金刚石单晶生长装置及方法与流程

本发明涉及晶体合成技术领域，具体涉及一种金刚石单晶生长装置及方法。

背景技术：

金刚石单晶具有优异的物理化学性能，在机械、电子、珠宝等领域具有重要的应用价值。为了实现这些应用，必须能够高效地制备出大面积、高厚度、高品质的金刚石单晶。

在各种化学气相沉积方法中，微波法以其等离子体功率密度高、无电极放电污染、性能稳定等特性成为制备高品质金刚石单晶的首选方法。

然而微波“边缘效应”导致金刚石籽晶边缘吸引等离子体，边缘温度高，生长快，容易生长多晶。为了避免出现上述问题，一般要在基台(如钼片)上加工一个孔，把金刚石籽晶放入孔内，孔的侧壁对金刚石籽晶的边缘进行遮挡，现有技术中在沉积台增加隔热丝和在基片加工方槽的方法来避免金刚石籽晶边缘过热，但是这种结构的主要问题是基片上也会生长金刚石，而且随着生长厚度的增加，加工的方槽边缘由于生长金刚石多晶的横向发育而越来越小，挤占金刚石单晶的生长空间，从而不得不停下来清理，导致金刚石单晶一次生长厚度在1mm以下。现有技术中无法有效地解决金刚石单晶生长质量差、一次生长不了太厚的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明实施例提供了一种金刚石单晶生长装置及方法，可以解决现有技术中无法有效地保障金刚石单晶生长质量差、一次生长不了太厚的问题。

本发明实施例提供一种金刚石单晶生长装置，包括：

沉积台和可升降中心柱；

所述沉积台上设有沉积台孔，所述可升降中心柱上设有与所述沉积台孔配合的孔柱，所述孔柱设置在所述沉积台孔中。

可选的，所述金刚石单晶生长装置，还包括：第一传动机构和电机；

所述第一传动机构包括涡轮和蜗杆，所述涡轮与所述沉积台连接，所述蜗杆与所述可升降中心柱连接；

所述电机的输出轴与涡轮连接，用于驱动所述涡轮。

可选的，所述金刚石单晶生长装置，还包括：

第二传动机构和旋转手轮；

所述第二传动机构包括丝母和丝杠，所述丝母与所述可升降中心柱固定连接，所述丝杠通过轴承与所述丝母连接；

所述旋转手轮与所述丝杠连接，用于驱动所述丝杠。

可选的，所述沉积台孔与孔柱配合间隙在0.5mm和1.0mm之间；

所述沉积台和可升降中心柱的材料为紫铜或者不锈钢。

可选的，所述沉积台孔为圆形孔或者方形孔，与所述沉积台孔配合的孔柱为对应的圆形柱或者方形柱。

本发明实施例提供一种基于上述任一项所述的金刚石单晶生长装置的金刚石单晶生长方法，其特征在于，包括：

将金刚石籽晶放置于可升降中心柱的孔柱上，通过采用微波等离子体化学气相沉积法进行金刚石单晶生长；

调节所述可升降中心柱，使所述金刚石籽晶上表面与沉积台上表面之间的垂直距离保持在预设范围内。

可选的，置于孔柱上的金刚石籽晶与所述沉积台孔的内壁间距在第一阈值和第二阈值之间；

所述预设范围内为第三阈值和第四阈值之间。

可选的，所述第一阈值为1.0mm；所述第二阈值为1.5mm；所述第三阈值为0.2mm；所述第四阈值为4.5mm。

可选的，调节所述可升降中心柱，使所述金刚石籽晶上表面与沉积台上表面之间的垂直距离保持在预设范围内，包括：

在金刚石单晶生长时，每隔第一阈值时间将所述可升降中心柱下调，下调距离在第六阈值与第三阈值之间。

可选的，在每隔第一阈值时间将所述可升降中心柱下调之前，还包括：

根据金刚石单晶生长速率来调整并确定第一阈值时间；

其中，第六阈值为0.1mm。

本发明实施例采用的技术方案与现有技术相比存在的有益效果是：本发明实施例设置沉积台和可升降中心柱，所述可升降中心柱用于上下移动使金刚石单晶可以生长到预设的厚度，所述沉积台上设有沉积台孔，所述可升降中心柱上设有与所述沉积台孔配合的孔柱，所述孔柱的上表面用于放置金刚石籽晶，所述沉积台孔用于抑制金刚石籽晶边缘过热，避免金刚石多晶的产生，有效的保障金刚石单晶的生长空间，所述孔柱套设在所述沉积台孔中，通过调节可升降中心柱配合金刚石单晶的生长，有效地提高了金刚石单晶生长质量，解决了一次生长不了太厚的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例一提供的金刚石单晶生长装置截面示意图；

