本发明属于甘氨酸生产技术领域，特别是涉及一种甘氨酸生产中甲醇回收及氯化铵提取新工艺。
背景技术：
当前，国内甘氨酸生产仍采用比较传统的氯乙酸氨解法。由于该合成液中的甘氨酸和氯化铵在甲醇中溶解度不同，采用甲醇萃取、离心分离甘氨酸后，得到的离心母液含有大量的甲醇、氯化铵和水，同时含有少量的甘氨酸、乌洛托品和分子氨。由于该离心母液存在有机物和无机物混合、污染物种类多、氨氮含量大、乌洛托品高温易分解等特点，因此，一直困扰着国内甘氨酸企业的问题：如何有效提取离心母液中的甲醇和氯化铵，彻底达到清洁生产。当前从离心母液中回收甲醇和氯化铵主要有三大难点：(1)能耗问题；(2)设备腐蚀问题；(3)蒸发过程中存在氯化铵的升华、催化剂乌洛托品分解、高温蒸发导致复杂化学反应等问题均会产生高氨氮、高COD的蒸发冷凝水和离心滤液，存在环保风险。
公开号为CN103303942A、名称为“一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备”的发明专利，主要是将甘氨酸醇析、离心后的母液先通过填料精馏塔分离出90～93％的甲醇，精馏塔残液再经过真空状态下的两级逆流蒸发器和闪蒸器的低温浓缩后，然后将浓缩液进行连续降温结晶，最后将结晶液增稠、离心分离得到氯化铵产品。但是，该方法存在设备要求高、蒸汽能耗大、产品纯度低、蒸发冷凝水和最终母液引起的环境问题依旧存在等缺点。
公开号为CN104310427A、名称为“一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中母液的回收利用工艺”的发明专利，通过对甘氨酸母液进行浓缩、焚烧和结晶处理，并采用特定的焚烧温度和结晶温度，氯化铵损耗小，氯化铵回收率可达95％以上，氯化铵品质高，母液可达无害化处理。但是，焚烧温度需要700～1000℃和结晶温度需要300℃，加热所用燃料能耗较大，运行成本较高。
技术实现要素：
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种甘氨酸生产中甲醇回收及氯化铵提取新工艺，达到节能降耗、母液无害化处理、降低设备故障率、降低检修和运行成本、彻底解决环保问题。
本发明主要将含有甲醇及氯化铵的甘氨酸母液通过由罗茨压缩机作用提供热源的双效低温蒸发浓缩系统，经连续结晶分离得到氯化铵，同时不涉及精馏装置就能连续回收甲醇溶液，包括以下步骤：
一种甘氨酸生产中甲醇及氯化铵提取设备，输料管经进料泵与预热器连接，预热器顶部与I效加热器A连接，I效加热器A与I效蒸发器连接，I效蒸发器底部与I效加热器B连接，I效加热器B底部经循环泵与I效加热器A连接形成循环；
I效加热器A、I效加热器B下部经输料管与甲醇出料罐连接；
I效蒸发器底部经输料管与转料罐连接，转料罐经转料泵与II效加热器连接，II效加热器与II效蒸发器连接；
II效蒸发器底部与稠厚器连接，稠厚器与离心机连接后再与母液池连接。
所述的I效蒸发器顶部与I效罗茨甲醇压缩机连接，I效罗茨甲醇压缩机经氧气在线分析仪分别与I效加热器A、I效加热器B连接，甲醇出料罐经甲醇出料泵与I效罗茨甲醇压缩机连接，形成循环体系。
所述的II效蒸发器下部经输料管与强制循环泵连接，强制循环泵与II效加热器连接，II效加热器与II效蒸发器连接；所述的母液池经母液回流泵与强制循环泵连接。
