一种通过光学区熔技术制备SiC/LaB6共晶复合材料的方法与流程

本发明涉及一种碳化硅/六硼化镧(SiC/LaB₆)共晶复合材料的制备方法，属于新材料制备技术领域，具体是利用光学区熔定向生长技术获得SiC基体上规整排列的LaB₆纤维。

背景介绍

共晶自生复合材料是在凝固过程中，基体与第二相从熔体中同时共生复合，形成的复合材料，其继承了两相组元不同的物理特性，同时也具有任何单一材料所无法获得的性能；尤其是在定向凝固条件下，第二相在基体中呈定向规则排列时，整个材料表现出优异的性能。通过定向生长技术制备的SiC/LaB₆共晶复合材料兼有SiC的高熔点、高硬度、优异的高温强度和抗氧化性以及LaB₆的高熔点、低逸出功、耐离子轰击等特性，因此是一种具有广阔应用前景的结构功能材料。

目前，文献“S.S.Ordan’yan,O.V.Yurchenko,and S.V.Vikhman.Phase Relations in the SiC-LaB6System.Inorganic Materials.40(2004),600-603.”公开了一种制备SiC-LaB₆体系的方法，即采用传统的热压烧结的技术制备SiC-LaB₆复合材料。该方法获得的组织通常为多晶组织，且组织的均匀性与孔隙率难于精确控制，尤其对具有共价键的SiC和LaB₆来说，采用烧结技术很难获得高致密度的烧结体，从而导致材料的高温性能锐减，极大地限制了该材料在高温条件下的应用。

技术实现要素：

为避免上述现有技术的不足，本发明公开了一种通过光学区熔技术制备SiC/LaB₆共晶复合材料的方法，旨在通过控制加热功率及抽拉速率，从而获得全致密且LaB₆纤维在SiC基体上规整分布的共晶复合材料。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明通过光学区熔技术制备SiC/LaB₆共晶复合材料的方法，其特点在于：首先以SiC粉末和LaB₆粉末为原材料，配粉、球磨后，所得混合粉末经预压成型、真空烧结，获得SiC-LaB₆预制体；然后将所述SiC-LaB₆预制体切割成圆柱棒，将两根圆柱棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，使上、下圆柱棒轴对称且上、下圆柱棒结合的部位位于光斑中心；最后经光学区熔并定向生长，即获得SiC/LaB₆共晶复合材料；具体包括如下步骤：

步骤1、SiC-LaB₆预制体的制备

以纯度不低于99.5％的SiC粉末和纯度不低于99.5％的LaB₆粉末为原材料，按36wt.％SiC：64wt.％LaB₆的质量百分比进行配粉，然后依次进行球磨、干燥，获得混合粉末；

将所述混合粉末置于石墨模具内，进行预压成型，将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，在真空条件下烧结，获得SiC-LaB₆预制体；

烧结工艺参数为：烧结压力在30-60MPa；烧结温度在1500-2000℃，保温1-20min，升温速率在100-300℃/min；

步骤2、挂料棒

将步骤1制备的SiC-LaB₆预制体切割成直径5mm、长35mm的圆柱棒；然后将圆柱棒置于乙醇溶液中，用超声波清洗20min；最后将同尺寸的两根圆柱棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，并使上、下圆柱棒轴对称且上、下圆柱棒结合的部位位于光斑中心；

步骤3、SiC-LaB₆定向生长

采用光学区熔技术生长SiC-LaB₆共晶复合材料：在氩气流条件下，依次打开四个氙灯，对圆柱棒进行加热，逐步增加氙灯功率使上、下圆柱棒结合部位同时熔化并连接在一起，形成熔区，待熔区稳定后，启动抽拉机构，使整个圆柱棒以1-1000mm/h的速率向下定向移动，实现材料的定向生长，获得SiC-LaB₆共晶复合材料；所述的氙灯功率以0.3KW/min的速度增加，熔区宽度为3-5mm。

本发明的有益效果体现在：

1、成分稳定：SiC-LaB₆共晶复合材料的定向生长在氩气流条件下进行，可以有效的抑制LaB₆的挥发，从而保持材料的成分维持在共晶点，避免了因为成分偏离而有初生相的生成；

2、组织均匀：四个氙灯的均匀分布，使得熔区的温度场和溶质场非常均匀，有利于熔区的稳态生长，从而获得组织均匀的复合材料。

3、晶体生长成功率高：晶体生长过程中，有CCD观察系统可实时监控晶体生长过程并适时进行调整，从而提高高质量晶体生长的成功率。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的SiC-LaB₆共晶复合材料的组织形貌(抽拉速度为1mm/h)；

图2为本发明实施例2所制备的SiC-LaB₆共晶复合材料的组织形貌(抽拉速度为100mm/h)；

图3为本发明实施例3所制备的SiC-LaB₆共晶复合材料的组织形貌(抽拉速度为1000mm/h)。

具体实施方式

实施例1

本实施例是采用光学区熔定向生长技术制备SiC-LaB₆共晶复合材料，具体过程包括以下步骤：

步骤1、SiC-LaB₆预制体的制备

以纯度99.5％的SiC粉末和纯度99.5％的LaB₆粉末为原材料，按36wt.％SiC：64wt.％LaB₆的质量百分比进行配粉，然后依次进行球磨、干燥，获得混合粉末；

