本发明涉及肥料领域，且特别涉及腐植酸尿素及其制备方法。
背景技术：
尿素是当今氮含量最高、农业需求量最大、使用范围最广的氮素化肥。尿素的活性高，在土壤中转化快，可通过氨挥发或反硝化作用造成气态损失，转化为硝态氮后又不易被土壤胶体吸附，在土壤中易淋失，农作物对尿素氮的吸收利用率很低，利用率只有35％左右，不仅造成经济损失，而且尿素分解转化形成的硝酸盐、亚硝酸盐、氮氧化物等还可能严重环境污染。
目前主要采用的包膜型尿素、脲醛类和在尿素里添加脲酶抑制剂、硝化抑制剂等化学成分来解决上述问题。
但是，现有的各种解决办法的工艺都很复杂、生产成本高、产能低、生产过程中原料挥发浪费量大，所以在农业上并不能被充分的推广应用，特别是在大田作物上很难获得大规模地推广应用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种腐植酸尿素的制备方法，此制备方法可以有效地减少制备过程中尿素的挥发性损失，并能够提高制成的腐植酸尿素的肥效，制备方法简单、方便，适合大规模生产，生产成本低。
本发明的另一目的在于提供一种腐植酸尿素，该腐植酸尿素能够提高植物对尿素氮的吸收，提高尿素的有效利用率；并且该腐植酸尿素在储藏过程中挥发飘散的氮很少，保证了该腐植酸尿素中具有足够的有效氮，可相应的减少该腐植酸尿素的施用量，相应的降低农作物种植的成本。
本发明是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种腐植酸尿素的制备方法，将100-200重量份的矿物乳油预热至30-40℃，将稀土元素和200-300重量份的腐植酸和水混入预热后的矿物乳油中第一次搅拌，加热至45-55℃，再添加200-300重量份的尿素，在2000-2400r/min的转速下第二次搅拌，制得混合物；将混合物送入尿液泵，进入蒸发系统，再用造粒塔进行真空造粒，制得含水量为0.5％-0.8％的腐殖酸尿素。
本发明提出一种腐植酸尿素，其由上述的腐植酸尿素的制备方法制得的。
本发明实施例的腐植酸尿素及其制备方法的有益效果是：此制备方法可以有效地减少制备过程中尿素的挥发性损失，并能够提高制成的腐植酸尿素的肥效，制备方法简单、方便，适合大规模生产，生产成本低；制得的腐植酸尿素能够提高植物对尿素氮的吸收，提高尿素的有效利用率；并且该腐植酸尿素在储藏过程中挥发飘散的氮很少，保证了该腐植酸尿素具有足够的有效氮，可相应的减少该腐植酸尿素的施用量，相应的降低农作物种植的成本。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的腐植酸尿素及其制备方法进行具体说明。
首先，准备原料进行腐植酸尿素的制备。
上述原料包括：稀土元素、100-200重量份的矿物油、200-300重量份的腐植酸和200-300重量份的尿素。
稀土元素包括0.02-0.04重量份的铒，0.01-0.03重量份的钕和0.03-0.05重量份的铕。稀土对植物根系有显著的促进作用，植物根系是植物从其生活环境中获取水分和养分的重要器官，根系的生理活性直接影响植物一生的生长发育，上述三种稀土能够有效地提升植物根系的活性，提高植物对其它营养物质的吸收，减少营养物质滞留土壤而导致的营养浪费，相应的降低植物生产肥料等的投入成本。除此之外，上述稀土元素还能够促进叶片中叶绿素含量的增加，提高叶片的光合作用速率，达到良好的增产目的。
进一步地，上述原料的稀土元素中铒为0.02-0.03重量份；钕为0.01-0.02重量份；铕为0.03-0.04重量份，既能够实现上述的各种效果，又能够降低生产成本。
