一种应用闪烧技术烧结锆铝复相共晶陶瓷的制备方法与流程

本发明属于陶瓷制备技术领域，具体涉及一种应用闪烧技术烧结锆铝复相共晶陶瓷的制备方法。

背景技术：

伴随着我国航空航天事业的不断发展与进步，对于材料在不同条件之下的使役性能要求不断提高，尤其是高温结构材料，正日渐成为制约航空航天飞行器件等精尖技术装备性能提升的瓶颈。现代科技装备之中，制造高推重比飞行器发动机的最大受制因素在于过高的涡轮前端进口温度，对于尖端飞行器件，其涡轮前端进口温度甚至可以高达1650℃。在如此高温的服役条件之下，传统金属材料及一般性复合材料已经很难再保持其相应的结构强度，如再综合考虑材料所服役的氧化性环境，则可以应用的材料体系更加稀缺。因此，开发新一代超高温、耐氧化结构材料成为了材料学研究者竞相考虑的热点问题。

共晶陶瓷，是指双相或多相陶瓷体系，经高温冷凝处理工艺而形成的具有共晶体结构形态的陶瓷材料，该材料体系之中，各相间耦合生长，相互交织呈镶嵌结构，且各相间界面结构纯净，无非晶态组织，加之该材料体系具有的高致密性，使该类材料在高温条件下的力学性能异常出众。目前常见的制备共晶陶瓷的方法有bridgeman定向凝固法、激光快速融凝法、超重力熔铸等方法。

技术实现要素：

本发明针对现有技术的不足，目的在于提供及一种应用闪烧技术烧结锆铝复相共晶陶瓷的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种al2o3-yse共晶陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将al2o3和yse按比例混合均匀，加入乙醇，球磨干燥后得到前驱体粉体；

(2)向前驱体粉体中加入粘结剂，研磨均匀，干燥后压制成型，得到共晶陶瓷前驱体；

(3)采用闪烧技术烧结制备得到al2o3-yse共晶陶瓷。

上述方案中，所述闪烧技术烧结制备al2o3-yse共晶陶瓷为：

(a)将共晶陶瓷前驱体通过两根硅钼棒压实，串联到电路中；然后将共晶陶瓷前驱体及与之连接的硅钼棒置于闪烧炉中，从室温升至900～1200℃，开始升温的同时向共晶陶瓷前驱体施加恒定电场；当温度升到900～1200℃时，保持恒定温度直至出现闪烧现象，此时电流会迅速上升，控制电流的最大值，在该恒定电流下保温烧结一段时间，得到al2o3-yse共晶陶瓷；或

(b)将共晶陶瓷前驱体通过两根硅钼棒压实，串联到电路中；然后将共晶陶瓷前驱体及与之连接的硅钼棒置于闪烧炉中，从室温升至900～1200℃，当温度升到900～1200℃时，保持恒定温度直至共晶陶瓷前驱体与炉体温度一致，然后向共晶陶瓷前驱体施加恒定电场，直至出现闪烧现象，此时电流会迅速上升，控制电流的最大值，在该恒定电流下保温烧结一段时间，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

上述方案中，步骤(a)和步骤(b)中电流的最大值均为500ma～700ma。

上述方案中，步骤(a)和步骤(b)中所述保温烧结的时间为1min～5min。

上述方案中，步骤(a)和步骤(b)中所述恒定电场的电场强度为100vcm^-1～1500vcm^-1。

上述方案中，步骤(1)所述球磨的时间为24h～30h。

上述方案中，步骤(2)所述粘结剂为质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液。

上述方案中，步骤(2)所述前驱体粉体与粘结剂的质量比为50:1。

本发明的有益效果：本发明将闪烧烧结技术应用于al2o3-yse共晶陶瓷的制备，制备所得al2o3-yse共晶陶瓷具有棒状共晶形貌，具有较高的高温稳定性，更强的断裂韧性、抗弯强度；并且共晶形貌较为均匀，相比于其他的共晶陶瓷制备方法，本发明所述制备方法具有设备较为简单、制备过程可控性高、制备时间较短、较为节能等优点。

附图说明

图1为实施例1制备所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem图。

图2为实施例2制备所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem图。

图3为实施例3制备所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem图。

图4为实施例4制备所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem图，其中(a)为电流0.3a条件下制备所得al2o3-yse共晶陶瓷，(b)为电流0.7a条件下制备所得al2o3-yse共晶陶瓷，(c)电流1a条件下制备所得al2o3-yse共晶陶瓷。

图5为实施例5制备所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem图，其中(a)为保温时间为1min条件下制备所得al2o3-yse共晶陶瓷，(b)为保温时间3min条件制备所得al2o3-yse共晶陶瓷，(c)为保温时间5min条件下制备所得al2o3-yse共晶陶瓷。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

一种al2o3-yse共晶陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)按摩尔比1:1称量al2o3、yse，加入乙醇，球磨24h，干燥后得到前驱体粉体；

