一种细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法与流程

文档序号:12394958阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:配制预混液;

将有机单体,交联剂,分散剂与去离子水混合,搅拌均匀后,用浓氨水调节溶液PH值为8~11,得到预混液;

步骤2:陶瓷浆料配制;

向步骤1配制的预混液中加入MgAl2O4陶瓷粉体与烧结助剂,经球磨混合后得到固相含量为27~35vol%的陶瓷浆料;

步骤3:注模成型;

将步骤2所得浆料在真空下,磁力搅拌除气泡;向所得浆料中加入引发剂和催化剂,搅拌后注入模具中,引发单体聚合反应,促使浆料凝胶,然后脱模即得到MgAl2O4陶瓷素坯;

步骤4:干燥及排胶;

将步骤3得到的MgAl2O4陶瓷素坯干燥,然后在空气中高温排胶,控制降温至200℃以下后自然冷却,得到MgAl2O4透明陶瓷素坯;

步骤5:冷等静压成型;

将步骤4得到的素坯在冷等静压机中于200MPa下冷等静压处理,进一步提高素坯的相对密度,得到最终的素坯;

步骤6:无压烧结;

将步骤5获得的素坯,在空气中1350~1550℃温度下无压烧结10~30h,得到MgAl2O4陶瓷块体;

步骤7:热等静压后处理;

将步骤6获得的陶瓷块体,置于热等静压炉内,在Ar气氛下,在1500~1600℃温度下,150~160MPa压力下,保温保压4~10h,得到MgAl2O4透明陶瓷;

步骤8:低温退火;

将步骤7获得的MgAl2O4透明陶瓷在空气中1100~1200℃退火5~15h,去除陶瓷中残留的C杂质。

2.如权利要求1所述的细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述MgAl2O4陶瓷粉体为MgAl2O4单相、平均粒径小于200nm、纯度不低于99%,不需高能球磨细化,适合制作透明陶瓷;所述的烧结助剂为LiF,用量为粉体总量的0.2~0.5wt%。

3.如权利要求1所述的细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述有机单体为甲基丙烯酰胺,交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,分散剂为43wt%聚丙烯酸铵水溶液,引发剂为10wt%的过硫酸铵水溶液,催化剂为四甲基乙二胺。

4.如权利要求1所述的细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1中,按照有机单体与交联剂的质量比为(10~25):1,称取有机单体与交联剂溶解于去离子水,配制成单体浓度为8~20wt%的溶液,在溶液中加入分散剂,分散剂的加入量为MgAl2O4陶瓷粉体质量的3.4~4.5wt%。

5.如权利要求1所述的细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤2中,球磨为滚筒球磨,以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质,球料比为4:1~6:1,球磨转速为60~90r/min,球磨时间为6~24h。

6.如权利要求1所述的细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤3中,引发剂和催化剂的加入量为2:1,引发剂质量为MgAl2O4陶瓷粉体质量的0.2~1wt%;所用模具为有机玻璃模具,内表面涂覆石蜡以利于坯体脱模,在室温固化,固化完全后脱模。

7.如权利要求1所述的细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述的干燥分为三步,第一步在室温下,湿度90%,干燥12~24h;第二步在空气中自然干燥48~72h;第三步在恒温干燥箱中以0.1℃/min从室温升温至110℃,在110℃干燥24h。所述的排胶为干燥后的MgAl2O4素坯在马弗炉中,以1℃/min升温至400℃,保温2小时,再以1℃/min升温至650℃,保温10h后控制降温至200℃以下后自然冷却。

8.如权利要求1所述的细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤5中,冷等静压工艺为将排胶后的MgAl2O4素坯置于冷等静压机中,先以90s匀速升压至200MPa,保压10~30min,然后自然泄压至150MPa,保压1min,再自然泄压至80MPa,保压1min,最后自然泄压至零点。

9.如权利要求1所述的细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤6中,将冷等静压后的MgAl2O4素坯放入马弗炉中,采用四步烧结法,第一步首先从室温升温至900~950℃,保温0.5~1h,升温速率为5℃/min;第二步升温至1100~1200℃,保温1~2h,升温速率为3℃/min;第三步升温至1350~1550℃,保温10~30h,升温速率为1~2℃/min,最后以5℃/min的速率控制降温到300℃,自然冷却至室温。

10.如权利要求1所述的细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤7中,将烧结后的MgAl2O4陶瓷块体置于热等静压炉中,先在室温下,向炉腔中充入36MPa压力的氩气,再以10℃/min升温至1200℃,再以5℃/min的速率升温至1500~1600℃,压力随着温度的升高自然膨胀至150~160MPa,保温保压4~10h,然后控制降温至300℃,最后自然冷却至室温;

步骤8中,将热等静压后的MgAl2O4透明陶瓷置于马弗炉中,以5℃/min升温至1100~1200℃,保温5~15h,去除陶瓷中残留的C杂质;

所述氩气纯度不低于99.99%,流速为0.5~5L/min。

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