上述的腐植酸包括黄腐酸、腐植酸锌、腐植酸铁、腐植酸钼或腐植酸钙等，具体地，可以选用其中一种，也可以选用两种或两种以上的进行组合。腐植酸是一种棕色或黑色的胶体物质，是能溶于焦磷酸钠和稀苛性碱的一组多种缩合含酸性基的高分子化合物，可改良土壤的团粒结构，提高土壤的保肥能力，疏松土壤，调节ph值，还可降低土壤中的重金属含量，减少盐离子对植物的危害。
尿素包括尿液，且尿液不少于尿素总量的90wt％，可相应的降低生产成本。
上述尿素中还可以添加微量元素，包括0.3-0.6重量份的铁、0.02-0.04重量份的铜、0.6-1.0重量份的锰、0.002-0.004重量份的钼、0.1-0.16重量份的锌和0.02-0.06重量份的硼。
本发明实施例中的微量元素可以是螯合态微量元素，例如：螯合铁、螯合铜、螯合锰和螯合锌；上述的钼可以由钼酸钠提供，硼可以由硼酸提供。
其中，铁元素是植物叶绿素的重要组成物质，肥料中加入适量铁元素可有效预防花蕾脱落，提高座果率。铜元素可在植物体内构成铜蛋白参与光合作用和氮代谢，促进花器官发育，健壮花蕾，提高授粉质量和座果率，并有利于枝梢、幼叶和果实生长。锰元素可参与光合作用和氮素、生长素的代谢以及糖类的积累和运转，促进幼嫩器官的发育，使果实膨大、着色均匀，并能提高果实维生素c和糖类含量。锌元素可参与生长素的代谢，促进植株生长，且能有效预防小粒果，使果穗紧凑，改善果实口感。硼元素对植物的花粉发育、受精以及果实的发育起着至关重要的作用，此外，化肥中加入适量的硼元素还能促进果实内维生素的形成和植株体内糖分的运输，提高植株的抗逆能力。钼可以解决植物叶片边缘枯焦卷曲成环状或杯状等问题，并且钼对于植物对于氮的代谢有重要的影响，具有促进固定氮的作用。在该腐植酸尿素中添加钼和锰，能够进一步提升植物对腐植酸尿素中运转、固定和利用，提高植物对腐植酸尿素中氮的利用率，并相应的减少该腐植酸尿素在植物生产上的施用量，降低植物种植的生产成本。
需要说明的是，上述的重量份例如为1kg、1g等，且每一重量份均为相同的。
备好相关的原料后，将矿物乳油放入容器中预热至30-40℃，然后将上述的稀土元素、腐植酸和水混入预热后的矿物乳油进行第一次搅拌。
上述的容器可以是搅拌槽，例如：容积为4m3，内含加热盘管，材质为s30408的搅拌槽，并且为其配以具有不锈钢轴、风叶的搅拌器。
上述第一次搅拌的转速为1800-2000r/min。在进行第一次搅拌时，选择较低的转速能够将矿物乳油、腐植酸和水充分的混合均匀，并形成相应的悬浊液，在较低的转速条件下，还能够使各种稀土元素在上述的悬浊液中分散均匀。
具体地，第一次搅拌的时间可以为45min-60min，以确保各种原料充分混合均匀，但并不仅限制于上述时间，可根据具体的原料的量来决定第一次搅拌的时间。
在第一次搅拌结束后，加热至45-55℃，再添加尿素，在2000-2400r/min的转速下，进行第二次搅拌，制得混合物；第二次搅拌的时间可以是45-60min，并不局限于此，可以根据具体搅拌槽中量进行相应的选择，但应当保证搅拌槽中的反应充分。
上述尿素还可以超微粉末尿素，采用采用尿素的超微粉末可以加快腐植酸和尿素之间的反应速度。因此，在进行第二次搅拌时，容器中的温度仅需保持在45-55℃即可，在较低的温度下进行反应，可以有效地减少尿素在反应过程中的挥发、损失，减少生产时尿素的使用量，降低生产成本。第二次搅拌时选用的转速较快，可以促使尿素的超微粉末快速的混入第一次搅拌后的混合物中，并且融于其中和腐植酸充分反应；并且在快速的搅拌下，可以使反应后的腐植酸尿素被包裹于矿物乳油中。由于腐植酸尿素被包裹于矿物乳油当中，因此能够有效地避免腐植酸尿素挥发，降低其肥力。
