一种电子级氨水的制备系统及工艺的制作方法

本发明涉及材料化学技术领域，具体而言，涉及一种电子级氨水的制备系统及工艺。

背景技术：

随着电子行业的快速发展，尤其是在半导体领域中，对氨水的纯度要求也越来越高，而现有的电子级氨水的制造工艺相对比较繁杂，且没有一套能够相对经济并直接生产电子级氨水的成熟系统。

有鉴于此，特提出本申请。

技术实现要素：

本发明的第一个目的在于提供一种电子级氨水的制备系统，该系统组成简单，实现了化繁为简，能够实现电子级氨水生产过程的系统化，有助于企业在相对经济的条件下实现量化生产；

本发明的第二个目的在于提供一种电子级氨水的制备工艺，该制备工艺实施简单、易于操作，在基于制备系统的基础上能够实现电子级氨水系统化的生产，成本相对经济且生产效率较高。

本发明的实施例是这样实现的：

一种电子级氨水的制备系统，包括蒸发器、混合器、混合槽和成品槽，蒸发器连接有液氨储槽，混合器通过过滤管与蒸发器连接，且混合器与混合槽之间连接有循环管组，成品槽与混合槽连接。

进一步地，过滤管一端与混合器的上部连接，过滤管的管身与混合器之间至少连通有一组冷凝液排放管，冷凝液排放管的上端与过滤管管身的下部连通，冷凝液排放管的下端与混合器连通。

进一步地，冷凝液排放管与过滤管管身的连接处内设置有过滤组件，过滤组件包括第一过滤板和第二过滤板，第一过滤板设置于过滤管管身的内腔中并能用于分隔过滤管管身的内腔，第二过滤板设置于冷凝液排放管的内腔中并能用于分隔冷凝液排放管的内腔，第一过滤板和第二过滤板之间设置有联动机构。

进一步地，联动机构包括铰链、摆杆和提杆，铰链设置于过滤管管身的内腔与冷凝液排放管内腔的连接处，第一过滤板一侧与铰链铰接并能够活动分隔过滤管管身的内腔，铰链靠近冷凝液排放管的一侧固定摆杆，第二过滤板滑动设置于冷凝液排放管的内腔中，提杆固定于第二过滤板上，摆杆上加工有条形孔，提杆上固定有可滑动地伸入至条形孔内的滑销。

进一步地，冷凝液排放管的内腔壁上成型有环形台阶，第二过滤板一侧具有与环形台阶匹配的柱状凸台，第二过滤板通过柱状凸台与环形台阶插装配合。

进一步地，混合器顶部设置有搅拌机构，搅拌机构包括动力电机、传动箱和搅拌轴，动力电机与传动箱的输入端连接，传动箱设置于混合器内，且传动箱具有同步动作且转向相反的第一输出轴和第二输出轴，第一输出轴上套装有第一拨轮，第二输出轴上套装有第二拨轮，第一拨轮和第二拨轮的外沿上均加工有弧形缺口，混合器内固定有套装在第一拨轮和第二拨轮上的环形轨道，第一拨轮的弧形缺口与环形轨道的内孔壁之间形成用于供搅拌轴端部嵌入的第一轨道，以使搅拌轴能够沿第一拨轮的外沿移动，第二拨轮的弧形缺口与环形轨道的内孔壁之间也形成用于供搅拌轴端部嵌入的第二轨道，以使搅拌轴能够沿第二拨轮的外沿移动，第一轨道一侧与第二轨道一侧之间相切，且第一轨道和第二轨道相切部分相互连通。

进一步地，混合器的内腔上部固定有隔板，环形轨道固定在隔板上，隔板上加工有定位轨道，定位轨道贯通隔板的上下表面，定位轨道的形状与第一轨道和第二轨道组合的形状相同，搅拌轴一端穿过定位轨道并穿入至第一轨道或第二轨道内。

进一步地，隔板远离动力电机的一侧设置有使搅拌轴能够在第一轨道和第二轨道之间来回切换移动的限位组件，限位组件包括t型杆、限位销和定位销，定位销固定于定位轨道中间连通部分一侧的隔板表壁上，t型杆的竖梁与定位销铰接，且t型杆的竖梁端部位于定位轨道中间连通部分的左侧或右侧，限位销固定于定位销远离定位轨道一侧的隔板表壁上，t型杆的横梁位于定位销与限位销之间，限位销用于限制t型杆横梁的转动角度，且限位销与t型杆的竖梁端部之间固定有弹簧。

一种利用上述制备系统制备电子级氨水的制备工艺，将液氨储槽内储存的液氨通入至蒸发器内并加热，产生的氨气经过滤管送入至混合器内，在混合器内的氨气冷凝为液氨后并在混合器内达到指定水位，通入超纯水并调整氨水的浓度，氨水调整至指定浓度后经冷却输送至混合槽内，再加入超纯水将氨水浓度调节为29％即制得成品电子级氨水，制得的成品电子级氨水输送至成品槽内，经精密过滤后进行分装入库。

