一种用提拉法制备平整石墨烯薄膜的装置的制作方法

本实用新型涉及石墨烯类材料制备领域，具体地说是一种用提拉法制备平整石墨烯薄膜的装置。

背景技术：

石墨烯是目前最理想的二维纳米材料，是近十年来纳米碳材料领域内最耀眼的明星，其独特的二维晶体结构，赋予了它一系列独特的物理化学特性。由石墨烯制成的薄膜具有化学稳定性好、透明度高、导电性强、机械强度大、生物相容性好等一系列优点，在光电元件、组织培养等诸多领域有着巨大的应用前景，已成功吸引了相关领域的诸多研究兴趣，并正逐步成为研究热点。

在诱人的研究前景下，真空抽滤法、旋转涂覆法、喷射涂覆法、化学气相沉积法等多种镀膜方式已被成功应用于石墨烯薄膜的制备，且制得薄膜可以沉积或转移到如玻璃、石英、硅片、不饱合聚酯等各式基底上。

然而，当前对石墨薄膜的研究还处于初级研究阶段，镀膜方法还存在着薄膜均匀性差、粗糙度大、制备成本高、制备工艺复杂、难以实现工业化生产等一系列缺陷。

提拉镀膜工艺设备简单、投资少、成本低廉，是制作光学高性能膜的好方法。其基本流程为将基底匀速下降浸渍在溶液内静置一段时间，再匀速提拉出来，随着溶剂的挥发完全，基体表面会逐渐形成致密的膜。相比其他镀膜方法，提拉镀膜均匀度高，薄膜颗粒尺寸均一，活性好，操作方便，不需要抽真空，具有制备形状复杂及大面积膜的能力，易于实现产业化。业内虽有一些采用提拉法制备石墨烯薄膜尝试，但镀得石墨烯薄膜褶皱较多，粗糙度较大，相关工艺有待进一步优化。

技术实现要素：

针对上述现有技术中的不足，本实用新型的目的在于提供一种用提拉法制备平整石墨烯薄膜的装置，该装置操作简单、成本低廉、易于控制，制得的石墨烯薄膜平整、均匀且易于进行功能化修饰。

本实用新型解决其技术问题所采取的技术方案为：一种用提拉法制备平整石墨烯薄膜的装置，包括组合使用的提拉装置和还原装置，所述提拉装置位于封闭装置内；所述提拉装置包括推进泵、连杆和储液装置，所述连杆纵向布置且与推进泵相连，储液装置为顶端开口的 凹槽且位于连杆的正下方；所述还原装置的内部空间分为两层，还原装置内部可实现真空状态。

进一步的技术方案为：所述的推进泵倒置后与所述连杆相连接。推进泵倒置后，由泵体和连杆相连接，与和推进杆连接相比，连接更加牢固，避免了推进杆的晃动，推进也更加稳定，从而使连杆的移动更加精确。

进一步的技术方案为：所述的封闭装置为可打开的有机玻璃罩。有机玻璃罩既能将装置与外界隔离，又不影响对装置工作过程的观察，在制备工作的准备阶段，可将有机玻璃罩打开，准备工作完成后，装置工作过程中，应使用有机玻璃罩将装置与外界隔离。封闭装置可以只将提拉装置罩住，也可以同时将提拉装置和还原装置罩住。

为实现对推进泵的有效支撑，进一步的技术方案为：所述的推进泵安装在支撑平台上。

进一步的技术方案为：所述的推进泵上设有限位台阶，所述支撑平台的台面上设有供推进泵的底端穿过的通孔，所述限位台阶卡在所述通孔的上方；所述台面呈平板状，台面的边缘处均匀分布有支撑腿。通过支撑平台对推进泵进行支撑，组装非常方便，且增加了推进泵的稳定性，从而增加装置工作的稳定性。

进一步的技术方案为：所述连杆的底端连接有载玻片。载玻片经过食人鱼溶液预处理，作为制备石墨烯薄膜的基底。

优选的技术方案为：所述储液装置为烧杯或者培养皿。

优选的技术方案为：所述连杆为玻璃棒或者聚四氟乙烯杆。

优选的技术方案为：所述还原装置为玻璃真空干燥器。

本实用新型的有益效果是：

1、本实用新型的装置，使用过程中通过推进泵和连杆带动基底在储液装置中浸渍和拉出，操作简单、成本低廉、易于控制。

2、本实用新型中，推进泵的速度便于调整和控制，镀得石墨烯薄膜平整、均匀。

3、本实用新型易于对所镀石墨烯薄膜进行功能化修饰。

4、本实用新型的装置，可通过简单调整提拉速度来控制石墨烯表面褶皱的出现，提高石墨烯薄膜的品质。

附图说明

图1为本实用新型实施例提拉装置的结构示意图；

图2为现有技术所制得的氧化石墨烯薄膜的原子力显微镜图；

图3为本实用新型实施例一所制得的氧化石墨烯薄膜的原子力显微镜图。

图中：1推进泵，2连杆，3载玻片，4储液装置，5支撑平台，6有机玻璃罩。

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体实施例对本实用新型作进一步的描述：

实施例一：

如图1所示，一种用提拉法制备平整石墨烯薄膜的装置，包括组合使用的提拉装置和还原装置，所述提拉装置位于封闭装置内；所述提拉装置包括推进泵1、连杆2和储液装置4，所述连杆2纵向布置且与推进泵1相连，储液装置4为顶端开口的凹槽且位于连杆2的正下方；所述还原装置的内部空间分为两层，还原装置内部可实现真空状态。