图2是本发明实施例二提供的金刚石单晶生长方法示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参见图1，本发明实施例一提供的金刚石单晶生长装置，包括：沉积台101和可升降中心柱102；所述沉积台101上设有沉积台孔103，所述可升降中心柱102上设有与所述沉积台孔103配合的孔柱104，所述孔柱104设置在所述沉积台孔103中。

参见图1，本实施例中通过设置沉积台101和可升降中心柱102，所述可升降中心柱102用于上下移动使金刚石单晶可以生长到预设的厚度，所述沉积台101上设有沉积台孔103，所述沉积台孔103的设置可以为一个沉积台孔103也可以为多个沉积台孔103，所述可升降中心柱102上设有与所述沉积台孔103配合的孔柱104，所述孔柱104的上表面用于放置金刚石籽晶，所述沉积台孔103用于抑制金刚石籽晶边缘过热，避免金刚石多晶的产生，有效的保障金刚石单晶的生长空间，所述孔柱104套设在所述沉积台孔103中，通过调节可升降中心柱102配合金刚石单晶的生长，有效地提高了金刚石单晶生长质量，解决了一次生长不了太厚的问题。

可选的，所述金刚石单晶生长装置还可以包括：第一传动机构和电机；所述第一传动机构包括涡轮和蜗杆，所述涡轮与所述沉积台101连接，所述蜗杆与所述可升降中心柱102连接；所述电机的输出轴与涡轮连接，用于驱动所述涡轮。

本实施例中，金刚石单晶生长装置设置有第一传动机构，所述沉积台101通过第一传动机构与所述可升降中心柱102连接，通过电机控制所述电机的输出轴，所述电机的输出轴与涡轮连接，进而驱动所述涡轮动作，所述涡轮带动所述蜗杆动作，所述涡轮与所述沉积台101连接，所述蜗杆与所述可升降中心柱102连接，用于调节可升降中心柱102的高度，从而实现可升降中心柱102与沉积台101相对距离的变化，配合金刚石单晶生长到预设的厚度。

或者，所述金刚石单晶生长装置还可以包括：第二传动机构和旋转手轮；所述第二传动机构包括丝母和丝杠，所述丝母与所述可升降中心柱102固定连接，所述丝杠通过轴承与所述丝母连接；所述旋转手轮与所述丝杠连接，用于驱动所述丝杠。

本实施例中，金刚石单晶生长装置设置有丝母、丝杠和旋转手轮，所述可升降中心柱102通过所述丝母与丝杠进行连接，其中，丝杠的上方可以通过轴承与丝母连接，丝杠的下方可以通过轴承与所述旋转手轮连接，通过对旋转手轮进行手动调节，可以实现丝杠的转动，所述丝杠在旋转的过程中，与丝杠配合连接的丝母会产生纵向位移，所述丝母设置在所述沉积台101下方位置，与所述可升降中心柱102固定连接，进而调节可升降中心柱102上下移动，从而实现可升降中心柱102与沉积台101相对距离的变化，配合金刚石单晶生长到预设的厚度，所述相对距离为沉积台101上表面与可升降中心柱102的孔柱104的上表面。

可选的，所述沉积台孔103与孔柱104配合间隙在0.5mm和1.0mm之间；所述沉积台101和可升降中心柱102的材料可以为紫铜或者不锈钢。

本实施例中，所述沉积台孔103与孔柱104配合间隙的设置用于配合可调节中心柱的升降，由于金刚石籽晶放置在所述孔柱104上，因此对不同尺寸的金刚石籽晶，应设计与之匹配的不同大小的沉积台孔103和孔柱104，所述沉积台101和可升降中心柱102都是直接水冷，散热效果比风冷系统高，则所述沉积台101和可升降中心柱102的材料可以为紫铜，也可以为不锈钢。

其中，所述沉积台孔103为圆形孔或者方形孔，与所述沉积台孔103配合的孔柱104为对应的圆形柱或者方形柱。

本实施例中，由于金刚石籽晶需要放置在所述可升降中心柱102的孔柱104的上表面，所述孔柱104的设置便于金刚石单晶的生成，则所述金刚石单晶生长的装置设置的沉积台孔103可以为圆形孔或者方形孔，与所述沉积台孔103配合的孔柱104为对应的圆形柱或者方形柱。

参见图2，本发明实施例二提供的基于上述的金刚石单晶生长装置的金刚石单晶生长方法，包括：

步骤s201，将金刚石籽晶放置于可升降中心柱的孔柱上，通过采用微波等离子体化学气相沉积法进行金刚石单晶生长。

本实施例中金刚石单晶生长方法可以基于上述的金刚石单晶生长装置来实现，其具体实现原理可以参见上述实施例，此处不再赘述。

所述金刚石单晶生长装置上可以设有可升降中心柱，所述可升降中心柱上可设有孔柱，其中，所述孔柱可以为圆形柱，还可以为方形柱，在所述孔柱的上表面可以放置金刚石籽晶，使金刚石籽晶可以在所述孔柱上平稳生长，再通过微波等离子体化学气相沉积法进行金刚石单晶生长，使金刚石籽晶生成金刚石单晶的过程中可以在所述孔柱上平稳生长。

