本发明涉及一种三氯化硼纯化装置，属于三氯化硼纯化技术领域。
背景技术：
高纯三氯化硼作为干式蚀刻气体广泛用于LED行业、电子芯片行业，通常需要三氯化硼中的有害杂质小于1ppm。在传统三氯化硼BCl3的纯化过程中，其中Cl2、HCl、COCl2、SiCl4会溶解在BCl3的液相中，形成共沸混合物，采用精馏的传统工艺无法脱除至1ppm。由于介质都是酸性物质，而常规的分子筛都为偏碱性物质，常规分子筛也会对BCl3产生很大的吸附作用，所以常规分子筛很难脱除HCl、Cl2、SiCl4等成分。为了使三氯化硼原料中的有害杂质小于0.5ppm,完全满足LED行业及芯片行业的要求，需要设计一种高纯度三氯化硼纯化装置。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种三氯化硼纯化装置，它解决了使用传统方法对三氯化硼进行纯化，纯化程度有待提高的问题。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：
一种三氯化硼纯化装置，它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐，所述一级吸附器为双路并联结构，所述反应脱除器为双路并联结构，所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套，所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。
作为优选实例，所述一级吸附器内的固体吸附剂为球形活性炭吸附剂。
作为优选实例，所述一级吸附器为双路并联结构，每路一级吸附器两端均设有阀门，通过阀门控制一路连通进行吸附，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换。
作为优选实例，所述反应脱除器为双层结构，第一层为高温分解层，第二层为添加碳化硼的反应层。
作为优选实例，所述反应脱除器的碳化硼装填在蒙耐尔合金的圆盘状笼内。
作为优选实例，所述二级吸附器内部填充四层填料，从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层。
作为优选实例，所述产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置。
本发明的有益效果是：
（1）一级吸附器采用双路并联结构，一路连通进行吸附，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换，既能够保持优秀的吸附效果，又提高了吸附效率；
（2）经过一级吸附器吸附后，进入在反应脱除器中，第一层利用COCl2在高温时的分解反应，使微量的COCl2变成CO和Cl2，CO将在一级精馏塔中被脱除，第二层利用Cl2与B4C反应，把颗粒状的B4C装填进蒙耐尔合金制作的圆盘状的笼中，以增加气体接触面积，生成BCl3和C，脱除Cl2，该反应脱除器的设计可有效利用一级反应器的热量，使得总能耗降低；
（3）在二级吸附器中，第一层进一步吸附Cl2、SiCl4，第二层进一步吸附HCl等，第三、第四层吸附CO2等；
（4）中间罐的盘管中充入冷凝介质，能加快对二级吸附器流出的BCl3进行液化收集，等到需要将BCl3压入到一级精馏塔中时，中间罐盘管充入热介质加热，关闭与二级吸附器之间的连接，打开与一级精馏塔的连接，BCl3被压入到一级精馏塔中；
（5）气体进入一级精馏塔后，经塔釜加热气化，轻组分在塔顶汇集被排放，BCl3及SiCl4等重组分在塔釜汇集；进入二级精馏塔，在塔釜加热气化后，高纯度BCl3在塔顶汇集后，定期采样分析合格后，通过冷凝器进入到产品罐中；中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐；
（6）产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置，在需后端充装气瓶时，需开启夹套加热升高压力，当需要从精馏塔收集产品时，需开启盘管制冷，以加快收集速度。
（7）采用两级精馏塔精馏，采用全回流，在一级塔分析轻组分合格后，才导入到二级塔精馏，产品收率高，有效利用原料，通过以上成套设备逐步吸附、过滤、蒸馏，能够使得三氯化硼原料中的有害杂质降低到0.5ppm以下，完全满足LED行业及芯片行业的要求。
附图说明
