一种超细金刚石‑碳纳米管纤维复合材料的制备方法与流程

本发明属于纳米技术领域，具体为一种超细金刚石-碳纳米管纤维复合材料的制备方法。

背景技术：

碳纳米管具有一维纳米结构以及优异的力学、电学和热学性能，作为一类高性能纳米材料被广泛研究。将碳纳米管制成宏观结构，如纤维、薄膜等，是拓展其应用的一个重要手段。

碳纳米管纤维拥有低密度、高比模量、高比强度、高导电性等，在高性能复合材料、催化剂载体、电极材料等领域具有重要的应用前景。超细金刚石具有高硬度、高导热率、高表面活性等优异的物理化学性能。碳纳米管纤维复合超细金刚石作为一种高性能的复合材料，力学和电学性能都得到明显增强，在制备超细磨料工具、电极材料等领域有良好的应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种超细金刚石-碳纳米管纤维复合材料的制备方法，具体步骤为：

1)采用可纺碳纳米管阵列，通过阵列拉膜得到碳纳米管薄膜，膜层宽度为5～200mm，拉膜的同时在所述薄膜表面喷洒超细金刚石悬浮液，超细金刚石悬浮液的浓度为0.05～5wt％，超细金刚石的粒径为5nm～1μm；

2)对喷洒超细金刚石悬浮液后的碳纳米管薄膜进行加捻，得到超细金刚石-碳纳米管纤维；

3)将超细金刚石-碳纳米管纤维于600℃～1000℃下真空热处理0.5～2h，得到超细金刚石-碳纳米管纤维复合材料。

优选的，所述碳纳米管薄膜的膜层宽度为50～100mm。

优选的，所述超细金刚石悬浮液的浓度为0.1～1wt％

优选的，所述超细金刚石的粒径为10～100nm。

优选的，步骤2)中，所述加捻的电机转速为60～300r/min。

优选的，所述超细金刚石-碳纳米管纤维的线径为1～100μm。

优选的，所述超细金刚石-碳纳米管纤维是于800℃～900℃下真空热处理1～1.5h。

本发明还提供了上述方法制备的超细金刚石-碳纳米管纤维复合材料在超细磨料工具领域的应用。

本发明还提供了上述方法制备的超细金刚石-碳纳米管纤维复合材料在超级电容器领域的应用。

本发明的优点在于：

1.可通过选用不同规格的可纺碳纳米管阵列，拉膜得到不同宽度的碳纳米管薄膜，进而加捻得到不同直径大小的碳纳米管纤维。多根超细金刚石-碳纳米管纤维继续加捻可得到绳索状碳纳米管纤维，编织可得到网状结构的碳纳米管纤维。超细金刚石-碳纳米管纤维热处理后，得到的复合材料中碳纳米管与超细金刚石是以碳碳键键合，性能稳定。

2.碳纳米管纤维复合超细金刚石作为一种高性能的复合材料，力学和电学性能都得到明显增强，可拓展其在超细磨料工具、电极材料等领域的应用。

3.本发明的制备方法简单，条件温和，可控性强，适于实际生产应用。

以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种超细金刚石-碳纳米管纤维复合材料的制备方法不局限于实施例。

附图说明

图1是本发明阵列拉膜加捻制备超细金刚石-碳纳米管纤维的示意图；

图2是本发明实施例1制得的超细金刚石-碳纳米管纤维复合材料的扫描电镜照片；

图3是本发明实施例1制得的超细金刚石-碳纳米管纤维复合材料的电极循环伏安图，其中由外到内依次为扫描速率为5000mv/s、2000mv/s、1000mv/s、500mv/s、200mv/s、100mv/s、50mv/s、20mv/s、10mv/s的循环伏安曲线。

具体实施方式

参考图1，本发明用于制备超细金刚石-碳纳米管纤维的装置，包括喷洒装置1、加捻装置2、收集滚筒3以及样品台4，超细金刚石悬浮液装设于喷洒装置1内。超细金刚石悬浮液的浓度范围为0.05～5wt％，超细金刚石的粒径为5nm～1μm。在制备时，将可纺碳纳米管阵列固定于样品台4上，从中拉出碳纳米管薄膜5至加捻装置2，膜层宽度为5～200mm，在拉膜过程中通过喷洒装置1向碳纳米管薄膜喷洒超细金刚石悬浮液。加捻装置2是将原料丝相互缠绕成线的设备，碳纳米管薄膜通过加捻装置2加捻得到超细金刚石-碳纳米管纤维6，并通过收集滚筒3收集成卷，加捻的电机转速为60～300r/min，形成的超细金刚石-碳纳米管纤维的线径为1～100μm。此外，多根超细金刚石-碳纳米管纤维可以继续加捻得到绳索状纤维，也可以编织成网状结构的复合纤维，再进一步于管式炉的石英管中于600℃～1000℃下真空热处理0.5～2h。该复合材料具有优异的力学和电学性能，可拓展其在超细磨料工具以及电极材料等领域的应用。

实施例1

采用阵列宽度为20mm的可纺碳纳米管阵列，通过阵列拉膜得到碳纳米管薄膜，拉膜的同时在薄膜表面喷洒粒度为250nm、浓度为0.1wt％的超细金刚石悬浮液，在旋转电机转速为60r/min下对其进行加捻，可得到直径为20μm的超细金刚石-碳纳米管纤维。将超细金刚石-碳纳米管纤维在800℃真空热处理1h，得到超细金刚石-碳纳米管纤维复合材料，其扫描电镜照片如图2所示。将其作为电极材料，其电化学曲线如图3所示。

实施例2

采用阵列宽度为10mm的可纺碳纳米管阵列，通过阵列拉膜得到碳纳米管薄膜，拉膜的同时在薄膜表面喷洒粒度为1μm、浓度为0.2wt％的超细金刚石悬浮液，在旋转电机转速为60r/min下对其进行加捻，可得到直径为10μm的超细金刚石-碳纳米管纤维。将5根超细金刚石-碳纳米管纤维继续加捻可得到直径约为45μm的绳索状纤维，在800℃真空热处理1h，得到超细金刚石-碳纳米管纤维复合线锯丝。

实施例3

采用阵列宽度为50mm的可纺碳纳米管阵列，通过阵列拉膜得到碳纳米管薄膜，拉膜的同时在薄膜表面喷洒粒度为100nm、浓度为0.1wt％的超细金刚石悬浮液，在旋转电机转速为120r/min下对其进行加捻，可得到直径为45μm的超细金刚石-碳纳米管纤维。将其经纬编织成10cm*10cm的网，在900℃真空加热1.5h，制成复合电极，用于纳米碳材料超级电容器。

上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种超细金刚石-碳纳米管纤维复合材料的制备方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。