其中，采用微波等离子体化学气相沉积法进行金刚石单晶生长，可以通过步骤s2011至步骤s2014来实现：

步骤s2011，将可升降中心柱和沉积台放置在反应腔中；

步骤s2012，将金刚石籽晶放置于可升降中心柱的孔柱上，再将反应腔置于密封状态，开启真空泵，将反应腔抽至真空状态；

步骤s2013，在所述反应腔通入氢气，控制压力，并开启微波并调节微波输出功率，待出现等离子体后，继续调节微波输出功率和反应腔的腔室压力，待所述金刚石籽晶温度升到800℃时，不再调节所述微波功率和反应腔的腔室压力，并对金刚石籽晶进行刻蚀；

步骤s2014，刻蚀完成后，在所述反应腔的腔室通入甲烷气体，进行金刚石单晶生长。

步骤s202，调节所述可升降中心柱，使所述金刚石籽晶上表面与沉积台上表面之间的垂直距离保持在预设范围内。

本实施例中，由于金刚石籽晶放置在可升降中心柱的孔柱的上，设置所述金刚石籽晶上表面与沉积台上表面之间的垂直距离适合金刚石籽晶生长，并且在金刚石籽晶生长的过程中，所述金刚石籽晶上表面与沉积台上表面之间的垂直距离需保持在预设范围内。

进一步地，置于孔柱上的金刚石籽晶与所述沉积台孔的内壁间距在第一阈值和第二阈值之间；所述预设范围内为第三阈值和第四阈值之间。

具体地，所述第一阈值为1.0mm；所述第二阈值为1.5mm；所述第三阈值为0.2mm；所述第四阈值为4.5mm。

本实施例中，金刚石籽晶放置在所述孔柱的上，设置金刚石籽晶上表面与沉积台上表面之间的垂直距离需在0.2mm-4.5mm之间，且在金刚石籽晶生长过程中需要不断调节可升降中心柱的高度使金刚石籽晶上表面与沉积台上表面之间的垂直距离保持在0.2mm-4.5mm之间，其中，金刚石籽晶与所述沉积台孔的内壁间距在1.0mm-1.5mm之间，间距的设置可以防止金刚石籽晶在生长过程中延伸到沉积台孔的内壁上，导致所述可升降中心柱的无法调节。

可选的，步骤s202，可以包括：在金刚石单晶生长时，每隔第一阈值时间将所述可升降中心柱下调，下调距离在第六阈值与第三阈值之间。

本实施例中，由于金刚石单晶在实验过程中厚度不断增加，金刚石单晶的上表面与沉积台上表面的垂直距离逐渐变小，为了保证金刚石籽晶上表面与沉积台上表面的垂直距离在0.2mm-4.5mm之间，在生长过程中要每隔10h就下调可升降中心柱第六阈值与第三阈值之间的距离。

进一步地，在每隔第一阈值时间将所述可升降中心柱下调之前，还可以包括：根据金刚石单晶生长速率来调整并确定第一阈值时间；其中，第六阈值为0.1mm。

本实施例中，由于金刚石单晶生长速率的不同，调节可升降中心柱的高度的时间也就不同，因此，需要根据金刚石单晶生长速率来进行调整并确定调节可升降中心柱的高度的时间，并且下调可升降中心柱得距离在0.1mm-0.2mm之间，以保证金刚石单晶的上表面与沉积台上表面的垂直距离保持在0.2mm-4.5mm之间。

本实施例通过将金刚石籽晶放置于可升降中心柱的孔柱上，其中，所述孔柱可以为圆形柱，还可以为方形柱，使金刚石籽晶可以在所述孔柱上平稳生长，再通过微波等离子体化学气相沉积法进行金刚石单晶生长，使金刚石籽晶生成金刚石单晶的过程中可以在所述孔柱上平稳生长，设置所述金刚石籽晶上表面与沉积台上表面之间的垂直距离适合金刚石籽晶生长，并且在金刚石籽晶生长的过程中，通过调节所述可升降中心柱，使所述金刚石籽晶上表面与沉积台上表面之间的垂直距离保持在预设范围内，所述沉积台孔用于抑制金刚石籽晶边缘过热，避免金刚石多晶的产生，有效的保障金刚石单晶的生长空间的同时，通过调节所述可升降中心柱，使所述金刚石籽晶上表面与沉积台上表面之间的垂直距离保持在预设范围内，有效地提高了金刚石单晶生长质量，解决了一次生长不了太厚的问题。

以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。