一种蛋白石光子晶体的制备方法与流程

本发明属于材料化学和发光技术领域，具体涉及一种蛋白石光子晶体的制备方法。

背景技术：

光子晶体一般是由两种不同介电常数的介质材料在空间排列成周期性对称结构。电磁波在其中传播时遵循光学折射、反射及透射原理，发生周期性的布拉格散射，从而受到调制形成光子能带。当晶格常数和两介质材料的介电常数满足一定条件时，光子晶体的能带间出现某些区域，特定频率的电磁波完全不能通过，形成光子带隙。

蛋白石光子晶体的制备一般采用垂直沉积自组装方法获得，但是由于流速不可控使样品的有效面积以及质量都无法控制，而且制备周期长，为5天左右。蛋白石光子晶体的质量好坏将直接影响反蛋白石光子晶体的制备。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种蛋白石光子晶体的制备方法,采用流速可控的垂直沉积自组装方法制备蛋白石光子晶体，制备周期为12h左右，较不可控的垂直沉积自组装方法制备周期明显缩短，且样品质量更高、有效面积更大。

本发明采用的技术方案是：

一种蛋白石光子晶体的制备方法，包括如下步骤：

1)取苯乙烯、去离子水倒入三口烧瓶中；

2)将三口烧瓶放在70℃的油浴锅中进行恒温加热，同时向三口烧瓶内通氮气保护，接通冷凝水，打开搅拌器对苯乙烯与去离子水的混合液进行搅拌；

3)将过硫酸钾溶于去离子水中，得过硫酸钾水溶液(根据微球粒径的大小调整过硫酸钾的量)；

4)待苯乙烯与去离子水的混合液搅拌30分钟后，将过硫酸钾水溶液倒入三口烧瓶中，反应24h，得到聚苯乙烯微球；

5)将得到的聚苯乙烯微球离心处理，获得单分散性好的聚苯乙烯微球；

6)将载玻片或石英片放入过氧化氢、氨水、去离子水的混合液中加热至80℃进行亲水处理；

7)将亲水处理后的载玻片或石英片粘贴在烧杯内壁；

8)取离心处理后的聚苯乙烯微球和去离子水混合后倒入内壁粘贴有石英片或载玻片的烧杯中，超声处理5分钟，使溶液混合均匀；

9)将超声后装有混合液的烧杯放入39℃的恒温水浴锅中，接通蠕动泵进行抽运12h后，得到聚苯乙烯蛋白石光子晶体。

所述的制备方法，步骤1)中苯乙烯与去离子水用量的体积比为1:8。

所述的制备方法，步骤2)中搅拌器的转数为380-420r/min，优选为400r/min。

所述的制备方法，步骤3)中过硫酸钾的用量决定聚苯乙烯微球的粒径，用于溶解过硫酸钾的去离子水的量为20ml。

所述的制备方法，步骤5)中离心处理时转数为8000r/min，时间为8min。

所述的制备方法，步骤6)中过氧化氢、氨水和去离子水的体积比为1:1:5。

所述的制备方法，步骤7)中载玻片或石英片粘贴时不要触碰烧杯底部。

所述的制备方法，步骤8)中超声处理时将溶液的温度控制在20℃-45℃，优选为室温，不要过热，防止聚苯乙烯微球团聚。

所述的制备方法，步骤8)中聚苯乙烯微球与去离子水按体积比1:8的比例混合，聚苯乙烯微球的质量百分浓度为1.2％最佳。

所述的制备方法，步骤9)中蠕动泵的转数为0.5r/min。

所述的制备方法，步骤9)中实验过程中，室温控制在25℃，室温环境需要稳定，避免有震动。

本发明的有益效果是：

(1)本发明采用流速可控的垂直沉积自组装方法制备蛋白石光子晶体可以明显缩短实验周期；

(2)本发明制备方法可以调控聚苯乙烯微球附着在基底上的厚度；

(3)本发明可以得到大有效面积的蛋白石光子晶体，如图3b所示；