需要说明的是，由于腐植酸尿素被包裹于矿物乳油当中，因此可以延长制得的腐植酸尿素的储藏时间，而不会随着储藏时间的延长挥发大量的腐植酸尿素，降低其相应的肥力，保证该腐植酸尿素的使用价值不会降低。需要进一步说明的是，矿物乳油还能够有助于驱避土壤中的害虫对植物的根系的侵害，避免土壤中的害虫啃食植物的根系，保证植物根系的健康，使植物的根系代谢旺盛，对营养物质充分吸收。
进一步地，可以在尿素中添加微量元素，包括0.3-0.6重量份的铁、0.02-0.04重量份的铜、0.6-1.0重量份的锰、0.002-0.004重量份的钼、0.1-0.16重量份的锌和0.02-0.06重量份的硼。
将制得的混合物输送到尿液泵，进入蒸发系统，多余水分蒸发后，送入造粒塔在130-140℃条件下真空造粒，得到含水量为0.5％-0.8％，制得腐植酸尿素。
制造的腐植酸尿素为直径95％以上为1.28-3.15mm的颗粒，颗粒状的腐植酸尿素在施用时更加的方便，可以更加均匀的将该腐植酸尿素颗粒撒入土壤当中，并且可以在土壤中缓慢的释放氮元素，以满足植物在不同时期对氮的需要。
需要说明的是，该腐植酸尿素除了可以用上述的方法制成颗粒之外，还可以是将搅拌槽中制得的混合物，放入计量泵中，再通过熔融泵进入造粒塔，利用造粒塔制成相应的腐植酸尿素颗粒。
以下结合实施例对本发明的腐植酸尿素及其制备方法作进一步的详细描述。
实施例1
称取200重量份的矿物乳油、300重量份的黄腐酸、300重量份的尿素(包括90wt％的尿液)、0.02重量份的铒、0.01重量份的钕、0.03重量份的铕、0.3重量份的铁、0.04重量份的铜、1.0重量份的锰、0.002重量份的钼、0.1重量份的锌和0.06重量份的硼。
将矿物乳油预热至30℃，将铒、钕、铕、黄腐酸和水加入矿物乳油中，在1800r/min转速下进行第一次搅拌60min；再加热至45℃，加入尿素、铁、铜、锰、钼、锌和硼，在2400r/min转速条件下，搅拌60min，制得混合物。将混合物输送到尿液泵，进入蒸发系统，蒸发掉多余水分，再用造粒塔在130℃条件下进行真空造粒，得到含水量为0.5、直径为1.28mm的腐殖酸尿素。
实施例2
称取100重量份的矿物乳油、200重量份的腐植酸锌、200重量份的尿素(包括92wt％的尿液)、0.04重量份的铒、0.03重量份的钕、0.05重量份的铕、0.6重量份的铁、0.02重量份的铜、0.6重量份的锰、0.004重量份的钼、0.16重量份的锌和0.02重量份的硼。
将矿物乳油预热至40℃，将铒、钕、铕、腐植酸锌和水加入矿物乳油中，在2000r/min转速下进行第一次搅拌45min；再加热至55℃，加入尿素、铁、铜、锰、钼、锌和硼，在2000r/min转速条件下，搅拌45min，制得混合物。将混合物输送到尿液泵，进入蒸发系统，蒸发掉多余水分，再用造粒塔在140℃条件下进行真空造粒，得到含水量为0.8、直径为3.15mm的腐殖酸尿素。
实施例3
称取150重量份的矿物乳油、250重量份的腐植酸铁、250重量份的尿素(超微粉末)、0.03重量份的铒、0.02重量份的钕、0.04重量份的铕、0.4重量份的铁、0.03重量份的铜、0.8重量份的锰、0.003重量份的钼、0.12重量份的锌和0.04重量份的硼。
