本发明属于石英玻璃生产技术领域，特别是涉及一种大尺寸二氧化硅疏松体及其制备方法和装置。
背景技术：
目前，石英玻璃的制备主要有电熔、气炼、化学气相沉积和等离子化学气相沉积等直接一步法熔制工艺，以及间接合成二步法制备工艺。其中，直接法制备石英玻璃是指在高温条件下将石英砂粉料直接熔制成石英玻璃，或者将含硅化合物经汽化后在氢氧火焰或者等离子体火焰中发生化学反应并沉积形成石英玻璃。间接合成二步法制备工艺是指将含硅化合物经汽化后在低温的燃烧火焰中发生化学反应生成二氧化硅颗粒并沉积形成二氧化硅疏松体，再将二氧化硅疏松体在一定温度下进行烧结玻璃化制得石英玻璃。由于间接合成二步法制备工艺具有沉积温度低、缺陷浓度可控等优点，该工艺技术已成为当今研究热点。
现有的二氧化硅疏松体沉积工艺主要有两种，第一种是轴向化学气相沉积，即通过燃烧器反应生成的二氧化硅颗粒斜向上逐步沉积到垂直并旋转的沉积基础杆上，该工艺技术是依靠基础杆吊拉着沉积的疏松体，难以沉积制备出大尺寸的二氧化硅疏松体，而且，这种工艺制备的疏松体均匀性相对较差；第二种是立式化学气相沉积，即燃烧器向下沉积在旋转的基础靶面上，而且使燃烧器往复移动，但是，这种工艺制备的二氧化硅疏松体极易开裂。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于，提供一种大尺寸二氧化硅疏松体及其制备方法和装置，所要解决的技术问题是，克服现有的采用间接合成两步法制备石英玻璃过程中，难以制备出大尺寸的疏松体、以及疏松体沉积过程中极易开裂等技术问题。本发明提供的二氧化硅疏松体的制备方法和装置，使疏松体在沉积过程中温度分布均匀，进而制备得到了密度均匀、完整一致的大尺寸的二氧化硅疏松体。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，包括，所述的沉积炉内设置有一个或多个反应燃烧器排、烧结燃烧器、沉积基体和移动平台，其中，每个反应燃烧器排包括至少两个反应燃烧器；所述的烧结燃烧器的数量为大于或等于4。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，其中所述的反应燃烧器排为一字型。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，其中所述的烧结燃烧器用于对二氧化硅疏松体的边缘进行烧结，所述的烧结温度为200-1400℃，优选的，所述的烧结燃烧器可以喷射200-1400℃的火焰。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，其中所述的沉积基体包括沉积底托，沉积底托上部设置有沉积板，在二氧化硅疏松体的制备过程中，所述的二氧化硅疏松体直接沉积在所述的沉积板上。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，其中所述的沉积板上铺设有石英砂，在二氧化硅疏松体的制备过程中，所述的二氧化硅疏松体沉积在所述的石英砂上。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，其中所述的移动平台通过连接构件与所述的沉积底托连接。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，其中所述的沉积炉还包括第一运动轨道，所述的第一运动轨道用于为所述的烧结燃烧器提供移动路径。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，其中所述的沉积炉还包括第二运动轨道，所述的第二运动轨道用于为所述的反应燃烧器提供移动路径。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的沉积炉，其中所述的沉积炉还包括辅助加热装置，所述的辅助加热装置位于所述的沉积底托和沉积板之间。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的制备装置，其中所述的沉积炉的炉体上设置有一个或多个排气口。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种二氧化硅疏松体的制备方法，包括，将原料气体通入反应燃烧器的火焰中，生成纳米二氧化硅颗粒，其中，所述的反应燃烧器的数量为多个，且，所述的多个反应燃烧器排列成一个或多个反应燃烧器排；