为避免空气中杂质及污染物对薄膜表面的影响，整个提拉过程在封闭装置中进行；对于还原过程，水合肼溶液位于还原装置的第一层，氧化石墨烯薄膜位于还原装置的第二层，在整个还原过程中，还原装置内部处于真空状态。

所述的推进泵1倒置后与所述连杆2相连接。推进泵1倒置后，由泵体和连杆2相连接，与和推进杆连接相比，连接更加牢固，避免了推进杆的晃动，推进也更加稳定，从而使连杆2的移动更加精确。

所述的封闭装置为可打开的有机玻璃罩6。有机玻璃罩6既能将装置与外界隔离，又不影响对装置工作过程的观察，在制备工作的准备阶段，可将有机玻璃罩6打开，准备工作完成后，装置工作过程中，应使用有机玻璃罩6将装置与外界隔离。本实施例中，有机玻璃罩6只将提拉装置罩住，此外，也可以用有机玻璃罩6同时将提拉装置和还原装置罩住。

为实现对推进泵1的有效支撑，所述的推进泵1安装在支撑平台5上。所述的推进泵1上设有限位台阶，所述支撑平台5的台面上设有供推进泵1的底端穿过的通孔，所述限位台阶卡在所述通孔的上方；所述台面呈平板状，台面的边缘处均匀分布有支撑腿。通过支撑平台5对推进泵1进行支撑，组装非常方便，且增加了推进泵1的稳定性，从而增加装置工作的稳定性。

所述连杆2的底端连接有载玻片3。载玻片3经过食人鱼溶液预处理，作为制备石墨烯薄膜的基底。所述储液装置为烧杯，所述连杆为玻璃棒，所述还原装置为玻璃真空干燥器。

对比实验：

步骤(1)：称取0.02克氧化石墨烯溶于20毫升超纯水中，超声处理2小时得均匀的1.0毫克每毫升的氧化石墨烯水溶液。

步骤(2)：量取21毫升98％的浓硫酸与9毫升30％的双氧水配制为食人鱼溶液，将玻璃载玻片置入其中刻蚀2小时后，取出后依次用乙醇与超纯水清洗。

步骤(3)：量取29毫升的甲苯与1毫升的3-氨丙基三乙氧基硅烷配为溶液，将食人鱼溶液刻蚀后的载玻片置入其中处理30分钟，取出后依次用甲苯、乙醇与超纯水清洗。将预处理过后的载玻片置入制得的氧化石墨烯溶液中，浸泡5小时后取出并烘干。

步骤(4)：将镀有氧化石墨烯薄膜的玻璃基底置入玻璃真空干燥器中，滴入2～3滴水合肼后抽真空，还原24小时后取出。该对比实验中所得氧化石墨烯薄膜的原子力显微镜图见图2。

利用本实施例的装置制备石墨烯薄膜的方法如下：

步骤(1)：称取0.02克氧化石墨烯溶于20毫升超纯水中，超声处理2小时得均匀的1.0毫克每毫升的氧化石墨烯水溶液。

步骤(2)：量取21毫升98％的浓硫酸与9毫升30％的双氧水配制为食人鱼溶液，将玻璃载玻片置入其中刻蚀2小时后，取出后依次用乙醇与超纯水清洗。

步骤(3)：量取29毫升的甲苯与1毫升的3-氨丙基三乙氧基硅烷配为溶液，将食人鱼溶液刻蚀后的载玻片3置入其中处理30分钟，取出后依次用甲苯、乙醇与超纯水清洗。

步骤(4)：以预处理过后的载玻片3为基底，在制得的氧化石墨烯溶液中，采用提拉镀膜的方法制备氧化石墨烯薄膜，所用连杆2为玻璃棒，所用储液装置4为5ml烧杯，提拉速度控制为500纳米每秒。

步骤(5)：将镀有氧化石墨烯薄膜的玻璃基底置入玻璃真空干燥器中，滴入2～3滴水合肼后抽真空，还原24小时后取出。本实施例中所得氧化石墨烯薄膜的原子力显微镜图见图3。图2中薄膜表面的高度起伏在20nm以上，且存在大量连续的、层次感鲜明的“山脉”状褶皱；图3中薄膜表面的高度起伏在10nm左右，突出部并不连贯。对比可知，使用本实用新型的装置，通过提拉工艺可明显抑制薄膜上褶皱的出现，改善所镀氧化石墨烯薄膜的平整度。

本实用新型中，所述储液装置4不限于采用实施例所述的烧杯，还可以采用培养皿或者其他的广口容器；所述连杆2不限于采用实施例所述的玻璃棒，还可以采用聚四氟乙烯杆。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不是本实用新型的全部实施例，不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

除说明书所述技术特征外，其余技术特征均为本领域技术人员已知技术。