一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法
【专利摘要】本发明涉及高纯氧化铝粉体，特指一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法。将高纯铝锭熔融，先高温反复抽真空冲入氮气保护，然后将熔融的铝液由陶瓷导液管经超声气动雾化+高速纯铝转盘离心急冷分散+高纯去离子水冷快速获得高活性铝浆料，再进行活化水解反应生成氢氧化铝，并经高纯去离子水反复稀释过滤进一步去除杂质后，将产物干燥粉碎，在1000-1300℃条件下煅烧得到微米级（小于2μm）、纯度为99.999%的氧化铝粉体。本发明通过对各阶段工艺的优化很好地控制了活性铝粉、氢氧化铝、和最终产品氧化铝的纯度，并且降低了成本，无污染，操作方便，易于工业化生产。
【专利说明】一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高纯氧化铝粉体，特指一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法。
【背景技术】
[0002]高纯氧化铝粉体是纯度在99.999%(5N)以上的超微细粉体材料，具有广泛的用途，应用于电子工业、生化陶瓷、结构陶瓷、功能陶瓷等方面，是电子、机械、航空、化工等高科技领域中的基础材料之一；随着新材料的研制与开发，对氧化铝的性能也有了更高的要求，为了提高材料的强度、韧性、致密性、透明性、光电性能或降低烧结温度等，都要求采用纯度高、粒度为微米级乃至于纳米级、粒度分布范围窄、烧结活性好的超细氧化铝粉体原料，高性能的Al2O3粉体要求做到超细、高纯、有较窄的粒径分布，无严重的团聚现象(活性大会团聚)和稳定的相态。
[0003]目前高纯氧化铝的制备方法很多，到现在为止实现了工业化生产仅有硫酸铝铵热解法、碳酸氯铵热解法和异丙醇铝水解法三种。
中国专利文献CN102863000A公开了一种硫酸铝铵热解法制备高纯氧化铝，将高纯硫酸铝铵研磨以获得粒度均匀的硫酸铝铵前驱体粉末，然后将其烧结得到高纯氧化铝粉末，该方法虽然工艺较为简单，成本也相对较低，但是，其生产周期长，存在热溶解现象，且分解过程中产生的S03、NH3会对环境造成严重污染。
[0004]当前高纯氧化铝粉体工 业化生产技术中应用较多的为碳酸铝铵热解法，中国专利文献CN1631788A公开了一种球形高纯氧化铝的制备方法，采用硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料在带搅拌的反应器内反应生成碳酸铝铵，过滤、洗涤、焙烧得到高纯氧化铝，虽然克服了硫酸铝铵热解法含硫高的缺点，但是生产周期长，增加了生产成本，并且产量有限。
[0005]中国专利文献CN102531009A公开了一种异丙醇铝水解法，将有机醇铝溶于醇溶剂中，制得醇铝相，将催化剂、水和醇溶剂加入醇铝相进行水解反应，得到溶胶，干燥得到水合氧化铝粉，在700-920°C加热得到高纯氧化铝，这种方法工序复杂，过程环节多，纯度难控制，生产成本居高不下，并且污染环境严重。
[0006]上述这些工艺都存在着成本高、污染环境、工序复杂等缺点，所以针对现有技术中存在的问题，克服现有技术上的缺陷是十分必要的。
【发明内容】
[0007]本发明的内容目的在于全流程调控和优化超高纯铝超声气动雾化水解法工艺，制备的氧化铝具有高纯度、超细、低成本。
[0008]本发明所述的高纯氧化铝粉体的制备方法是先将高纯铝锭加热到900-1200°C熔融成铝液，将熔融的铝液由陶瓷导液管导入充有急冷雾化气氛的雾化室，由超声气动雾化器形成高温铝液滴经高速纯铝转盘离心急冷分散，再经高纯去离子水快速冷却形成高活性铝浆料，然后送入反应釜进行活化水解反应生成氢氧化铝，将产物干燥粉碎，进行煅烧，将氢氧化铝放入在1000°c -1300°c煅烧保温2-5个小时得到高纯超细氧化铝粉体。
[0009]所述急冷雾化气氛为纯度99.999%的高纯氮气，雾化室内充高纯氮气压力为
3.0-4.0MPa ;离心纯铝转盘转速为3000-6000转/min，雾化室内由高速氮气形成负压，超声气动雾化器释放铝液流量为1.0-2.0kg/min。
[0010]整个雾化装置结构见附图2、3，包含熔炼炉和雾化设备，熔炼炉包括石墨坩埚和向石墨坩埚内通入氮气或者抽真空的管道，雾化设备包括雾化室、超声气动雾化器、去离子水喷淋装置、离心纯铝转盘；离心纯铝转盘位于雾化室内，超声气动雾化器位于雾化室顶端，在离心纯铝转盘上方；去离子水喷淋装置同样位于雾化室顶端，伸入雾化室的部分在离心纯铝转盘上方位于离心纯铝转盘中轴线的一侧，雾化室设有通入急冷雾化气氛的管道，熔炼炉通过陶瓷管与雾化室中的超声气动雾化器连接。
[0011]所述高纯铝的纯度为5N及以上。
