一种MEMS用低氧硅单晶材料的制备方法及其热系统与流程

本发明涉及半导体材料领域，特别涉及一种mems用低氧硅单晶材料的制备方法及其热系统。

背景技术：

低氧含量和低缺陷的直拉硅单晶是制作体硅结构mems器件的理想材料。低的氧含量，可以减少硅单晶中的氧致缺陷尺寸和密度，能够大幅度减少mems器件各向异性腐蚀工艺中硅基体表面的腐蚀缺陷，显著提升mems器件的性能和质量。

为了降低直拉硅单晶中的氧致缺陷密度，需大幅度降低硅单晶的初始氧含量，一般要较常规直拉硅单晶材料下降30%－40%。低氧直拉硅单晶通常采用磁场拉晶法进行制备，为了降低氧含量，需要使用较高的磁场强度，高磁场强度在抑制熔体热对流，避免氧杂质熔入的同时，也会显著降低熔体的径向温度梯度，造成单晶生长过程中坩埚和晶体边缘的过冷，严重影响单晶的生长控制和生长稳定性。另外过低的氧含量会造成硅单晶的机械强度不足，在后续加工过程中，易出现晶体损伤和碎裂，影响加工成品率。

为了保证高磁场强度低氧单晶拉制的稳定性和加工成品率，需要设计改进一整套工艺技术方法用于该类材料的制备。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决mems器件用低氧硅单晶材料在高磁场强度下，晶体拉制以产生过冷生长和晶体机械强度不足的问题，以获得各方面能够满足高端mems器件制作的低氧硅单晶材料，同时针对低氧硅单晶拉制需求，需要重新设计新的非等厚度加热器和非等厚度保温层热系统结构，因此，特别提供一种mems用低氧硅单晶材料的制备方法及其热系统。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种mems用低氧硅单晶材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：

一、采用上保温层层数多于下保温层层数的热系统进行拉晶，同时将热系统中加热器的壁厚设为非等厚度，即加热器上端壁厚大于下端壁厚，用于调节整个热系统的径向和纵向温度梯度。

二.使用高磁场强度拉晶，抑制熔硅热对流，磁场强度参数设定为：1600-1800gs，用于控制晶体的氧碳杂质含量，以减少后期单晶中氧沉淀及相关缺陷的生成。

三.在多晶硅原料中掺入一定量的电中性锗元素，掺杂量占多晶硅原料重量比的0.1-0.5﹪，以起到增强硅单晶机械强度的作用。

所述在拉晶过程中，引晶速度稳定在180-360mm/h，放肩速度稳定在45mm/h，等径阶段速率为50-70mm/h。

所述热系统设有上、下保温层，上保温层的碳毡层数为10-12层，下保温层的碳毡层数8-10层；所述热系统中的加热器壁厚设为非等厚度，加热器对应上保温层的上部分壁厚为28-32mm；对应下保温层的下部分壁厚为21-24mm。

本发明主要从以下几个方面解决现有工艺中存在的技术问题。

①参照图1和图2，通过热系统改进，创新性使用14英寸非等厚度加热器和非等厚度保温层的热系统结构，用以调节高磁场强度下硅熔体的径向和纵向温度梯度，在保证单晶生长具有足够的驱动力的同时，缓解因熔体热对流减弱造成的熔体径向温度梯度降低而产生的熔体和晶体边缘过冷，坩埚和晶体边缘长刺等影响晶体生长稳定性的问题。同时降低晶体生长过程的热功率，起到减低单晶拉制成本的作用。

②高磁场强度拉晶，利用高磁场强度，抑制熔硅热对流，显著降低熔硅与石英坩埚的反应，降低氧杂质的熔入；同时改善熔硅表面的马兰戈尼对流，加快氧在熔硅表面的蒸发，在生长界面处形成低氧层，以减小晶体中的氧杂质含量。晶体中初始氧含量的显著减小，可降低后期因高温处理形成的氧沉淀及其相关缺陷的密度。磁场强度参数设定为1600-1800gs，并在晶体生长过程中，随着熔体的逐渐减少而适当增加，以确保磁场对于熔体热对流的抑制效果。通常在硅熔体进入石英坩埚球状弧部位时，开始提高磁场强度，由1600gs升至1800gs。

③在多晶硅原料中掺入一定量的电中性锗元素，掺杂量控制在0.1-0.5﹪（重量比），锗原子较大，可以形成一定的应力场，阻止硅晶格的位移，起到缺陷抑制和增强机械强度的作用。

④在常规单晶拉制基础上大幅改进拉晶工艺参数：（1）借助磁场作用，熔体温度波动大幅减小，单晶引晶和放肩速度提升，引晶速度稳定在180-360mm/h，放肩速度稳定在45mm/h，引晶和放肩时间相较常规单晶减少15﹪。（2）6英寸单晶等径阶段速率由常规的30-56mm/h提升至50-70mm/h。（3）单晶等径拉晶功率降低至40-45kw，较常规单晶下降5kw。