所述的II效蒸发器顶部经II效罗茨甲醇压缩机连接，II效罗茨甲醇压缩机分两路，一路分别与I效加热器A、I效加热器B连接，一路与冷凝器连接，冷凝器与稀甲醇罐连接，甲醇出料罐经甲醇出料泵与II效罗茨甲醇压缩机连接，形成循环体系。
一种甘氨酸生产中甲醇及氯化铵提取方法，包括如下步骤：
(1)先向Ⅱ效加热器中通入生蒸汽，调节蒸汽流量，控制预热器温度。
(2)离心分离甘氨酸后的母液通过预热器加热至30～40℃，热源介质二次利用Ⅱ效加热器中生蒸汽产生的冷凝水的潜热。
(3)预热物料通过由Ⅰ效加热器A、Ⅰ效蒸发器和Ⅰ效加热器B组成的一次蒸发浓缩系统，系统内保持真空度为-0.07Mpa。
(4)真空状况下甲醇溶液在Ⅰ效蒸发器中气化成温度约50～60℃的甲醇蒸汽，利用Ⅰ效罗茨甲醇压缩机使甲醇蒸汽提高到60～70℃，提温后的甲醇蒸汽进入并列进入Ⅰ效加热器A和Ⅰ效加热器B的壳程进行二次利用。此系统用氧气在线分析仪实时监控氧含量，防止系统氮气置换不彻底或在运行过程中空气进入，造成系统氧含量超标发生安全事故。
(5)Ⅰ效加热器A和Ⅰ效加热器B的壳程冷凝液可配置成92％左右的甲醇溶液，离心分离甘氨酸后的母液中90％体积的甲醇溶液得到有效分离。
(6)含有大量氯化铵的溶液从Ⅰ效蒸发器底部采出，进入由Ⅱ效加热器和Ⅱ效蒸发器组成的二次蒸发浓缩系统，系统内保持真空度为-0.07Mpa，Ⅱ效加热器采用生蒸汽提供原始热源。
(7)真空状况下甲醇的水溶液在Ⅱ效蒸发器中汽化成温度约80～85℃的甲醇和水的混合蒸汽，利用Ⅱ效罗茨甲醇压缩机使甲醇蒸汽提高到90～95℃，提温后的甲醇蒸汽一部分并列进入Ⅰ效加热器A和Ⅰ效加热器B的壳程进行二次利用，作为热量补充，一部分进入冷凝器冷凝得到洗甲醇溶液。至此，甲醇、水从离心甘氨酸后的母液中得到有效分离。
(8)Ⅱ效蒸发器中约80℃的饱和氯化铵溶液进入稠厚器进行增稠后，料液放入离心机分离出氯化铵产品。至此，甘氨酸离心母液得到有效处理。
上述体系中，温度、压力系统如下：
当前，甘氨酸行业针对甘氨酸离心分离后的母液处理，普遍先采用精馏塔分离出甲醇，然后将精馏塔残液进行双效低温蒸发回收氯化铵。与此相比，本方法有如下优点：
(1)整个过程蒸汽利用率较高，蒸汽能耗较低，仅开车初始Ⅱ效加热器升温阶段需要大量生蒸汽，其它设备均采用物料蒸汽提供热源。
(2)系统对设备和管道的要求不高，不涉及大型精馏塔设备，设备投资较小。
(3)甲醇浓度可以根据实际生产需要进行精确调整。
(4)氧气在线分析仪实时监控氧含量，防止系统氮气置换不彻底或在运行过程中空气进入，安全系数高。
(5)母液可以达到无害化处理，不会产生高氨氮、高COD的白水，也不会产生氯化铵分离后的红色废水，可达到绿色生产。
(6)由于系统中蒸发过程温度低于80℃，有机物之间不会发生复杂反应，料液的COD、色度、粘度不会大幅增加，处理难度不大。
(7)本工艺回收的氯化铵纯度高、品质好，可以达到工业级的白色晶体，可增加经济效益。
(8)本工艺具有工艺、设备简单，操作简便。
附图说明
图1为甘氨酸生产中甲醇及氯化铵提取设备结构图，其中，1.进料泵，2.预热器，3.I效加热器A，4.I效加热器B，5.I效蒸发器，6.I效罗茨甲醇压缩机，7.氧气在线分析仪，8.甲醇出料罐，9.循环泵，10.稀甲醇罐，11.转料罐，12.冷凝器，13.转料泵，14.II效加热器，15.II效蒸发器，16.II效罗茨甲醇压缩机，17.强制循环泵，18.母液回流泵，19.母液池，20.稠厚器，21.离心机。