(2)向前驱体粉体中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液粘结剂，前驱体粉体与粘剂的质量比为50:1，研磨均匀，干燥后通过冷等静压200mpa压制成片状，片状前驱体尺寸大小为直径15mm、厚度3mm；

(3)将片状前驱体置于闪烧炉中，以5℃/min升温到900℃，开始升温的同时通过500v、5a的电源向前驱体施加100v/cm的场强，当温度达到900℃的恒定温度，经过1min发生闪烧现象，同时电流会迅速发生变化，控制电流上升到0.5a，并在0.5a下恒流保温烧结1min，随后切断电流在室温下自然冷却至室温，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

图1为制备所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem图。通过sem图我们可以发现样品出现了典型的共晶结构。

实施例2

一种al2o3-yse共晶陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)按摩尔比1:1称量al2o3、yse，加入乙醇，球磨24h，干燥后得到前驱体粉体；

(2)向前驱体粉体中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液粘结剂，前驱体粉体与粘结剂的质量比为50:1，研磨均匀，干燥后通过冷等静压200mpa压制成片状，片状前驱体尺寸大小为直径15mm、厚度3mm；

(3)将片状前驱体置于闪烧炉中，以5℃/min升温到1000℃，开始升温的同时通过500v、5a的电源向前驱体施加100v/cm的场强，当温度达到1000℃的恒定温度，经过1min发生闪烧现象，同时电流会迅速发生变化，控制电流上升到0.5a，并在0.5a下恒流保温烧结1min，随后切断电流在室温下自然冷却至室温，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

图2为本实施例制备所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem图。通过sem图我们可以发现样品出现了典型的共晶结构。

实施例3

一种al2o3-yse共晶陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)按摩尔比1:1称量al2o3、yse，加入乙醇，球磨24h，干燥后得到前驱体粉体；

(2)向前驱体粉体中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液粘结剂，前驱体粉体与粘结剂的质量比为50:1，研磨均匀，干燥后通过冷等静压200mpa压制成片状，片状前驱体尺寸大小为直径15mm、厚度3mm；

(3)将片状前驱体置于闪烧炉中，以5℃/min升温到1100℃，开始升温的同时通过500v、5a的电源向前驱体施加100v/cm的场强，当温度达到1100℃的恒定温度，经过1min发生闪烧现象，同时电流会迅速发生变化，控制电流上升到0.5a，并在0.5a下恒流保温烧结1min，随后切断电流在室温下自然冷却至室温，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

图3为本实施例制备所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem图。通过sem图我们可以发现样品出现了典型的共晶结构。

实施例4

一种al2o3-yse共晶陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)按摩尔比1:1称量al2o3、yse，加入乙醇，球磨24h，干燥后得到前驱体粉体；

(2)向前驱体粉体中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液粘结剂，前驱体粉体与粘结剂的质量比为50:1，研磨均匀，干燥后通过冷等静压200mpa压制成片状，片状前驱体尺寸大小为直径15mm、厚度3mm；

(4)将片状前驱体置于闪烧炉中，以5℃/min升温到1000℃，在1000℃保温半小时后，在样品两端施加800v/cm的电场，分别控制限流值为0.3a、0.5a、0.7a，并在对应限流值下恒流保温3min，随后切断电流自然冷却至室温，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

图4为本实施例在不同电流值下制备所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem图。通过sem图我们可以发现，随着电流限流值的增加，样品出现了不同形貌的典型的共晶结构。限流值为0.3a时，样品并未出现完全的共晶结构，局部仍然不均匀。限流值为0.7a时，得到的均匀的典型的共晶形貌为棒状；限流值为1a时，得到了树枝状共晶形貌。对于材料的高温稳定性能来说，棒状形貌是最为有利的。对于al2o3-yse共晶陶瓷的性能来说，0.7a的限流值是最优条件。

实施例5

一种al2o3-yse共晶陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

(1)按摩尔比1:1称量al2o3、yse，加入乙醇，球磨24h，干燥后得到前驱体粉体；

(2)向前驱体粉体中加入质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液粘结剂，前驱体粉体与粘结剂的质量比为50:1，研磨均匀，干燥后通过冷等静压200mpa压制成片状，片状前驱体尺寸大小为直径15mm、厚度3mm；

(4)将片状前驱体置于闪烧炉中，以5℃/min升温到1000℃，在1000℃保温半小时后，在样品两端施加800v/cm的电场，控制电流上升到0.7a，并在0.7下分别恒流保温1min、3min、5min，随后切断电流自然冷却至室温，得到al2o3-yse共晶陶瓷。

图5为本实施例在不同保温条件下制备所得al2o3-yse共晶陶瓷的sem图。通过sem图我们可以发现随着保温时间的增加，样品的共晶结构更加均匀，这对于材料的高温稳定性与强度是比较有利的。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。