本发明的有益效果是：使用该改进后的热系统和拉晶工艺能够生长出满足mems器件使用需求的低氧硅单晶材料，经多次生长和测试试验，单晶成晶率稳定在70%左右，能够达到主流单晶成晶率水平，同时拉制出的单晶氧碳含量和缺陷测试结果显著优于常规单晶，满足mems器件的生产工艺需求。二是该工艺技术研发具有推广性，可复制性强，适用于规模化生产。

附图说明

图1为热系统改进前的结构剖视示意图；

图2为热系统改进后的结构剖视示意图；

图3为图2中非等厚度加热器结构平面图；

图4为热系统改进前后的加热器纵向温度分布对比图；

图5为热系统改进前后的加热径向温度分布对比图。

具体实施方式

为了更清楚了解本发明，以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例：以cg6000型单晶炉实施为例，拉晶过程中炉内压力20torr，氩气流量45lpm，14英寸热场装料量30kg，如图2、图3所示，采用的热系统设有上、下保温层，上保温层1的碳毡层数为10层，下保温层2的碳毡层数为8层；热系统中的加热器壁厚设为非等厚度，加热器对应上保温层1的上部分3壁厚为28mm；对应下保温层2的下部分4壁厚为21mm。

具体的单晶拉制过程和参数设定如下：

①将石英坩埚放入单晶炉内，在石英坩埚中装入多晶硅料30kg，锗30g；

②单晶炉抽真空至30mtorr以下；

③通过电阻加热将多晶料全部熔化；

④打开水平磁场至设定值1600gs；

⑤熔体降温至1450℃左右并保持稳定，在10min内观察熔体平均温度的变化，当平均温度变化始终小于0.8℃/min时，可以进入下一阶段；

⑥将籽晶与熔体接触，调节拉速和熔体温度，引晶速度控制在180-360mm/h，逐渐将细颈直径控制到3.5-4.0mm之间，并保持该直径范围内的晶体长度达到100mm时即可进入放肩；

⑦放肩时将拉速将至45mm/h，温度不变，待单晶各棱线呈现尖角状态即放肩速度很缓慢时，开始缓慢降温，要求始终保持单晶各棱线的尖角状态，如出现放肩速度加快，可通过将拉速提升至50mm/h，并停止降温，以保持单晶的缓慢放肩状态；

⑧放肩直径达到147mm时，提高拉速至120mm/h进行收肩，接近目标直径时调整拉速，直径155mm左右完成收肩进入等径控制；

⑨等径阶段初始拉速设定为66mm/h，并随着单晶的生长每100mm降低5mm/h。等径初始阶段功率约为45kw。在熔硅进入球形弧部位时，调节水平磁场强度至1800gs，至等径结束；

⑩剩余熔硅不多时进入收尾，收尾时保持初始拉速不变，提高温度设定，按照单晶每生长10mm长增加5sp的速率逐渐升温，待收尾长度过半后可逐渐缓慢提升拉速，最终将单晶收成锥形提出熔体，收尾长度应不小于120mm，以保证位错不上返至单晶的等径部分。

采用该种单晶制备工艺所研制的单晶经各项参数检测，其主要技术参数和质量水平如下：

单晶号：cb-17030

规格：n型，<100>晶向，2-6ω·cm。

（1）阻率及电阻率径向不均匀性参数测试结果：

单晶头部电阻率（ω·cm）：5.38，5.32，5.51，5.56，5.57，5.51；

单晶尾部电阻率（ω·cm）：1.98，1.99，2.10，2.06，2.06，2.08；

单晶头部电阻率径向不均匀性（%）：4.69；

单晶尾部电阻率径向不均匀性（%）：6.06。

（2）位错及微缺陷测试结果：

无位错，无漩涡缺陷。

（3）碳含量测试结果：

氧含量：头部6.126×10¹⁷cm^-3，尾部5.15×10¹⁷cm^-3；

碳含量：头部＜1×10¹⁶cm^-3，尾部＜1×10¹⁶cm^-3。

（4）器件试用结果：

该低氧硅单晶经mems体硅各向异性腐蚀加工试验，各向异性腐蚀表面质量好，证明了该种工艺方法可制备出高质量的mems器件用低氧硅单晶材料。

图4、图5为原加热器和非等厚度加热器的径向和纵向温度分布图（实线为改进前，虚线为改进后）。可以看到改进后的加热器在径向和纵向上有更大的温度梯度，且加热器附近的温度更高，因此可以有效抑制熔体过冷，并能降低拉晶功率，同时晶体拉速也能适当提高。