一种钛酸钾的制备方法与流程

文档序号:12390595阅读:1059来源:国知局

本发明属于纳米材料制造领域,具体涉及一种钛酸钾的制备方法。



背景技术:

钛酸钾纤维最初是由美国航天航空局作为土星火箭喷嘴的隔热材料进行开发的。钛酸钾纤维是一种新型针状短纤维,具有优异的耐磨、耐热、耐腐性,机械强度高。

现有技术的制备方法多以二氧化钛与碳酸钾或碳酸氢钾加热至熔融反应生成,冷却后粉碎制得钛酸钾。此法能耗高,晶须质量差,收率第,环境污染大。还有以二氧化钛和氢氧化钾水热法制备钛酸钾,虽然能耗低、质量好,但是氢氧化钾价格高,单位成本高居不下。



技术实现要素:

为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种原材料价格低廉、生产工艺相对简洁,能耗小的钛酸钾水热法制备方法。

为达到上述目的,本发明是通过以下的技术方案来实现的。

一种钛酸钾的制备方法,包括以下步骤:

(1)碳酸钾或碳酸氢钾加水溶解制成饱和溶液;

(2)将含钛原料与碳酸钾或碳酸氢钾溶液按Ti:K摩尔比1:6~10配料加入反应器中;

(3)将反应器密封加热,进行水热反应;

(4)将步骤(3)所得冷却,固液分离,洗涤后烘干,即得。

进一步地所述含钛原料为二氧化钛或三氯化钛。

进一步地所述步骤(2)中加入氢氧化钾,按KOH:Ti摩尔比1:10~20加入。

进一步地所述步骤(3)中加热至130~180℃,保温20~40h。

进一步地所述升温速率为2~4℃/min。

进一步地所述所述步骤(4)中洗涤至中性后80~100℃烘干。

有益效果:与现有技术相比,本发明的优点在于:

1)采用碳酸钾或碳酸氢钾为原料,成本大幅降低;

2)制得的碳酸钾直径均匀,质量好;

3)清洗后的洗涤水可作为原料重复使用,避免污水排放。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种钛酸钾的制备方法,包括以下步骤:

(1)碳酸氢钾加水溶解制成饱和溶液;

(2)将二氧化钛与碳酸氢钾溶液按Ti:K摩尔比1: 10配料加入内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应器中;

(3)将反应器密封加热至180℃,升温速率为2℃/min,保温40h,进行水热反应;

(4)将步骤(3)所得冷却至室温,固液分离,洗涤至中性后100℃烘干,即得。得率53%,平均直径10nm,平均长度1μm。

实施例2

一种钛酸钾的制备方法,包括以下步骤:

(1)碳酸钾加水溶解制成饱和溶液;

(2)将二氧化钛与碳酸钾溶液按Ti:K摩尔比1:8配料加入内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应器中;

(3)将反应器密封加热至150℃,升温速率为3℃/min,保温24h,进行水热反应;

(4)将步骤(3)所得冷却至室温,固液分离,洗涤至中性后80℃烘干,即得。得率67%,平均直径20nm,平均长度2μm。

实施例3

一种钛酸钾的制备方法,包括以下步骤:

(1)碳酸钾加水溶解制成饱和溶液;

(2)将二氧化钛与碳酸钾溶液和氢氧化钾按1:6:0.1摩尔比配料加入内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应器中;

(3)将反应器密封加热至150℃,升温速率为4℃/min,保温24h,进行水热反应;

(4)将步骤(3)所得冷却至室温,固液分离,洗涤至中性后80~100℃烘干,即得。得率81%,平均直径30nm,平均长度5μm。

实施例4

一种钛酸钾的制备方法,包括以下步骤:

(1)碳酸钾加水溶解制成饱和溶液;

(2)将三氯化钛与碳酸钾溶液与氢氧化钾按摩尔比1:6:0.05配料加入内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应器中;

(3)将反应器密封加热至130℃,升温速率为4℃/min,保温20h,进行水热反应;

(4)将步骤(3)所得冷却至室温,固液分离,洗涤至中性后80℃烘干,即得。得率87%,平均直径40nm,平均长度10μm。

本发明按照上述实施例进行了说明,应当理解,上述实施例不以任何形式限定本发明,凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。

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