图1为本发明中各设备的连接结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图1所示，一种三氯化硼纯化装置，它包括依次连接的原料钢瓶、一级吸附器、反应脱除器、二级吸附器、中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔、冷凝器、产品罐，所述一级吸附器为双路并联结构，所述反应脱除器为双路并联结构，所述中间罐的罐体外围安装有冷热盘管夹套，所述中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐。
一级吸附器内的固体吸附剂为球形活性炭吸附剂。
一级吸附器为双路并联结构，每路一级吸附器两端均设有阀门，通过阀门控制一路连通进行吸附，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换。
反应脱除器为双层结构，第一层为高温分解层，第二层为添加碳化硼的反应层。
反应脱除器的碳化硼装填在蒙耐尔合金的圆盘状笼内。
二级吸附器内部填充四层填料，从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层。
工艺步骤：
（1）含杂质三氯化硼气体由原料钢瓶进入一级吸附器，一级吸附器采用双路并联结构，一路连通进行吸附，通过吸附剂去除HCl、Cl2、CO2、SiCl4等杂质，吸附剂采用活性炭等常见固体吸附剂，另一路关闭对吸附剂进行活化处理，两路定时切换，既能够保持优秀的吸附效果，又提高了吸附效率；吸附剂活化处理，是向一级吸附器中通入干燥氮气（H2O含量需小于0.2ppm）反复置换吹扫,活化压力也需小于3bar,活化时间大于4小时。
（2）经过一级吸附器吸附后，进入在反应脱除器中，第一层利用COCl2在高温时的分解反应，使微量的COCl2变成CO和Cl2，CO将在一级精馏塔中被脱除，该反应脱除器温度控制在400度，压力控制在3bar,流量需小于60L/min,否则COCl2将大于2ppm；第二层利用Cl2与B4C反应，把颗粒状的B4C装填进蒙耐尔合金制作的圆盘状的笼中，以增加气体接触面积，生成BCl3和C，脱除Cl2，该反应脱除器的设计可有效利用一级反应器的热量，使得总能耗降低。
（3）在二级吸附器中，从进气口到出气口依次为活性炭层、改性的沸石3A分子筛层、改性的沸石5A分子筛层、改性的沸石13X分子筛层，第一层进一步吸附Cl2、SiCl4，第二层进一步吸附HCl等，第三、第四层吸附CO2等，深度脱除Cl2、SiCl4、HCl、CO2等微量杂质。
（4）在中间罐的盘管中充入冷凝介质，加快对二级吸附器中流出的BCl3进行液化收集，等到需要将BCl3压入到一级精馏塔中时，中间罐盘管充入热介质加热升压，关闭与二级吸附器之间的连接，打开与一级精馏塔的连接，BCl3被压入到一级精馏塔中；也可以不使用盘管加热，而是另外设置加热装置，例如，电热丝加热夹套，电磁加热底座。
（5）气体进入一级精馏塔，一级精馏塔包括塔釜、塔节、冷凝器。塔节采用内径为100mm的316L无缝不锈钢管制成，塔节中填装规整填料，填料采用活性炭等吸附材料，塔釜采用盘管加热，精馏塔总高15米。工作压力8bar,塔釜温度为60度，塔顶温度50度。BCl3液体在塔釜气化，气化后的BCl3在塔节中精馏，气体BCl3在冷凝器中冷凝，轻组分在塔顶汇集，通过开启塔顶排放阀排除轻组分，定时取样分析塔顶气相BCl3合格后，液体BCl3进入到二级精馏塔。
（6）气体进入二级精馏塔，二级精馏塔包括塔釜、塔节、冷凝器。材料采用防腐蚀的316L材料加工，工作压力3bar,塔釜温度为70度，塔顶温度65度，精馏塔总高10米，精馏塔中填装规整填料，填料采用活性炭等吸附材料，塔釜采用盘管加热，BCl3液体在其中气化，气化后的BCl3在塔节中精馏，气体BCl3在冷凝器中冷凝，重组分在塔釜汇集后，开启塔釜排放阀排除重组分，通过取样分析塔顶气相BCl3合格后，气体BCl3通过冷凝器中进入到产品罐中。
（7）冷凝后的三氯化硼进入产品罐，从二级精馏塔气相出来的BCl3在通过冷凝器后，变成液体进入到产品罐中，产品罐带夹套加热装置和盘管制冷装置。在需后端充装气瓶时，需开启夹套加热升高压力，当需要从精馏塔收集产品时，需开启盘管制冷，以加快收集速度。
（8）中间罐、一级精馏塔、二级精馏塔的残留废液排出口连接有废液罐，用于收集废液。
通过以上成套设备和工艺步骤逐步吸附、分解、反应、蒸馏、冷凝，能够使得三氯化硼原料中的有害杂质降低到0.5ppm以下，完全满足LED行业及芯片行业的要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。