移动平台带动沉积基体在水平方向上运动，使生成的二氧化硅颗粒在水平方向上沉积；
移动平台带动沉积基体在垂直方向上向下运动，或者，提升反应燃烧器排，使反应燃烧器与沉积基体的距离保持恒定；
随着生成的二氧化硅颗粒在垂直方向上不断重复沉积，得到二氧化硅疏松体，
其中，所述的二氧化硅颗粒在沉积过程中，采用烧结燃烧器对二氧化硅疏松体的边缘进行烧结。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的制备方法，其中所述的移动平台带动所述的沉积基体在水平方向上作第一运动，所述的第一运动的运动路线依次为，沿y轴正方向移动第一距离；沿x轴正方向移动第二距离；沿y轴负方向移动第三距离；沿x轴负方向移动第四距离，回到起点。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的制备方法，其中所述的移动平台带动所述的沉积基体在水平方向上作第二运动，所述的第二运动的运动路线依次为，沿y轴正方向移动第一距离，沿x沿正方向移动第二距离；沿y轴负方向移动第三距离，沿x轴正方向移动第四距离，沿y轴正方向移动第五距离，移动第六距离，回到原点。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体的制备方法，其中所述的沿x轴移动的距离为10-200mm。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种二氧化硅疏松体，所述的二氧化硅疏松体的长、宽不小于200mm、厚度不小于50mm。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种二氧化硅疏松体，所述的二氧化硅疏松体中二氧化硅的质量含量大于99％；或者，所述的二氧化硅疏松体中含有掺杂元素，所述的掺杂元素包括硼、铝、氟、铁、钛、铈、钙、镁、钠、钾、钡、钇、镧、锆或锗中的一种或两种以上的组合。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种石英玻璃，所述的石英玻璃由前述任一项所述的二氧化硅疏松体烧结后得到。
借由上述技术方案，本发明提出的一种大尺寸二氧化硅疏松体及其制备方法和装置，至少具有下列优点：
1、采用本发明提供的装置进行二氧化硅疏松体的制备，可得到大尺寸、且边缘不开裂的疏松体。
本发明提供的二氧化硅疏松体的制备装置中，包括多个烧结燃烧器，采用所述的烧结燃烧器对沉积过程中的疏松体的边缘进行烧结，减小了疏松体边缘与本体的温度差，提高了疏松体的密度，可以得到长宽均不小于200mm、厚度不小于50mm的大尺寸、边缘不开裂的二氧化硅疏松体，而且规格尺寸上限不受限制。
2、采用本发明提供的装置进行二氧化硅疏松体的制备，提高了疏松体的密度的均匀性。
本发明提供的二氧化硅疏松体的制备装置中，包括一个或多个反应燃烧器排，每个反应燃烧器排由至少两个反应燃烧器构成。且，所述的多个反应燃烧器呈“一”字形排列，使整个沉积面上均有燃烧器分布，保证各点未离开火焰的燃烧器，减小沉积面的温差，防止沉积的疏松体开裂，同时，保证了疏松体密度分布的均匀一致性。