[0012]进一步地优化；高纯铝熔融后，由陶瓷导液管导入雾化室前，可反复抽真空去除杂质，具体为:先将温度升到900-1200°C，高纯铝熔融后，抽真空，再冲入氮气,反复3-5次，这样可以使纯铝中混入的镁、锌等杂质挥发一部分，为了保证雾化后活性铝粉的纯度。
[0013]进一步地优化；水解过程所使用的反应釜罐壁的材料用聚丙烯代替不锈钢，因为不锈钢会混入杂质，使用聚丙烯成本低、操作方便，并且不会混入任何杂质；
进一步地优化；水 解反应后，生成的氢氧化铝在干燥粉碎前，经高纯去离子水反复稀释过滤进一步去除杂质，具体为:将高纯去离子水稀释氢氧化铝沉淀，注入离心机中，在离心机中有一层无纺布，起到过滤作用，水与沉淀分离后，沉淀留在了无纺布上，这样反复3-5次，去除杂质，以保证氢氧化铝的纯度。
[0014]进一步地优化；在煅烧之前，先将隧道窑高温空烧去除炉体中的杂质；由于炉子的内衬是95氧化铝陶瓷材料(会有少量杂质)，所以采用高温空烧法，先将温度升到1200-1600°C空烧1-3个小时，使得杂质在高温下挥发，以保证最后氧化铝粉体的纯度。
[0015]经测试，最后得出的氧化铝纯度为99.999%，粒度微米级(小于2 μ m)并且分布均匀无严重团聚现象，详细测试报告见附图4、5和表1。
[0016]表1氧化招粉纯度测试报告表
【权利要求】
1.一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:先将高纯铝锭加热到900-1200°C熔融成铝液，将熔融的铝液由陶瓷导液管导入充有急冷雾化气氛的雾化室，由超声气动雾化器形成高温铝液滴经高速纯铝转盘离心急冷分散，再经高纯去离子水快速冷却形成高活性铝浆料，然后送入反应釜进行活化水解反应生成氢氧化铝，将产物干燥粉碎，进行煅烧，将氢氧化铝放入在1000°C -1300°C煅烧保温2-5个小时得到高纯超细氧化招粉体。
2.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:所述急冷雾化气氛为纯度99.999%的高纯氮气，雾化室内充高纯氮气压力为3.0-4.0MPa ;离心纯铝转盘转速为3000-6000转/min，雾化室内由高速氮气形成负压，超声气动雾化器释放铝液流量为1.0-2.0kg/min。
3.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:所述高纯铝锭的纯度为5N及以上。
4.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:高纯铝熔融后，由陶瓷导液管导入雾化室前，反复抽真空去除杂质，具体为:先将温度升到900-120(TC，高纯铝熔融后，抽真空，再冲入氮气，反复3-5次。
5.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:水解过程所使用的反应釜罐壁的材料用聚丙烯代替不锈钢，因为不锈钢会混入杂质，使用聚丙烯成本低、操作方便，并且不会混入任何杂质。
6.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:水解反应后，生成的氢氧化铝在干燥粉碎前，经高纯去离子水反复稀释过滤进一步去除杂质，具体为:将高纯去离子水稀释氢氧化铝沉淀，注入离心机中，在离心机中有一层无纺布，起到过滤作用，水与沉淀分离后，沉淀留在了无纺布上，这样反复3-5次，去除杂质，以保证氢氧化铝的纯度。
7.如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:在煅烧之前，先将隧道窑高温空烧去除炉体中的杂质；由于炉子的内衬是95氧化铝陶瓷材料，所以采用高温空烧法，先将温度升到1200-1600°C空烧1-3个小时，使得杂质在高温下挥发，以保证最后氧化铝粉体的纯度。
8.实施如权利要求1所述的一种全流程调控制备微米级超高纯氧化铝粉体的方法的装置，其特征在于:所述装置包含熔炼炉和雾化设备，熔炼炉包括石墨坩埚和向石墨坩埚内通入氮气或者抽真空的管道，雾化设备包括雾化室、超声气动雾化器、去离子水喷淋装置、离心纯铝转盘；离心纯铝转盘位于雾化室内，超声气动雾化器位于雾化室顶端，在离心纯铝转盘上方；去离子水喷淋装置同样位于雾化室顶端，伸入雾化室的部分在离心纯铝转盘上方位于离心纯铝转盘中轴线的一侧，雾化室设有通入急冷雾化气氛的管道，熔炼炉通过陶瓷管与雾化室中的超声气动雾化器连接。
【文档编号】C01F7/42GK103787395SQ201410025798
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】赵玉涛, 陶然, 周德福, 贾志宏 申请人:江苏大学