一种超细电子级高纯钛酸钙的生产方法与流程

本发明属于新材料领域，涉及一种电子工业用钛酸钙生产方法，具体涉及一种超细电子级高纯钛酸钙的生产方法。
背景技术：
：目前，电子电器和通讯设备系统制造商对各种电子元器件的可靠性提出了越来越严格的要求。高纯超细电子级易分散的原材料成为制作超细、超薄、高性能的电子陶瓷元器件的关键和核心。钛酸钙作为电子陶瓷元件主材料，由于工艺技术的原因，钛酸钙一直停留在粒度大、团聚严重、中心粒度（D50）大且分散性不好，满足不了电子行业严格的要求。技术实现要素：本发明的目的就是针对上述问题，提供一种超细电子级高纯钛酸钙的生产方法。本发明所采用的技术方案是：一种超细电子级高纯钛酸钙的生产方法，包括如下加工步骤：（1）按比例摩尔比1：1称量碳酸钙和二氧化钛，加入球磨机；（2）按重量比1份上述原料加入3～5份水加入球磨机中；（3）球磨18～24小时；（4）将步骤（3）所得流动浆料用浓浆泵压进压滤机得到滤饼；（5）将步骤（4）的滤饼烘干，敲碎，装钵用800-1000℃煅烧，冷却进行粉碎，检验，包装，得到一种超细电子级高纯钛酸钙。步骤（1）中，所述的碳酸钙和二氧化钛原料为高分散性，超细，比表面积20～30m2/g的碳酸钙和二氧化钛作为原料。步骤（1）的碳酸钙，采用提纯的氯化钙溶液，氯化钙溶液浓度为1.0～2.5mol/L,加入摩尔比是1：1.05的氢氧化钠溶液，获得氢氧化钙固体水溶液，控制合成温度在5-20℃，通入二氧化钛得到碳酸钙固体，清洗后得到滤饼，烘干，粉碎，获得比表面积为20～30m2/g的碳酸钙粉体。步骤（1）的二氧化钛，采用四氯化钛溶解的溶液，四氯化钛溶液的溶度为1～5mol/L，用来合成的去离子水温度稳定控制在100±3℃，搅拌速度控制在300～600转/min，水和四氯化钛溶液的重量比10～5：1。把四氯化钛溶液以40L/min的速度均匀加到搅拌的去离子水中去，获得偏钛酸固体，通过压滤去除液体得到偏钛酸滤饼，用窑炉低温280～680℃煅烧2～5小时，把固体破碎，过筛，包装，得到比表面积为20～30m2/g的二氧化钛粉体粉体。步骤（2）采用的水比传统的材料多，传统的料水比是1：1.7～2.5，步骤（2）采用1：3～5主要是解决了超细碳酸钙和超细二氧化钛因为比表面积大，导致粘度大，球磨机的球无法运动的问题。步骤(3)采用18～24小时，主要是使烘干的碳酸钙，煅烧的二氧化钛颗粒分散，还原为原来的形貌，颗粒形状。步骤（4）是把大部分的水去掉，避免了水多加，导致烘干电费增加，没有产业化意义。步骤（5）采用低温800～1000℃煅烧合成钛酸钙，比传统的1100～1300℃，降低能耗，同时合成的钛酸钙，活性更好，分散性更好，颗粒更均匀。本发明的有益效果是：1、步骤简单，解决了用超细纳米二氧化钛和碳酸钙应用生产出超细钛酸钙材料，非常容易实现工业化和产业化。2、本发明制备的钛酸钙纯度达99.9%以上，中心粒径（D50）0.1微米到5微米可调，比表面积1-20m2/g可调，其中纯度达99.8%即为高纯，粒径为1微米以下即为超细，因此本发明制备超细电子级高纯钛酸钙，可满足现代电子行业全方位的要求。3、本发明制备的超细电子级高纯钛酸钙粒径分布窄，结晶度高，易分散，粒度系列化。附图说明图1是本发明实施例1制备得到钛酸钙的激光粒度仪检测图。图2是本发明实施例1制备得到钛酸钙的扫描电镜检测图。图3是第二次采用更高比表面积材料制备得到钛酸钙的扫描电镜检测图。具体实施方式实施例1一种超细电子级高纯钛酸钙的生产方法，包括如下加工步骤：（1）称量取比表面积25m2/g为华龙电子生产的二氧化钛177.617公斤；称量取比表面积20m2/g为松宝电子生产的碳酸钙222.383公斤，加入到球磨机中；（2）将1500升水加入球磨中，通过最佳的水和料比（重量3-5份水：1份料），解决了由于粘度大，行业无法使用和应用超细碳酸钙和超细二氧化钛问题；（3）球磨20小时；（4）把浆料压滤，烘干，选用970℃煅烧2小时，粉碎，包装。化学反应式：TiO2+CaCO3===Ca2TiO3+CO2。本实施例中，得到钛酸钙的粒度D50为小于0.9微米。如图1所示，本实施例制备的钛酸钙粉末的粒度从0.040μm到2000μm进行计算，体积100%，平均值0.517μm，标准偏差（S.D）0.086μm，中值0.500μm，相对标准偏差（C.V）37.5%，粒度表详见下表。%＜1025507590粒度μm0.2720.3660.5000.6520.785实施例2本发明钛酸钙的制备方法，具体步骤如下：（1）称量取比表面积30m2/g为华龙电子生产的二氧化钛177.617公斤；称量取比表面积25m2/g为松宝电子生产的碳酸钙222.383公斤。加入到球磨机中；（2）将1500升水加入球磨中；（3）球磨24小时；（4）把浆料压滤，烘干，选用910℃煅烧2小时，粉碎，包装，得到晶粒均匀的钛酸钙。本发明方法制备的钛酸钙具有纯度高，粒度分布窄，结晶度高，易分散，粒径小等优点，能满足现代电子陶瓷元器件行业超细、超薄、高压、高容量的要求，例如可应用于多层独石电容器（MLCC）瓷料和高端正温度系数热敏电阻（PTC）瓷料里，以及微波材料，高端涂料，颜料等。本发明以比表面积20～30m2/g以上的高纯超细碳酸钙（佛山市松宝电子功能材料有限公司生产），高纯超细二氧化钛（陕西华龙电子有限公司）为原料，通过球磨混合，分散，脱水，烘干，低温煅烧，最终制备的高纯超细钛酸钙粉体具有粒度小，分散性好、纯度高、活性高等优点，满足电子陶瓷元件的越来越严格的要求。当前第1页1 2 3