3、本发明提供的大尺寸二氧化硅疏松体的制备装置中，还包括辅助加热装置，所述的辅助加热装置设置在沉积面的底部，进一步减小了整个沉积面的温度梯度，防止沉积的疏松体开裂，同时，保证了疏松体密度分布的均匀一致性。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例提供的大尺寸二氧化硅疏松体的制备装置的示意图。
1反应燃烧器，2烧结燃烧器，3沉积形成的疏松体，4沉积底托，5烟气排出口，6沉积炉的炉罩，7支撑基础杆(连接构件)，8石英砂，9石英玻璃沉积板，10辅助加热装置，11二维移动平台。
图2是本发明实施例提供的大尺寸二氧化硅疏松体的制备装置中二维移动平台或反应燃烧器排的运动路径的第一示意图。(二维平台就是x轴和y轴的移动运动轨迹)
图3是本发明实施例提供的大尺寸二氧化硅疏松体的制备装置中二维移动平台或反应燃烧器排的运动路径的第二示意图。(二维平台就是x轴和y轴的移动运动轨迹)
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种大尺寸二氧化硅疏松体及其制备方法和装置，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本实施例提供了一种二氧化硅疏松体的沉积炉，所述的沉积炉内设置有一个或多个反应燃烧器排、烧结燃烧器、沉积基体和移动平台，其中，每个反应燃烧器排包括至少两个反应燃烧器；所述的烧结燃烧器的数量为大于或等于4。
本实施例提供的沉积炉中，包括一个或多个反应燃烧器排，每个反应燃烧器排包括至少两个反应燃烧器。多个反应燃烧器在沉积过程中，同步进行二氧化硅的沉积，使整个沉积面上均有反应燃烧器分布，保证各点未离开火焰的燃烧器，减小沉积面的温差，防止沉积的疏松体从面部开裂，同时，保证了疏松体密度分布的均匀一致性。优选的，所述的反应燃烧器的数量根据待沉积的二氧化硅疏松体的宽度进行设置，具体的，二氧化硅疏松体的宽度每增加50-100mm，所述的反应燃烧器增加1-2个。优选的，所述的反应燃烧器组中的燃烧器出口与沉积板垂直，使二氧化硅垂直沉积在沉积板上。
本发明提供的沉积炉中，包括至少4个烧结燃烧器，所述的烧结燃烧器用于对沉积过程中形成的疏松体的边缘进行烧结，优选的，当所述的烧结燃烧器的数量为4时，则采用这4个烧结燃烧器分别对疏松体的4个边缘进行烧结，即每个烧结燃烧器对疏松体的一个边缘进行烧结，进一步的，所述的烧结燃烧器的数量为8、12、16、20等4的倍数，则同时采用2、3、4、5等多个烧结燃烧器对疏松体的一个边缘进行烧结，优选的，每条边缘上烧结燃烧器的个数为1-20个。本发明采用烧结燃烧器对沉积过程中形成的疏松体的边缘进行烧结，提高了疏松体边缘的密度，避免了疏松体边缘产生开裂的问题。
实施例2
本实施例提供了一种反应燃烧器排的形状。
优选的，所述的反应燃烧器排的形状为“一”字型。在二氧化硅颗粒的沉积过程中，“一”字型排列的反应燃烧器排可沉积形成多条平行的由二氧化硅颗粒形成的直线，可见，在此二氧化硅颗粒直线的形成过程中，多条直线同时形成，提高了制备效率，且，在制备过程中，沉积面内可同时受到多个反应燃烧器的热量，提高了沉积面温度的均匀性，防止二氧化硅疏松体的开裂，提高了二氧化硅疏松体密度的均匀性。
实施例3
本实施例提供了一种烧结燃烧器。
本发明提供的二氧化硅疏松体的沉积炉中包括烧结燃烧器，所述的烧结燃烧器用于对沉积过程中二氧化硅疏松体的边缘进行烧结。本发明对烧结燃烧器的结构不作限制，即，可提供200-1400℃烧结温度的设备均可作为本申请中的烧结燃烧器，优选的，从效果上，所述的烧结燃烧器可喷射200-1400℃的火焰，以对沉积过程中的二氧化硅疏松体的边缘进行烧结。优选的，从结构上，本发明提供的烧结燃烧器与所述的反应燃烧器的结构相同或类似，或者，二者的却别在于，所述的烧结燃烧器可以不设置原料进料管。可以通过调节烧结燃烧器的烧结角度对疏松体的边缘进行烧结，优选的，所述的烧结燃烧器与沉积板的角度为0-90°。
实施例4
本实施例提供了一种沉积基体的具体结构。
