多孔高比表面氢氧化铝新型材料的制作方法

文档序号:14703102发布日期:2018-06-15 22:53阅读:221来源:国知局

本发明涉及无机非金属材料技术领域,具体涉及一种多孔高比表面氢氧化铝新型材料。



背景技术:

多孔高比表面氢氧化铝新型材料,是一种无毒、无味的白色胶体(湿品)或粉末(干品),属于无机非金属新材料一种系列产品。多孔高比表面氢氧化铝新型材料作为催化剂、粘结剂、干燥剂及其载体的原料,可应用于汽车尾气三元催化、环保、医药、耐火材料等行业,是一种使用新型的汽车尾气催化剂及其载体原料。

现有技术中,多孔高比表面氢氧化铝新型材料的规模化制备方法主要有三大类:第一类是中和法,也称铝盐、铝酸盐沉淀法,即铝盐与碱直接反应生成改性氢氧化铝,目前包括抚顺石化催化剂厂、长岭炼油厂、天津化工研究院等在内的国内单位对此法均有应用;尽管此类方法所制备的产品具有性质较稳定、胶溶性好等优势,但成本较高、物料洗涤难度大,同时还存在着废液处理及排放等技术问题。

第二类生产工艺是醇铝水解法,以美国的Continenal Oil公司和德国的Condca公司为代表,以有机铝为原料(如正戊醇铝、正已醇铝、异丙醇铝等),水解生成改性氢氧化铝。此类产品品质优越,孔径分布集中。不足之处是生产成本较高,而且国内企业较少采用。

第三类生产工艺是碳化法,原理是以高纯氢氧化铝母液与少量二氧化碳混合成胶。该方法原料易得、生产成本较低,而且对环境污染较小。但目前此类工艺仍有待完善,尤其是应用于年产千吨级的工艺方法尚不成熟,所得产品在纯度、孔容等方面不够理想,同时规模化的生产流程及成本控制也有待摸索。



技术实现要素:

本发明旨在针对现有技术的技术缺陷,提供一种多孔高比表面氢氧化铝新型材料,以解决现有技术中常规的多孔高比表面氢氧化铝新型材料其制备成本较高的技术问题。

本发明要解决的另一技术问题是现有技术中常规的多孔高比表面氢氧化铝新型材料在纯度、孔容等方面有待提升。

本发明要解决的再一技术问题是现有技术中常规的多孔高比表面氢氧化铝新型材料其制备工艺不适于年产千吨级的工艺放大。

为实现以上技术目的,本发明采用以下技术方案:

多孔高比表面氢氧化铝新型材料,是由以下方法制备的:

1)取氢氧化铝,用2倍质量的去离子水在120℃的蒸汽加热条件下溶解,调整溶液中氧化铝浓度至25g/L;

2)将步骤1)所得产物加入碳化塔,同时向碳化塔中加入液态二氧化碳进行成胶反应,得到改性氢氧化铝料浆;所述成胶反应的温度为20℃,成胶反应的时间为20min;

3)将步骤2)所得的改性氢氧化铝料浆加入压滤机中进行固液分离,弃液相,向压滤机中加入洗液,而后再次进行固液分离,取固相即为改性氢氧化铝产物。

作为优选,步骤1)中用于溶解的氢氧化铝用量为4t、去离子水用量为8t。

作为优选,步骤1)中溶解后的溶液中氧化铝浓度至350g/L;所述调整是用去离子水稀释。

作为优选,步骤2)中,在将步骤1)所得产物加入碳化塔后,先向塔内通入空气,至空气流速为250vvm时停止通空气,而后加入液态二氧化碳。

作为优选,步骤2)中,步骤1)所得产物是通过液体泵加入至碳化塔中的。

作为优选,步骤3)中,改性氢氧化铝料浆是通过液体泵加入至压滤机中的。

作为优选,步骤3)中所述洗液是清水。

作为优选,还包括以下步骤4):将步骤3)所得产物加入至盘式干燥机烘干,而后研磨成粉,包装。

作为优选,步骤2)中液态二氧化碳的用量为步骤1)所得产物质量的1/10。

本发明提供了一种多孔高比表面氢氧化铝新型材料,该技术方案以高纯度的氢氧化铝为原料,用去离子水在特定条件下加热溶解,得到含有氧化铝的母液,再通入少量液态二氧化碳作为沉淀剂,并控制相应的温度、浓度、时间等参数,使溶液中氧化铝重新以水合物的形式结晶析出,得到所需要的产品晶型;再进一步烘干粉磨,得到最终的多孔高比表面氢氧化铝新型材料系列产品。该氢氧化铝材料的纯度高、杂质少,产品孔容稳定、活性较高;同时,其制备工艺在分解、洗涤方面操作简便、能耗较低,有效提高了生产效率,极具成本优势。此外,本发明适用于年产两千吨的生产规模,满足了扩大产能的需要。

附图说明

图1是制备本发明氢氧化铝新型材料的工艺流程图。

具体实施方式

以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节,在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。

