一种二维纳米二硫化钼及其制备方法与流程

文档序号:14529534阅读:来源:国知局
一种二维纳米二硫化钼及其制备方法与流程

技术特征:

1.一种二维纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于:以四水仲钼酸铵为钼源加入浓氨水中,硫化铵溶液为硫源,以硝酸铵和甘氨酸为反应燃料,利用钼具有的亲硫疏氧特性,通过硫化反应和高温分解制备出具有二维纳米层状结构的二硫化钼,其制备工艺流程为:配制母液→加入甘氨酸→加入硝酸铵→反应合成→二维纳米二硫化钼。

2.根据权利要求1所述的一种二维纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于:在配制母液步骤中:将20~28g四水仲钼酸铵加入50~80ml浓氨水中,搅拌至完全溶解后加入200~250ml的硫化铵溶液,得到混合溶液,然后将溶液置于加热炉中于50~60℃加热20分钟,形成深红色母液;上述试剂中,四水仲钼酸铵应达到分析纯规格,浓氨水的浓度应为25~28%,硫化铵溶液中含硫浓度应为8%。

3.根据权利要求2所述的一种二维纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于:在加入甘氨酸步骤中:用烧杯量取100ml母液,加入7~15g甘氨酸,充分搅拌至甘氨酸完全溶解后再搅拌10分钟,上述过程保持60~70℃的加热温度;甘氨酸纯度应达到分析纯规格。

4.根据权利要求3所述的一种二维纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于:在加入甘氨酸步骤中:加入14g甘氨酸。

5.根据权利要求3所述的一种二维纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于:在加入硝酸铵步骤中:加入15~30g硝酸铵,搅拌至硝酸铵完全溶解后将溶液加热至200~230℃,其中硝酸铵与甘氨酸的摩尔比应保持1.0~3.0;硝酸铵纯度应达到分析纯规格。

6.根据权利要求5所述的一种二维纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于:在加入硝酸铵步骤中:加入24g硝酸铵。

7.根据权利要求5所述的一种二维纳米二硫化钼的制备方法,其特征在于:在反应合成步骤中:在200~230℃温度下加热至沸腾、水分挥发并形成淡黄色胶状物后,向烧杯内通入1000ml/min的氩气,同时,将加热温度降低至160~170℃,开始产生大量气体后,立即停止加热,2~3分钟后,反应形成蓬松物,反应结束,获得二维纳米二硫化钼粉末;反应过程中应保持通入1000ml/min的氩气。

8.一种由权利要求1~7中任一项方法制备的二维纳米二硫化钼,其特征在于:二硫化钼的颗粒尺寸为30~100nm,层数为2~6层,层间距为0.60~0.69nm。

9.根据权利要求8所述的一种二维纳米二硫化钼,其特征在于:二硫化钼的颗粒尺寸为30~50nm,层数为2~4层。

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