本实施例提供的沉积基体包括沉积底托，所述的沉积底托上设置有沉积板。在二氧化硅疏松体的沉积过程中，二氧化硅颗粒可直接沉积在所述的沉积板上，或者，在沉积板上铺设有石英砂，将二氧化硅颗粒沉积在所述的石英砂上。优选的，所述的石英砂的厚度为1mm；进一步的，所述的沉积板为石英玻璃沉积板或刚玉耐火材料沉积板。
实施例5
本实施例提供了一种沉积底托与移动平台的连接方式。
本实施例中，所述的沉积底托通过连接构件与所述的移动平台连接。移动平台通过连接构件带动沉积基体运动，此处的运动可以是水平方向上的，也可以是垂直方向上的。
实施例6
本实施例提供了一种为烧结燃烧器提供移动路径的轨道。
本发明提供的沉积炉中的烧结燃烧器的数量大于或等于4，多个烧结燃烧器同时对沉积形成的二氧化硅疏松体的边缘进行烧结，提高了二氧化硅疏松体边缘结构的稳定性，从而防止了疏松体边缘的开裂。本发明进一步提供了一种烧结燃烧器的运动轨道，烧结燃烧器在该轨道上移动，提高了烧结燃烧器运动轨迹的稳定性，进而提高了对二氧化硅疏松体边缘烧结的准确性。例如，烧结燃烧器的运动轨道可以包括支撑杆和滑块。所述的支撑杆水平固定，且与滑块滑动连接，滑块连接烧结燃烧器，由滑块带动烧结燃烧器运动，滑块在支撑杆上运动，进而带动烧结燃烧器运动。所述的支撑杆的数量可以是一个或多个，所述的支撑杆可以是直线型、圆形、方形等不同的形状，具体的，可以根据待制备的二氧化硅疏松体的形状选择相应的支撑杆的形状；所述的滑块的数量可以是多个，优选的，由一个滑块带动一个烧结燃烧器运动。
实施例7
本实施例提供了一种为反应燃烧器排提供移动路径的轨道。
原料在反应燃烧器中反应，生成二氧化硅颗粒后，沉积在基体上。本发明进一步提供一种用于反应燃烧器排移动的轨道，是反应燃烧器沿着轨道移动，提高了沉积的准确性。例如，反应燃烧器排的运动轨道可以包括支撑杆和滑块。所述的支撑杆水平固定，且与滑块滑动连接，滑块连接反应燃烧器排，由滑块带动反应燃烧器排运动，滑块在支撑杆上运动，进而带动反应燃烧器排运动。优选的，此处的支撑杆组成了如图2(方形)或图3(多个方形)所示的运动轨道。
实施例8
本实施例提供的沉积炉还包括辅助加热装置。
本实施例提供的辅助加热装置位于所述的沉积底托和沉积板之间。本发明采用辅助加热装置对形成的沉积面进行加热，保证了沉积面各点的温度的均匀性，进一步提高了疏松体的密度的均一性。优选的，所述的辅助加热装置可采用电阻丝加热、高温加热棒或感应加热等加热方式。
实施例9
本实施例提供了一种沉积炉炉腔上排气口的设置方式。
本实施例提供的沉积炉的炉体上设置有一个或多个排气口，所述的排气口用于将沉积过程中形成的废气及时排除，保证炉膛内气流的稳定。优选的，所述的排气口的数量为1-8个，优选的，所述的排气口与所述的沉积基体处于同一水平面，或者，所述的排气口略高于所述的沉积基体的水平面，以进一步减少废气的运动路径，使废气及时排出。
实施例10
本实施例提供了一种大尺寸疏松体的制备方法。
将原料气体通入反应燃烧器的火焰中，生成纳米二氧化硅颗粒，其中，所述的反应燃烧器的数量为多个，且，所述的多个反应燃烧器排列成一个或多个反应燃烧器排；移动平台带动沉积基体在水平方向上运动，使生成的二氧化硅颗粒在水平方向上沉积；移动平台带动沉积基体在垂直方向上向下运动，或者，提升反应燃烧器排，使反应燃烧器与沉积基体的距离保持恒定；随着生成的二氧化硅颗粒在垂直方向上不断重复沉积，得到二氧化硅疏松体，其中，所述的二氧化硅颗粒在沉积过程中，采用烧结燃烧器对二氧化硅疏松体的边缘进行烧结。
优选的，所述的原料可以气化后的含硅原料，或者，含硅原料与掺杂原料的混合物。进一步的，含硅原料气体为sicl4、硅烷、有机硅烷、有机硅氧烷和聚硅氧烷中的至少一种；所述的掺杂原料包括硼b、铝al、氟f、铁fe、钛ti、铈ce、钙ca、镁mg、钠na、钾k、钡ba、钇y、镧la、锆zr、锗ge中的至少一种化合物。
