯基)-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸二钠；处理结束后对墙面弹性比、外立墙面二十五年完好率、粘结强度、折压比等参数进行分析。数据分析如表1所示。

从表1可见，本发明所述的一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂，其墙面弹性比、外立墙面二十五年完好率、粘结强度、折压比均高于现有技术生产的产品。

此外，如图1～3所示，是本发明所述的一种柔性高分子聚合物粘结砂浆专用偶联剂与对照例所进行的，随使用时间变化试验数据统计。图中看出，实施例1～3在抗折强度、流动度、泌水率技术指标，均大幅优于现有技术生产的产品。