一种碳化硅粉料及其制备方法、使用的装置与流程

文档序号:20275374发布日期:2020-04-03 19:35阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种碳化硅粉料的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:

将固体原料在1800-2000℃除杂后,在惰性气体环境下向固体原料内通入原料气,在合成腔内进行一次合成和二次合成后,制得碳化硅粉料;

其中,所述一次合成包括:以x流量向合成腔内通入原料气,在压力为500-800mbar和温度为1800-2300℃,一次合成时间t1为5-25h;

所述二次合成包括:以x+y*△t的流量向合成腔内通入原料气,在压力为500-800mbar和温度为1800-2300℃,二次合成时间t2为45-125h;其中,所述固体原料包括碳,所述原料气包括硅烷气,所述y为正数,△t为0~t2线性增长。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原料气的通入流量x为5-50000sccm;

优选地,所述原料气的通入流量x为1000-30000sccm。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述原料气的增加流量y为1-500sccm/h;

优选地,所述原料气的增加流量y为50-300sccm/h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷气包括甲硅烷和/或乙硅烷;

优选地,所述硅烷气和所述碳粉的纯度不低于99.999%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳粉的粒径为1μm-100μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述除杂包括:

1)将装配后的坩埚组件和固体原料装入合成炉内并密封,将炉膛真空抽至10-6mbar以下,通入高纯惰性气体至300-500mbar,再将炉膛真空抽至10-6mbar以下,反复操作2-3次,最终将炉膛真空抽至10-6mbar以下;

2)保持不高于10-6mbar,将炉膛内温度升至1800-2000℃,保持5-10h;

3)3-5h内将炉膛温度缓降至1500-1800℃,同时通入高纯惰性气体,升压至500-800mbar并保持不变。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的制备方法中使用合成炉,所述合成炉包括炉体、坩埚组件和加热件;

坩埚组件置于炉体形成的炉体腔内,所述坩埚组件包括坩埚和导流件,所述坩埚设置一级进气孔;

所述导流件设置在所述坩埚形成的坩埚腔内,所述导流件包括设置多个二级进气孔的进气板和分别与所述二级进气孔连通的多个多孔导流管;

所述进气板将所述坩埚腔分成缓冲腔和合成腔,原料气进入一级进气孔后沿着缓冲腔、二级进气孔和多孔导流管的路径从多孔导流管的孔隙流至合成腔,并与合成腔内固体原料反应生成碳化硅粉料。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述坩埚包括坩埚本体和密封盖合所述坩埚本体的坩埚盖;

所述坩埚盖至少设置一个一级进气孔,所述坩埚盖上表面设置连通所述一级进气孔的进气导管。

9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述坩埚盖的边沿设置向下延伸的翻边,所述翻边的底端与所述进气板的顶面抵接,所述翻边的外侧面与所述坩埚本体侧壁内侧面抵靠。

10.一种碳粉硅粉料,其特征在于,其由权要求1-9中任一项所述的方法制备得到,所述碳化硅粉料的粒径中位数l为50-5000μm,所述碳化硅粉料的粒径在0.9l-1.1l范围内的比例>90%;

优选地,所述碳化硅粉料的粒径在0.95l-1.05l范围内的比例>90%。

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