一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法与流程

技术特征：

1.一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：柠檬酸、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

柠檬酸：C₆H₈O₇ 1.05g±0.001g

N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷：C₈H₂₂N₂O₃Si 5.41mL±0.001mL

去离子水：H₂O 10mL±0.001mL

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

柠檬酸：固态固体 99.9％

N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷：液态液体 99.9％

去离子水：液态液体 99.9％

(2)微波辅助水热合成制备碳点混合液

①配制混合液

在微波反应管中，加入柠檬酸1.05g±0.001g、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷5.41mL±0.001mL、去离子水10mL±0.001mL，搅拌10min，成混合液；

②将装有混合液的微波反应管置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率20KHz，超声分散时间10min；

③将装有混合液的微波反应管置于微波反应器中，进行加热，加热温度180℃±1℃、加热时间10min；

混合液在反应管内，在微波辅助水热合成过程中将发生化学反应，反应方程式如下：

式中：Si-CDs：硅烷化碳点

④冷却，微波辅助水热合成结束后停止加热，混合液随微波反应管冷却至25℃；

(3)过滤

将冷却后的混合液置于过滤器的滴液漏斗中，用三层中速定性滤纸进行过滤，留存滤液，弃掉滤纸上的沉淀物；

(4)真空冷冻干燥

将滤液置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中，密闭；真空度2Pa，冷冻干燥温度-80℃，冷冻干燥时间840min；

(5)研磨、过筛

将真空冷冻干燥得到的固体粉末用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，得到终产物固态发光碳点；

(6)检测、分析、表征

对制备的固态发光碳点的形貌、色泽、纯度、荧光量子产率、化学物理性能、发光性能进行检测、分析、表征；

用透射电子显微镜进行形貌分析；

用荧光光谱仪和紫外可见分光光度计进行荧光性能分析；

用X射线衍射仪进行结构分析；

结论：固态发光碳点为浅黄色粉体，粉体颗粒直径≤7nm；固态量子产率为65.8％，产物纯度达99.8％；

(7)产物储存

制备的固态发光碳点储存于棕色透明的玻璃容器中，要防晒、防潮、防酸碱盐类物质侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。

2.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法，其特征在于：制备碳点混合液是在微波反应管内进行的，是在配制溶液、微波反应器加热、水热合成过程中完成的；

微波反应器1为立式，微波反应器1下部为反应器底座2、上部为反应器盖5、内部为微波加热腔6；在微波加热腔6内中间部位垂直设有微波反应管7，并由固定座14固定，微波反应管7外部为微波发生器10，微波反应管7内为混合液9，微波反应管7上部由密封盖8密封；在反应器底座2上设有显示屏4、指示灯3、电源开关11、微波加热温度控制器12、微波加热时间控制器13。

3.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法，其特征在于：固态发光碳点的衍射峰峰位在22°。

4.根据权利要求1所述的一种高荧光量子产率的固态发光碳点的快速制备方法，其特征在于：在发射强度2.5×10⁶下，碳点的最大发射波长为443nm。