本发明涉及石墨烯,尤其涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术:
石墨烯用途广泛,而要得到石墨烯则必需从石墨中提取,然而石墨本身的结构是鳞片式的结构堆叠而成的一种原矿式结构,必需从原矿的堆叠式结构中拆开鳞片而得到石墨烯。
现有的制备石墨烯有以下几种方法:
1.轻微摩擦法或撕胶带法:此方法产率极低,只适用于实验室制备石墨烯,不适用于工业化大规模生产。
2.加热sic法:该法是通过加热单晶6h-sic脱除si,在单晶(0001)面上分解出石墨烯片层。由于其厚度由加热温度决定,制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。且sic过于昂贵,并且得到的石墨烯难以转移到其他衬底上。
3.金属衬底化学气相沉积法:是利用衬底的原子结构外延出石墨烯,同加热sic方法一样,该方法不适合用来生产石墨烯粉末材料。
4.化学分散法:该方法在氧化和还原过程中将天然石墨粉解离成单层石墨。其产品具有相当高的粉末比表面积(大于700m2/g),过程相对简单,因此该方法最适合工业化大规模生产石墨烯材料。但是在氧化还原过程中只是部分还原其导电性(破坏了石墨烯本身的高电子迁移率),且在制备过程中产生大量的酸碱排放物,对环境不友好。
技术实现要素:
本发明针对现有技术中的不足而提供一种石墨烯的制备方法,此方法对环境友好,绿色环保,得到的石墨烯纯且能满足要求。
本发明的技术方案如下:
一种石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤如下:
s01:将石墨原料与膨化剂按10:0.5~1的重量比混合,再向其中加入重量比为1:1~5%非离子助剂,制得混合物a;
s02:再将上述混合物a加入石英管中,另将管式加热炉预热至700~800℃;
s03:迅速将管式加热炉推向盛有混合物a的石英管,加热时间为10秒,再迅速将管式加热炉从石英管处推出,让石英管冷却;
s04:待石英管冷却后,再重复s03,6~10次,最后一次的加热时间为2分钟;
经过上述步骤制得的石墨烯在100层内。
上述膨化剂为碳酸氢钠。
上述非离子助剂为(nh4)4∙edta。
上述石英管冷却采用风式冷却。
进一步的,在s01之前对石墨矿的处理步骤如下:
sa:将石墨矿的表面用水和清洁剂进行清洗干净;
sb:经过sa对石墨矿表面清洗完毕后,再将螯合剂与石墨矿按照摩尔比例为1:10来浸泡石墨矿,浸泡时间为1小时左右,从而将金属离子从石墨矿表面提取出来。
上述清洁剂的主要成分为高级脂肪酸盐、磺酸盐或硫酸脂盐中的一种或几种的混合物。
上述螯合剂为(nh4)4∙edta。
本发明的有益效果:本发明专利的原理是用非离子助剂将膨化剂渗透至石墨的片层之间,再通过加热使得膨化剂膨胀,经过加热和冷却过程的反复使得石墨的片层分开,得到的石墨烯为100层内,此方法无须通过化学反应,从而绿色环保,得到的石墨烯纯且能满足要求。
具体实施方式
为了更好的说明本发明,现作进一步的说明。
实施例1
石墨烯的制备方法步骤如下:
s01:将10kg石墨原料与0.5kg碳酸氢钠混合,再向其中加入0.105kg(nh4)4∙edta,制得混合物a;
s02:再将上述混合物a加入石英管中,另将管式加热炉预热至700℃;
s03:迅速将管式加热炉推向盛有混合物a的石英管,加热时间为10秒,再迅速将管式加热炉从石英管处推出,让石英管冷却;
s04:待石英管冷却后,再重复s03,6次,最后一次的加热时间为2分钟;
经过上述步骤制得的石墨烯在100层内。
实施例2
石墨烯的制备方法步骤如下:
s01:将10kg石墨原料与1kg碳酸氢钠混合,再向其中加入0.55kg(nh4)4∙edta,制得混合物a;
s02:再将上述混合物a加入石英管中,另将管式加热炉预热至800℃;
s03:迅速将管式加热炉推向盛有混合物a的石英管,加热时间为10秒,再迅速将管式加热炉从石英管处推出,让石英管冷却;
s04:待石英管冷却后,再重复s03,10次,最后一次的加热时间为2分钟;
经过上述步骤制得的石墨烯在100层内。
实施例3
石墨烯的制备方法步骤如下:
s01:将10kg石墨原料与0.8kg碳酸氢钠混合,再向其中加入0.27kg(nh4)4∙edta,制得混合物a;
s02:再将上述混合物a加入石英管中,另将管式加热炉预热至750℃;
s03:迅速将管式加热炉推向盛有混合物a的石英管,加热时间为10秒,再迅速将管式加热炉从石英管处推出,让石英管冷却;
s04:待石英管冷却后,再重复s03,8次,最后一次的加热时间为2分钟;经过上述步骤制得的石墨烯在100层内。
实施例4
在s01之前对石墨矿的处理步骤如下:
sa:将石墨矿的表面用水和清洁剂进行清洗干净;
sb:经过sa对石墨矿表面清洗完毕后,再将10mol石墨矿浸泡在1mol螯合剂(nh4)4∙edta中,浸泡时间为1小时左右,从而将金属离子从石墨矿表面提取出来。
清洁剂的主要成分为高级脂肪酸盐、磺酸盐或硫酸脂盐中的一种或几种的混合物。
如石墨矿为粉末状,则提取重金属的效果更佳,以一百目和一千目来比较,一千目时,提取金属在8小时内石墨纯度可达99.9%;而一百目时,提取金属时间为48小时,石墨纯度才可达到99%。