(4)本发明制备的蛋白石光子晶体可牢固地附着在基底上，为后续反蛋白石光子晶体制备过程中前驱体的填充提供良好的先决条件。

附图说明

图1a为实施例2流速不可控条件下得到的聚苯乙烯蛋白石光子晶体的透射光谱

图1b为实施例1流速可控条件下得到的聚苯乙烯蛋白石光子晶体的透射光谱

图2为实施例1流速可控和实施例2流速不可控条件下制备的聚苯乙烯蛋白石光子晶体的外观图

图3a为实施例1流速可控条件下垂直沉积自组装方法制备的聚苯乙烯蛋白石光子晶体的sem平面图

图3b为实施例1流速可控条件下垂直沉积自组装方法制备的聚苯乙烯蛋白石光子晶体的sem截面图

具体实施方式

实施例1一种蛋白石光子晶体的制备方法(流速可控条件下制备蛋白石光子晶体)

步骤如下：

1)量取25ml苯乙烯、200ml去离子水倒入三口烧瓶中。

2)将三口烧瓶放在70℃的油浴锅中进行恒温加热，同时向三口烧瓶内通氮气保护，接通冷凝水，打开搅拌器对苯乙烯与去离子水的混合液进行搅拌，搅拌器的转数为400r/min。

3)称取0.3975g过硫酸钾溶于20ml去离子水中，得过硫酸钾水溶液(过硫酸钾的量决定聚苯乙烯微球的粒径)。

4)待苯乙烯与去离子水的混合液搅拌30分钟，将过硫酸钾水溶液倒入三口烧瓶中，将三者的混合液在上述环境下反应24h，得到聚苯乙烯微球溶液。

5)将得到的聚苯乙烯微球溶液离心处理，离心转数为8000r/min，时间8min，得到分散性好的聚苯乙烯微球。

6)将载玻片或石英片放入过氧化氢：氨水：去离子水＝1:1:5(体积比)的混合液中加热至80℃进行亲水处理。

7)将亲水处理后的载玻片或石英片粘贴在50ml的烧杯内壁，载玻片或石英片粘贴时不要触碰烧杯底部。

8)取5ml离心处理后的聚苯乙烯微球溶液和40ml去离子水混合后倒入粘贴有石英片或载玻片的烧杯中，超声处理5分钟使溶液混合均匀(超声处理时溶液温度保持在室温，不要过热，防止聚苯乙烯微球团聚)。

9)将上述烧杯放入39℃的恒温水浴锅中，接通蠕动泵以0.5r/min的转数进行抽运12h(保持室温25℃，避免环境震动)后，得到流速可控条件下垂直沉积自组装方法制备的聚苯乙烯蛋白石光子晶体。

实施例2对比实验

采用垂直沉积自组装方法制备蛋白石光子晶体,包括如下步骤：

步骤1)-8)同实施例1。

9)将超声后的液体放入39℃的电热鼓风干燥箱中进行恒温干燥(干燥过程中避免震动)。获得流速不可控条件下垂直沉积自组装方法制备的聚苯乙烯蛋白石光子晶体。

1、显微形貌

图3a和图3b所示为流速可控垂直沉积自组装方法制备的聚苯乙烯蛋白石光子晶体的显微形貌。如图所示，聚苯乙烯微球的粒径均匀，自组装过程中球与球之间的接触更紧密，光子带隙质量好。

2、外观

图2所示为实施例1流速可控和实施例2流速不可控垂直沉积自组装方法制备的聚苯乙烯蛋白石光子晶体的外观。由图2可见，流速可控的方法获得的样品完整、有效面积大，有清晰的类似蝴蝶翅膀状的花纹。流速不可控方法获得的样品有明显起皮现象，有效面积小，附着在基底上的厚度大而且不可控。

3、透射光谱

图1a和图1b所示为两种不同方法制备样品的透射光谱。如图1a所示，流速不可控方法制备的样品由于附着在基底上的厚度过大导致透射率极低，不到0.1％，光子带隙深度极浅，仅为0.01％，表明没有形成光子晶体结构。如图1b所示，流速可控条件下制备的样品厚度可控，光子带隙的深度可达20％，表明光子晶体质量好。