具体实施方式
新工艺回收甲醇、氯化铵的具体实施步骤如下：
实施例1
向Ⅱ效加热器中通入生蒸汽，调节蒸汽流量使得预热器温度达到40℃；将甘氨酸离心后的母液缓慢通入预热器，使得物料温度达到40℃；预热物料进入由Ⅰ效加热器A、Ⅰ效蒸发器和Ⅰ效加热器B组成的一级蒸发浓缩系统，Ⅰ效蒸发器顶部真空度保持-0.07Mpa，温度维持在60℃，Ⅰ效罗茨甲醇压缩机后温度为70℃；从Ⅰ效蒸发器底部采出的物料通入由Ⅱ效加热器和Ⅱ效蒸发器组成的二次蒸发浓缩系统，Ⅱ效蒸发器顶部真空度保持-0.07Mpa，温度维持在85℃，Ⅱ效罗茨甲醇压缩机后温度为95℃；二级蒸发过程中，甲醇不断采出，浓度约为90～95％；Ⅱ效蒸发器中约80℃的饱和氯化铵溶液进入稠厚器进行增稠后，料液放入离心机分离出白色氯化铵产品，氯化铵纯度为99.5％，氯化铵回收率98％以上。
实施例2
向Ⅱ效加热器中通入生蒸汽，调节蒸汽流量使得预热器温度达到40℃；将甘氨酸离心后的母液缓慢通入预热器，使得物料温度达到40℃；预热物料进入由Ⅰ效加热器A、Ⅰ效蒸发器和Ⅰ效加热器B组成的一级蒸发浓缩系统，Ⅰ效蒸发器顶部真空度保持-0.08Mpa，温度维持在50℃，Ⅰ效罗茨甲醇压缩机后温度为60℃；从Ⅰ效蒸发器底部采出的物料通入由Ⅱ效加热器和Ⅱ效蒸发器组成的二次蒸发浓缩系统，Ⅱ效蒸发器顶部真空度保持-0.08Mpa，温度维持在80℃，Ⅱ效罗茨甲醇压缩机后温度为90℃；二级蒸发过程中，甲醇不断采出，浓度约为90～95％；Ⅱ效蒸发器中约80℃的饱和氯化铵溶液进入稠厚器进行增稠后，料液放入离心机分离出白色氯化铵产品，氯化铵纯度为99.1％。氯化铵回收率97.5％以上。
实施例3
一种甘氨酸生产中甲醇及氯化铵提取设备，输料管经进料泵1与预热器2连接，预热器2顶部与I效加热器A 3连接，I效加热器A 3与I效蒸发器5连接，I效蒸发器5底部与I效加热器B 4连接，I效加热器B 4底部经循环泵9与I效加热器A 3连接形成循环；
I效加热器A 3、I效加热器B 4下部经输料管与甲醇出料罐8连接；
I效蒸发器5底部经输料管与转料罐11连接，转料罐11经转料泵13与II效加热器14连接，II效加热器14与II效蒸发器15连接；
II效蒸发器15底部与稠厚器20连接，稠厚器20与离心机21连接后再与母液池19连接。
所述的I效蒸发器5顶部与I效罗茨甲醇压缩机6连接，I效罗茨甲醇压缩机6经氧气在线分析仪7分别与I效加热器A 3、I效加热器B 4连接，甲醇出料罐8经甲醇出料泵22与I效罗茨甲醇压缩机6连接，形成循环体系。
所述的II效蒸发器15下部经输料管与强制循环泵17连接，强制循环泵17与II效加热器14连接，II效加热器14与II效蒸发器15连接；所述的母液池19经母液回流泵18与强制循环泵17连接。
所述的II效蒸发器15顶部经II效罗茨甲醇压缩机16连接，II效罗茨甲醇压缩机16分两路，一路分别与I效加热器A 3、I效加热器B 4连接，一路与冷凝器12连接，冷凝器12与稀甲醇罐10连接，甲醇出料罐8经甲醇出料泵22与II效罗茨甲醇压缩机16连接，形成循环体系。