顶部籽晶热交换法生长蓝宝石晶体的制作方法

本实用新型涉及蓝宝石晶体生长技术领域，是一种顶部籽晶热交换法生长蓝宝石晶体的技术。

背景技术：

人造蓝宝石晶体(α-Al2O3) 是一种性能优异的晶体材料，具有高硬度、高熔点、稳定的化学性能、良好的机械性能、优良的热传导性和电气绝缘性。在紫外、可见、红外波段范围内均具有高透过率，在3～5μm波段透过率高达85%，因而被广泛应用于高端技术领域，如各种仪表轴承、光学元件、激光器、微电子、光电子产业的衬底材料和军事装置理想的窗口材料等。近年来，国防、军事及红外技术的迅速发展，对蓝宝石晶体材料提出了更高的质量要求。

目前，生产高质量LED衬底用蓝宝石晶体的主流技术主要有热交换法、温度梯度法和坩埚下降法等。热交换法生长蓝宝石具有温场稳定、坩埚内部温度梯度小、控制精度与自动化程度高等优点。但现有的热交换技术籽晶位于坩埚底部，引晶时不易观察，容易出现多晶现象；熔体处于生长界面的上部不利于杂质的排出。同时，温场顶部的碳和其他杂质的堆积物掉入坩埚时会堆积在固液界面，形成其它晶核结晶从而导致多晶产生；晶体生长全程中通入氦气，导致晶体中存在大量气泡，气泡的存在引起光散射而降低晶体的光透过性能。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种生长蓝宝石晶体的方法，以解决传统热交换法生长蓝宝石存在大量气泡和容易开裂的难题，本发明采用改进的热交换器，在新的生长系统中，在晶体生长初期采用顶部籽晶热交换法引晶以避免寄生成核而导致多晶的产生；晶体引晶、放肩后通过调节加热器氦气流量和加热器功率来精确控制炉内温度和温度梯度，促使晶体继续生长，实现对晶体生长的控制。

一种蓝宝石晶体生长方法，其主要步骤包括：

（1）高纯氧化铝粉料压制成直径略小于坩埚内径的圆柱状料块，在800℃~1500℃烧结；碎晶料应利用超声波仔细清洗后烘干备用。

（2）将原料装入坩埚，并将坩埚置于热交换炉中，增大电阻加热器功率，使坩埚内原料熔化，同时在热交换器内通入氦气保证籽晶不被熔化。

（3）逐步增大氦气通入量，降低籽晶温度，下摇籽晶使其与熔体接触处获得良好的固液界面，籽晶与熔体接触开始结晶生长，通过控制氦气流量来实现对晶体的缩颈和放肩控制。

（4）持续增加氦气流量，控制晶体生长速度，籽晶与液面接触处开始结晶生长；当晶体生长到一定尺寸时，停止通入氦气并缓慢降低晶体加热器的功率，促使结晶完全；这样避免了全程通入氦气造成晶体体内大量气泡的产生，提高了蓝宝石晶体质量，降低了热交换法生产成本，缩短了生长周期。

（5）晶体生长结束，以30〜45℃ /h的速率将炉温降至室温，取出晶体。

由以上技术方案可见，本实用新型专利提供新的热交换炉装置及新的生长系统，在晶体生长初期采用顶部籽晶热交换法引晶以避免坩埚壁的自发成核；晶体引晶、放肩后通过控制加热器氦气流量和降低加热器功率来促使晶体继续生长，实现对晶体生长的控制，

本发明的优点为：避免了传统热交换法全程通入氦气造成的晶体体内大量气泡的产生，提高了蓝宝石晶体质量，而且降低了热交换法的生产成本，缩短了生长周期。

附图说明

图1是顶部籽晶热交换蓝宝石晶体生长炉的主视图。

具体实施方式

一种蓝宝石晶体生长装置，它主要包括一个筒形钨加热器，其上方有可拉伸的热交换器，在热交换器下端带有一个夹头，其上装有籽晶。采用钼制坩埚，保温系统为钨保温层。外接光电高温计，监测炉内温度变化。晶体生长过程中加热功率和热交换器中的氦气流量分别由可编程自动控制系统独立控制。

用上述的改进热交换法生长技术进行蓝宝石晶体的生长，包括以下步骤：

（1）原料的选取和处理

高纯氧化铝粉料压制成直径略小于坩埚内径的圆柱状料块，在1000℃烧结；碎晶料应利用超声波仔细清洗后烘干备用。

（2）原料装炉

将步骤1处理过的原料80kg放入底部尺寸为φ380×400坩埚并将坩埚置于热交换炉中。

（3）采用改进热交换法生长蓝宝石单晶

将热交换炉抽真空至10Pa，开始升温至2030℃，充入高纯氩气作为保护气体至系统正压3000pa；保持氦气流量1.5L/min不变，增大加热器功率并升温至2070℃，恒温2小时待原料完全熔化；下摇籽晶使其与熔体接触处获得良好的固液界面，以1L/h的增速持续增加氦气流量，促使晶体初步生长；当晶体降温生长到温度为2050〜2055℃时，停止通入氦气，缓慢降低加热器的功率，促使晶体结晶完成；待晶体生长结束后，以45℃/h速率降温至室温，取出晶体。