本发明涉及微晶石墨的提纯技术领域，尤其涉及到一种微晶石墨的提纯方法。
背景技术：
石墨作为一种工业原料，在一些特殊行业或高科技领域有着举足轻重的地位，如原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等工业。这些行业使用的石墨其含碳量必须在99.9％以上的高纯度石墨，而一般的选矿后的天然石墨的含碳量高达96％，远远无法满足使用高纯度行业的要求，为此必须对天然石墨进行提纯。
灰分多、杂质难分离是制约微晶石墨在高新技术领域应用和发展的重要因素之一。近年来，微晶石墨的提纯研究逐渐深入，主要包括浮选法、碱酸法、氢氟酸法及不同除杂方法的联用。浮选法提纯微晶石墨的效果有限，而碱酸法复杂的工艺流程和巨大的碱、酸用量使得提纯效率低下，二次污染严重。
专利号为200910112366.7，名称为一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作新工艺，包括如下步骤：在细磨达到磨矿细度为-200目通过率为90％以上的石墨原矿中加入生石灰和水搅拌均匀，使含生石灰的石墨矿浆的ph>9，加入水玻璃搅拌、煤油搅拌，最后加入松醇油搅拌充气刮泡，进行粗选，收集石墨粗选精矿和尾矿；粗选获得的精矿加入水玻璃搅拌、加入煤油搅拌、加入松醇油搅拌并充气刮泡，进行一次精选，收集精选精矿；一次精选的精矿加入水玻璃搅拌、加入煤油搅拌、加入松醇油搅拌并充气刮泡，进行二次精选，收集浮选石墨精矿；上述浮选石墨精矿加naoh溶液进行混料，焙烧、水洗至中性，用盐酸酸浸、水洗，脱水烘干，获得石墨固定碳含量达到98.74％的高碳石墨产品；此提纯方法的纯度达不到99.90％以上，且操作方法过于复杂，成本高。
专利号为cn90109672.5，名称为一种提纯高碳石墨的方法，申请(专利权)人为中国科学院西安光学精密机械研究所，其技术方案为：采用由盐酸、硝酸(或硫酸)和氢氟酸组成的混合酸剂，在常温(0℃-65℃)下，湿法处理中低碳品位的原料2-4天，除去杂质，即得提纯的高碳石墨，其混合酸剂的成份及其用量是依据石墨原料的矿体组成和灰分的成分及其含量的不同而配制的，按每百克石墨原料计，混合酸剂各成分使用量的变化范围为：浓盐酸15-60ml、浓硝酸(或浓硫酸)0-30ml、氢氟酸(40％)15-60ml上述的各种酸剂允许按比例换算使用稀酸，可以分别加入，也可以用混合酸加入，而水(或废酸母液)则可以作为补充，使得溶液淹没石墨原料，稍微过量为宜，每日搅拌数次。此操作方法过于复杂，成本高，且时间长。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处而提供一种成本低、质量稳定的微晶石墨的提纯方法。
本发明是通过如下方式实现的：
一种微晶石墨的提纯方法，其特征在于：取重量份为1～5份的粒度为5000以上、纯度为80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份为3～15份的不含ca2+、mg2+、cl-杂质离子的纯水搅拌均匀成糊状，然后加入重量份为2～10份的混合酸，超声20～50分钟，加温40℃～100℃搅拌反应4～6小时，再经过过滤，将滤饼ph值水洗至中性，干燥，得到纯度大于99.90％的天然石墨。
作为优选，所述混合酸是由氢氟酸和盐酸按1：1的比例混合而成。
本发明的有益效果在于：采用氢氟酸/盐酸法结合超声处理提纯微晶石墨，纯化微晶石墨的固定碳含量达到了99.97％，对提高微晶石墨的经济价值，拓展其在高科技领域的应用具有一定的实际意义。
具体实施方式
现详述本发明具体实施方式：
一种微晶石墨的提纯方法，取重量份为1～5份的粒度为5000以上、纯度为80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份为3～15份的不含ca2+、mg2+、cl-杂质离子的纯水搅拌均匀成糊状，然后加入重量份为2～10份的混合酸，超声20～50分钟，加温40℃～100℃搅拌反应4～6小时，再经过过滤，将滤饼ph值水洗至中性，干燥，得到纯度大于99.90％的天然石墨。
本发明混合酸是由氢氟酸和盐酸按1：1的比例混合而成。
实施例1
取天然微晶石墨矿粉50kg，(原料纯度82％)，加入纯水150kg，搅匀使其成糊状，然后加入混合酸100kg，超声30分钟，加温60℃搅拌反应5小时，经过滤，水洗滤饼ph值至中性，干燥，得到成品36kg，回收率88％，产品纯度99.93％。
实施例2
取天然微晶石墨矿粉50kg，(原料纯度87％)，加入纯水150kg，搅匀使其成糊状，然后加入混合酸90kg，超声40分钟，加温60℃搅拌反应5小时，经过滤，水洗滤饼ph值至中性，干燥，得到成品39kg，回收率89.7％，产品纯度99.97％。