以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述,表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。因此,用“大约”、“左右”等语言所修正的数值不限于该准确数值本身。在一些实施例中,“大约”表示允许其修正的数值在正负百分之十(10%)的范围内变化,比如,“大约100”表示的可以是90到110之间的任何数值。此外,在“大约第一数值到第二数值”的表述中,大约同时修正第一和第二数值两个数值。在某些情况下,近似性语言可能与测量仪器的精度有关。

除有定义外,以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。

以下实施例中所用的试验试剂耗材,如无特殊说明,均为常规生化试剂;所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;以下实施例中的定量试验,均设置三次重复实验,结果取平均值;以下实施例中的%,如无特别说明,均为质量百分含量。

实施例1

多孔高比表面氢氧化铝新型材料,是由以下方法制备的:

1)取氢氧化铝,用2倍质量的去离子水在120℃的蒸汽加热条件下溶解,调整溶液中氧化铝浓度至25g/L;

2)将步骤1)所得产物加入碳化塔,同时向碳化塔中加入液态二氧化碳进行成胶反应,得到改性氢氧化铝料浆;所述成胶反应的温度为20℃,成胶反应的时间为20min;

3)将步骤2)所得的改性氢氧化铝料浆加入压滤机中进行固液分离,弃液相,向压滤机中加入洗液,而后再次进行固液分离,取固相即为改性氢氧化铝产物;

4)将步骤3)所得产物加入至盘式干燥机烘干,而后研磨成粉,包装。

在以上技术方案的基础上,满足以下条件:

步骤1)中用于溶解的氢氧化铝用量为4t、去离子水用量为8t。

步骤1)中溶解后的溶液中氧化铝浓度至350g/L;所述调整是用去离子水稀释。

步骤2)中,在将步骤1)所得产物加入碳化塔后,先向塔内通入空气,至空气流速为250vvm时停止通空气,而后加入液态二氧化碳。

步骤2)中,步骤1)所得产物是通过液体泵加入至碳化塔中的。

步骤3)中,改性氢氧化铝料浆是通过液体泵加入至压滤机中的。

步骤3)中所述洗液是清水。

以下通过实验手段考察上述氢氧化铝新型材料的性能及其生产效率。

具体的,通过多点BET法检测孔容积和比表面积;利用GBT6610.3-2003检测产品中二氧化硅含量;利用YS-T534.4-2007检测产品中三氧化二铁含量。

检测结果表明,本实施例所提供的多孔高比表面氢氧化铝新型材料,其孔容积为0.9~1.0mL/g,比表面积为300~350m2/g,Fe2O3含量≤0.03%,AI(OH)3含量小于≤2.0%,SiO2含量为1~2%。由此可见,本实施例所提供的多孔高比表面氢氧化铝新型材料的杂质含量低,孔容、比表面积指标优异。

此外,本实施例还考察了制备本实施例多孔高比表面氢氧化铝新型材料所需的原辅材料及能源消耗情况,如表1所示:

表1多孔高比表面氢氧化铝新型材料原辅材料及能源消耗情况(2000t/年)

以上数据与常规多孔高比表面氢氧化铝新型材料制备原料比较可以发现,制备本实施例氢氧化铝新型材料所需的原料成本较低、能耗较小,从而有效降低了整体的生产成本。

实施例2

多孔高比表面氢氧化铝新型材料,是由以下方法制备的:

1)取氢氧化铝,用2倍质量的去离子水在120℃的蒸汽加热条件下溶解,调整溶液中氧化铝浓度至25g/L;

2)将步骤1)所得产物加入碳化塔,同时向碳化塔中加入液态二氧化碳进行成胶反应,得到改性氢氧化铝料浆;所述成胶反应的温度为20℃,成胶反应的时间为20min;

3)将步骤2)所得的改性氢氧化铝料浆加入压滤机中进行固液分离,弃液相,向压滤机中加入洗液,而后再次进行固液分离,取固相即为改性氢氧化铝产物。

实施例3

1、原料制备

外购高纯度氢氧化铝,溶于水槽中,蒸汽提温加热溶解,制得氢氧化铝母液,再按工艺要求调配至合适浓度。(4T氢氧化铝加入8T去离子水进行溶解,提温至120度搅拌溶解,溶解后得到氧化铝含量为350g/l的母液。然后按照氧化铝含量23g/l进行调配)

2、碳化分解

将浓度为氧化铝含量25g/l氢氧化铝母液用泵打入碳化塔中,在压缩空气流量为250后通入液态二氧化碳气,进行成胶后,温度控制为20度,成胶时间为20分钟,制得改性氢氧化铝料浆。

3、压滤洗涤

将改性氢氧化铝料浆用泵打入压滤机进行液固分离,脱除部分杂质。然后用泵往压滤机打入返向洗液,最终液固分离,得到合格的改性氢氧化铝。

4、干燥、包装

合格湿品改性氢氧化铝进入干燥机烘干。干燥采用盘式烘干,具体生产根据产品指标控制烘干过程。

干品粗颗粒按要求粉磨至一定粒度后进入成品仓,再按一定袋重包装,即得到多孔高比表面氢氧化铝新型材料产品,产品运往成品仓库。

以上对本发明的实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1