将混合粉末置于石墨模具内，进行预压成型，将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，在真空条件下烧结，获得SiC-LaB₆预制体；烧结的压力为40MPa，烧结温度为1800℃，保温3min，升温速率为100℃/min。

步骤2、挂料棒

将步骤1制备的SiC-LaB₆预制体切割成5×35mm的圆柱棒；然后将圆柱棒置于乙醇溶液中，用超声波清洗20min；最后将同尺寸的两根圆柱棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，并使上、下圆柱棒轴对称且上、下圆柱棒结合的部位位于光斑中心；

步骤3、SiC-LaB₆定向生长

采用光学区熔技术生长SiC-LaB₆共晶复合材料：在氩气流条件下，依次打开四个氙灯，对圆柱棒进行加热，逐步增加氙灯功率使上下圆柱棒结合部位同时熔化并连接在一起，形成熔区；待熔区稳定后，启动抽拉机构，使整个圆柱棒以速率V＝1mm/h向下定向移动，实现材料的定向生长，获得SiC-LaB₆共晶复合材料。氙灯功率以0.3KW/min的速度增加，熔区宽度为5mm。

采用扫描电子显微镜对所得到的SiC-LaB₆共晶复合材料微观组织形貌进行观察，如图1，白色的LaB₆纤维规整的排列在黑色的SiC基体中。

实施例2

本实施例是采用光学区熔定向生长技术制备SiC-LaB₆共晶复合材料，具体过程包括以下步骤：

步骤1、SiC-LaB₆预制体的制备

以纯度99.5％的SiC粉末和纯度99.5％的LaB₆粉末为原材料，按36wt.％SiC：64wt.％LaB₆的质量百分比进行配粉，然后依次进行球磨、干燥，获得混合粉末；

将混合粉末置于石墨模具内，进行预压成型，将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，在真空条件下烧结，获得SiC-LaB₆预制体；烧结的压力为40MPa，烧结温度为1800℃，保温3min，升温速率为100℃/min。

步骤2、挂料棒

将步骤1制备的SiC-LaB₆预制体切割成5×35mm的圆柱棒；然后将圆柱棒置于乙醇溶液中，用超声波清洗20min；最后将同尺寸的两根圆柱棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，并使上、下圆柱棒轴对称且上、下圆柱棒结合的部位位于光斑中心；

步骤3、SiC-LaB₆定向生长

采用光学区熔技术生长SiC-LaB₆共晶复合材料：在氩气流条件下，依次打开四个氙灯，对圆柱棒进行加热，逐步增加氙灯功率使上、下圆柱棒结合部位同时熔化并连接在一起，形成熔区；待熔区稳定后，启动抽拉机构，使整个圆柱棒以速率V＝100mm/h向下定向移动，实现材料的定向生长，获得SiC-LaB₆共晶复合材料。氙灯功率以0.3KW/min的速度增加，熔区宽度为4.5mm。

采用扫描电子显微镜对所得到的SiC-LaB₆共晶复合材料微观组织形貌进行观察，如图2，对比实施例1，材料的微观组织明显细化。

实施例3

本实施例是采用光学区熔定向生长技术制备SiC-LaB₆共晶复合材料，具体过程包括以下步骤：

步骤1、SiC-LaB₆预制体的制备

以纯度99.5％的SiC粉末和纯度99.5％的LaB₆粉末为原材料，按36wt.％SiC：64wt.％LaB₆的质量百分比进行配粉，然后依次进行球磨、干燥，获得混合粉末；

将混合粉末置于石墨模具内，进行预压成型，将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，在真空条件下烧结，获得SiC-LaB₆预制体；烧结的压力为40MPa，烧结温度为1800℃，保温3min，升温速率为100℃/min。

步骤2、挂料棒

将步骤1制备的SiC-LaB₆预制体切割成5×35mm的圆柱棒；然后将圆柱棒置于乙醇溶液中，用超声波清洗20min；最后将同尺寸的两根圆柱棒分别置于光学区熔炉的上抽拉杆和下抽拉杆上，并使上、下圆柱棒轴对称且上、下圆柱棒结合的部位位于光斑中心；

步骤3、SiC-LaB₆定向生长

采用光学区熔技术生长SiC-LaB₆共晶复合材料：在氩气流条件下，依次打开四个氙灯，对圆柱棒进行加热，逐步增加氙灯功率使上、下圆柱棒结合部位同时熔化并连接在一起，形成熔区；待熔区稳定后，启动抽拉机构，使整个圆柱棒以速率V＝1000mm/h向下定向移动，实现材料的定向生长，获得SiC-LaB₆共晶复合材料。氙灯功率以0.3KW/min的速度增加，熔区宽度为3mm。

采用扫描电子显微镜对所得到的SiC-LaB₆共晶复合材料微观组织形貌进行观察，如图3，对比实施例2，材料的微观组织进一步细化。

以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。