将矿物乳油预热至35℃，将铒、钕、铕、腐植酸铁和水加入矿物乳油中，在1900r/min转速下进行第一次搅拌50min；再加热至50℃，加入尿素、铁、铜、锰、钼、锌和硼，在2200r/min转速条件下，搅拌50min，制得混合物。将混合物输送到尿液泵，进入蒸发系统，蒸发掉多余水分，再用造粒塔在135℃条件下进行真空造粒，得到含水量为0.6、直径为1.88mm的腐殖酸尿素。
实施例4
称取180重量份的矿物乳油、240重量份的黄腐酸和腐植酸钙、240重量份的尿素(包括95wt％的尿液)、0.025重量份的铒、0.015重量份的钕、0.035重量份的铕、0.4重量份的铁、0.025重量份的铜、0.7重量份的锰、0.003重量份的钼、0.1重量份的锌和0.03重量份的硼。
将矿物乳油预热至32℃，将铒、钕、铕、黄腐酸、腐植酸钙和水加入矿物乳油中，在1850r/min转速下进行第一次搅拌55min；再加热至52℃，加入尿素、铁、铜、锰、钼、锌和硼，在2200r/min转速条件下，搅拌52min，制得混合物。将混合物输送到尿液泵，进入蒸发系统，蒸发掉多余水分，再用造粒塔在132℃条件下进行真空造粒，得到含水量为0.7、直径为2.28mm的腐殖酸尿素。
实施例5
称取160重量份的矿物乳油、300重量份的黄腐酸、腐植酸锌、腐植酸铁、腐植酸钼和腐植酸钙、300重量份的尿素、0.02重量份的铒、0.01重量份的钕、0.03重量份的铕、0.3重量份的铁、0.04重量份的铜、1.0重量份的锰、0.002重量份的钼、0.1重量份的锌和0.06重量份的硼。
将矿物乳油预热至36℃，将铒、钕、铕、黄腐酸、腐植酸锌、腐植酸铁、腐植酸钼、腐植酸钙和水加入矿物乳油中，在1800r/min转速下进行第一次搅拌50min；再加热至48℃，加入尿素、铁、铜、锰、钼、锌和硼，在2400r/min转速条件下，搅拌60min，制得混合物。将混合物输送到尿液泵，进入蒸发系统，蒸发掉多余水分，再用造粒塔在137℃条件下进行真空造粒，得到含水量为0.7、直径为2.88mm的腐殖酸尿素。
实施例6
称取200重量份的矿物乳油、300重量份的黄腐酸、300重量份的尿素、0.02重量份的铒、0.01重量份的钕、0.03重量份的铕。
将矿物乳油预热至30℃，将铒、钕、铕、黄腐酸和水加入矿物乳油中，在1800r/min转速下进行第一次搅拌60min；再加热至45℃，加入尿素，在2400r/min转速条件下，搅拌60min，制得混合物。将混合物输送到尿液泵，进入蒸发系统，蒸发掉多余水分，再用造粒塔在137℃条件下进行真空造粒，得到含水量为0.6、直径为2.48mm的腐殖酸尿素。
比较实施例1-6和市售尿素(对比例)对棉花产量的影响，棉花品种以中棉-43为例，在常规施基肥的基础上，追施实施例1-6以及对比例的肥料：分两次施入，第一次施本发明的腐植酸尿素或市售尿素的施用量为15kg/亩，第二次施本发明的腐植酸尿素或市售尿素的施用量为10kg/亩。棉花的产量结果见表1。
表1棉花产量及增长率
根据表1的结果可知，本发明的腐植酸尿素能够明显的比市售的尿素提高棉花的产量，降低作物种植的生产成本，并增加经济效益。
综上所述，本发明实施例的腐植酸尿素及其制备方法，可以有效地减少制备过程中尿素的挥发性损失，并能够提高制成的腐植酸尿素的肥效，制备方法简单、方便，适合大量生产，生产成本低；制得的腐植酸尿素能够提高植物对尿素氮的吸收，提高尿素的有效利用率；并且该腐植酸尿素的储藏过程中挥发飘散的氮很少，保证了该腐植酸尿素中具有足够的有效氮，可相应的减少该腐植酸尿素的施用量，相应的降低农作物种植的成本。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。