反应燃烧器排按照第一运动轨迹或者第二运动轨迹移动，或者，沉积基体在移动平台的带动下在水平方向上运动，完成了二氧化硅在水平面上的沉积，形成二氧化硅疏松体的长和宽；移动平台带动沉积基体在垂直方向上向下运动，或者，提升所述的反应燃烧器，使二氧化硅完成在垂直方向上的沉积，形成二氧化硅疏松体的高。重复多次后，得到了所述的二氧化硅疏松体。优选的，所述的反应燃烧器的提升速度或移动平台的下降速度为3-500mm/h。
上述反应燃烧器排或移动平台在水平方向的运动轨迹可以是图2所示。沿y轴正方向移动第一距离(即从点101移动到点102)；沿x轴正方向移动第二距离(从点102移动到点103)；沿y轴负方向移动第三距离(从点103移动到点104)；沿x轴负方向移动第四距离(从点104移动到点101)，即回到起点(点101)。以此完成二氧化硅颗粒在水平面上的沉积，形成完整的平面。
上述反应燃烧器排或移动平台在水平方向的运动轨迹可以是图3所示。沿y轴正方向移动第一距离(即从点101移动到点102)；沿x轴正方向移动第二距离(从点102移动到点103)；沿y轴负方向移动第三距离(从点103移动到点104)；沿x轴正方向移动第四距离(从点104移动到点105)，沿y轴正方向移动第五距离(从点105移动到点106)，移动第六距离(从点106移动到点103，再从点103移动到点101)，即回到起点(点101)。优选的，上述沿x轴移动的距离为10-200mm。
实施例11
本实施例提供了一种大尺寸二氧化硅疏松体的制备装置和方法，其中，制备装置如图1所示。
首先将以八甲基环四硅氧烷(d4)和sif4等含硅原料气化后，按一定比例通入反应燃烧器排1(由12个燃烧器构成)的所有燃烧器的中心下料管，通过质量流量控制器调节每个燃烧器的d4和sif4蒸气流量为15g/min和10g/min，并保持每个燃烧器中氢气和氧气等燃料的流量分别为150l/min、100l/min进行燃烧器，d4和sif4蒸气在燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成掺杂氟的二氧化硅颗粒；燃烧器出口与沉积板9垂直。
在氢氧火焰中形成的掺杂氟二氧化硅颗粒逐步沉积在由二维移动平台11带动做轮回移动的沉积板上，沉积板9的移动路径为首先沿y轴正方向移动1400mm距离，再沿x轴正方向移动100mm，然后沿y轴负方向移动1400mm距离，最后沿x轴负方向移动100mm回到原点。回到原点后无限次重复上述移动路径，直至沉积时间为60小时。其中，沉积板上面铺撒了约1mm厚的石英砂8，在沉积板9与沉积底托4之间设置了电阻丝10，加热温度为1000℃；沉积板规格尺寸为1400mm×1400mm×20mm；在疏松体四条边缘上每条边缘设置了2个烧结燃烧器2并且烧结燃烧器沿着各自的边缘往复移动，移动速度为100mm/min，烧结燃烧器与沉积板的角度为45°，通过烧结燃烧器的烧结提高疏松体的密度；沉积板以5mm/h的速度匀速下降；沉积60小时，制备得到规格尺寸为1400mm×1400mm×300mm的大尺寸氟掺杂二氧化硅疏松体3。经外观检测，氟掺杂二氧化硅疏松体完整、未产生任何开裂或者起皮脱落现象，而且疏松体沉积面平整度较好；经密度测试，疏松体的有效区域(去除边缘由烧结燃烧器烧结过的位置)内密度偏差在0.1％范围以内。
将掺杂氟二氧化硅疏松体在1500℃、真空条件下烧结玻璃化制备得到羟基含量小于1ppm、全光谱透过t157-3300nm≥85％的掺氟无水石英玻璃，其性能优于现有工艺技术制备的石英玻璃相关性能。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是，上述装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。本发明所有实施例中出现的同一指标的不同数值，可以任意组合，组成范围值。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。