一种过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出工艺及其装置的制作方法

本发明涉及加氢催化剂的分离技术领域，具体涉及一种过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出工艺及其装置。

背景技术：

蒽醌法流化床过氧化氢生产工艺加氢催化剂通常采用粉末状的以氧化铝或氧化硅为载体的钯金属催化剂，催化剂粒径典型值通常为50微米左右。根据工艺需要需根据装置的氢化反应效率不断向反应器中补加催化剂以保持高的氢化效率和装置负荷，当催化剂达到一定数量后需进行停车处理，将催化剂全部卸出，将失去活性或活性较低的部分催化剂分离，状态较好的催化剂再次添加到反应器中继续使用。

目前采用的催化剂分离采出方式，处理过程停车时间较长，工作量大且繁琐，不利于装置的连续运行，增加了装置运行成本。另外，随着装置的运行，催化剂发生粉化和脱落现象，当细小的颗粒进入氧化系统，会导致双氧水剧烈分解，严重时可导致爆炸事故，难以实现高效安全的目的。

技术实现要素：

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明的目的在于提供一种过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出工艺及其装置，在不停车状态下，采用两级过滤分离装置，实现了氢化催化剂的分离采出，有效避免因催化剂细小颗粒进入氧化系统带来的安全隐患，为装置长周期稳定运行提供保障。

一种过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氢化反应器内含有催化剂的氢化液通过泵输送至一级过滤器内；

(2)一级过滤器对含有所述催化剂的氢化液进行初步过滤，小粒径的催化剂连同部分氢化液一同离开一级过滤器，其余部分返回氢化反应器内；

(3)再将一级过滤后含有催化剂的氢化液送至二级过滤器内；

(4)二级过滤的催化剂留存于二级过滤器内，透过的氢化液送入中间罐内储存；

(5)二级过滤内的催化剂物位达到二级过滤器上的视镜中上部时停止过滤系统，进行催化剂处理；

(6)先使用来自反冲洗泵的工作液对一级过滤器进行反冲洗，冲洗液返回氢化反应器；

(7)再通过氮气将二级过滤器内的氢化液全部压出；

(8)再进行蒸汽吹扫，氮气冷却；

(9)最后打开顶部封头将催化剂取出。

可选地，所述二级过滤的氢化液还可以直接通过氢化反应器底部输送，直接进行过滤，过滤的催化剂留存于过滤器内，透过的氢化液送入中间罐内储存。

一种过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出装置，其特征在于：所述过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出装置包括催化剂卸料输送泵、催化剂卸料二级过滤器和催化剂卸料一级过滤器，其中，所述催化剂卸料输送泵的进口与氢化反应器上部氢化液出料口连接，其出口连通至所述催化剂卸料一级过滤器；所述催化剂卸料一级过滤器上设置有第一出口，所述第一出口与所述氢化反应器连通，所述催化剂卸料一级过滤器上还设置有第二出口连通至催化剂卸料二级过滤器进口，所述催化剂卸料二级过滤器出口与氢化液存储罐连通。

可选地，所述过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出装置还包括反冲洗管线，与所述催化剂一级过滤器的出料管连通。

可选地，所述催化剂卸料二级过滤器通过进料管线分别与蒸汽管和氮气管连通。

可选地，所述催化剂卸料二级过滤器的进料口与所述氢化反应器下部连通。

可选地，所述催化剂卸料二级过滤器的蒸汽冷凝液排液管线与出料口管线连通，并通过阀门进行控制出料方向。

可选地，第一出口为含有大粒径催化剂的氢化液出口。

可选地，第二出口为含有小粒径催化剂的氢化液出口。

可选地，出料管为小粒径催化剂氢化液出料管线。

本发明的有益效果在于：本发明将过氧化氢生产中的含有催化剂的氢化液首先送入一级过滤器中进行初步过滤，小粒径的催化剂连同部分氢化液进入二级过滤器继续进行过滤，其余部分返回氢化反应器内；进行二级过滤的催化剂留存于过滤器内，透过的氢化液送入中间罐内储存；当二级过滤其中的催化剂量达到要求后进行蒸汽吹扫和氮气吹扫，处理完成后，打开过滤器封头将催化剂取出；本发明采用两级过滤分离装置，在不停车状态下，实现了氢化催化剂的在线分离采出，并可选择性的从氢化反应器上部或下部分离采出，有效避免因催化剂细小颗粒进入氧化系统带来的安全隐患，为装置长周期稳定运行提供保障。

附图说明

图1为过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出装置的示意图。

图中1-催化剂卸料输送泵，2-反冲洗工作液管道，3-二级过滤氢化液出料管道，4-蒸汽冷凝液管道，5-催化剂卸料二级过滤器，6-蒸汽管道，7-氮气管道，8-催化剂卸料一级过滤器，9-氢化反应器上部氢化液出料管道，10-一级过滤器返回氢化反应器氢化液管道，11-氢化反应器下部氢化液出料管道。

具体实施方式

以下为本发明的较佳实施方式，但并不因此而限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氢化反应器内含有催化剂的氢化液通过泵输送至一级过滤器内；

(2)一级过滤器对含有所述催化剂的氢化液进行初步过滤，小粒径的催化剂连同部分氢化液一同离开一级过滤器，其余部分返回氢化反应器内；

(3)再将一级过滤后含有催化剂的氢化液送至二级过滤器内；

(4)二级过滤的催化剂留存于二级过滤器内，透过的氢化液送入中间罐内储存；

(5)二级过滤内的催化剂物位达到二级过滤器上的视镜中上部时停止过滤系统，进行催化剂处理；

(6)先使用来自反冲洗泵的工作液对一级过滤器进行反冲洗，冲洗液返回氢化反应器；

(7)再通过氮气将二级过滤器内的氢化液全部压出；

(8)再进行蒸汽吹扫，氮气冷却；

(9)最后打开顶部封头将催化剂取出。

可选地，所述二级过滤的氢化液还可以直接通过氢化反应器底部输送，直接进行过滤，过滤的催化剂留存于过滤器内，透过的氢化液送入中间罐内储存。

实施例2：

为方便理解，本发明还为上述实施例1提供的过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出装置的示意图，如图1所示，为本实施例提供的过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出装置，包括催化剂卸料输送泵1，催化剂卸料二级过滤器5和催化剂卸料一级过滤器8，其中，催化剂卸料输送泵1进口与氢化反应器上部氢化液出料口连接，泵出口连通至催化剂卸料一级过滤器8，催化剂卸料一级过滤器8含有大粒径催化剂的氢化液出口与氢化反应器连通，含有小粒径催化剂的氢化液出口连通至催化剂卸料二级过滤器5进口，催化剂卸料二级过滤器5出口与氢化液存储罐连通。

反冲洗管线与催化剂一级过滤器8的小粒径催化剂氢化液出料管线连通，进入催化剂卸料二级过滤器5的蒸汽和氮气均与进料管线连通，来自氢化反应器下部的氢化液直接与催化剂卸料二级过滤器5的进料口连通，催化剂卸料二级过滤器5的蒸汽冷凝液排液管线与出料口管线连通，使用阀门进行控制出料方向。

该实施例2提供的过氧化氢生产中氢化流化床催化剂分离采出装置，将过氧化氢生产中的含有催化剂的氢化液经过催化剂卸料输送泵1输送至催化剂卸料一级过滤器5中进行初步过滤，小粒径的催化剂连同部分氢化液进入催化剂卸料二级过滤器8继续进行过滤，其余部分返回氢化反应器内。进行二级过滤的催化剂留存于过滤器内，透过的氢化液送入中间罐内储存。当催化剂而卸料二级过滤器8其中的催化剂量达到要求后进行蒸汽吹扫和氮气吹扫，处理完成后，打开催化剂卸料二级过滤器8封头将催化剂取出。在不停车状态下，实现了氢化催化剂的在线分离采出，并可选择性的从氢化反应器上部或下部分离采出。有效避免因催化剂细小颗粒进入氧化系统带来的安全隐患，为装置长周期稳定运行提供保障。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。