作为优选地，蒸发器内采用30～40℃的循环水对液氨进行加热，控制蒸发器内的压力为1.5～1.8mpa。

本发明实施例的有益效果是：

本发明实施例提供的制备系统主要包括蒸发器、混合器、混合槽和成品槽，整体结构组成简单，将复杂的工序有序且简洁地进行了实体化，实现了化繁为简，有助于企业在相对经济的条件下实现量化生产；此外，本发明实施例提供的制备工艺在采用上述主要结构主体的基础支撑上进行操作，整个生产过程实施简单且易于操作，可以达到成本相对经济且生产效率较高的优势。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的制备工艺的流程图；

图2为本发明实施例提供的混合器的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的联动结构的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的搅拌机构的部分结构示意图；

图5为本发明实施例提供的限位组件的结构示意图。

图标：1-混合器；2-过滤管；3-冷凝液排放管；4-搅拌机构；5-第一过滤板；6-铰链；7-摆杆；8-条形孔；9-限位组件；10-提杆；11-第二过滤板；12-环形凸台；41-第一输出轴；42-第二输出轴；43-从动齿轮；44-主动齿轮；45-第二拨轮；46-第一拨轮；47-环形轨道；48-弧形缺口；49-搅拌轴；91-定位轨道；92-隔板；93-定位销；94-竖梁；95-横梁；96-限位销；97-弹簧。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“平行”、“垂直”等并不表示要求部件绝对平行或垂直，而是可以稍微倾斜。如“平行”仅仅是指其方向相对“垂直”而言更加平行，并不是表示该结构一定要完全平行，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例

请参照图1，本实施例提供的一种电子级氨水的制备系统包括蒸发器、混合器1、混合槽和成品槽，所述蒸发器连接有液氨储槽，液氨储槽用于储存液氨原料，所述混合器1通过过滤管2与蒸发器相互连接，且混合器1与混合槽之间连接有循环管组，循环管组用于对氨水溶液进行循环泵送，所述成品槽与混合槽连接，用于储存制得的成品氨水。整个制备系统大致由以上几部分组成，使得整体结构组成简单，将复杂的工序有序且简洁地进行了实体化，实现了电子级氨水生产过程的系统化。此外，本发明实施例还提供了一种利用上述制备系统制备电子级氨水的制备工艺，将液氨储槽内储存的液氨藉由槽内压力压入或通入至蒸发器内并加热，本实施例中，所述蒸发器内采用30～40℃的循环水对液氨进行加热，控制所述蒸发器内的压力条件范围为1.5～1.8mpa，加热液氨后产生的氨气经所述过滤管3过滤后逸散至混合器1内，混合器1内的氨气冷凝为液氨后并在混合器1达到指定水位，该水位为混合器1容量的60％～70％，此时通入超纯水并调整氨水的初步浓度，如15～20％，打开循环管组上的循环泵，使氨水在混合槽与混合器1之间来回循环并与氨气充分溶解，该过程继续加入超纯水调节至指定浓度，达标后经冷却器冷却并输送至混合槽内，最后加入超纯水将氨水浓度调节为29％即制得成品电子级氨水，经检验合格后，再经精密过滤并进行分装入库，中间过程产生的废气、废水另行收集处理即可。采用该制备工艺在能够批量制得电子级氨水成品，即基于制备系统的基础上能够实现电子级氨水系统化的生产，整个生产过程实施简单且易于操作，可以达到成本相对经济且生产效率较高的优势。

由于氨气在过滤管2内输送时，容易出现产生冷凝液的现象，为了将这些冷凝液进行循环利用，请参阅图2，所述过滤管2一端与混合器1的上部连接，作为优选地，过滤管2与液氨储槽连接的一端位于高处，另一端即与混合器1连接的一端位于低处，防止冷凝液回流而造成蒸馏效率降低，并且过滤管2的中部管身盘绕在混合器1的上部，盘绕至多两圈即可。所述过滤管2的管身即与混合器1上部盘绕的部分与混合器1之间至少连通有一组冷凝液排放管3，冷凝液排放管3数量视混合器1的占地大小而选择，占地较大可以多设置几组冷凝液排放管3。以单组冷凝液排放管3为例展开说明，所述冷凝液排放管3的上端与过滤管管身的下部连通，以便于收集冷凝液，冷凝液排放管3的下端与混合器1连通，以便于冷凝液顺流至混合器1内。

为了对输送至混合器1内的氨气进行过滤，即不仅要对过滤管2内氨气进行过滤，还要对冷凝液排放管3内的氨气起到过滤作用，所述冷凝液排放管3与过滤管2管身的连接处内设置有过滤组件，这样便能达到采用一组过滤组件便能同时对冷凝液排放管3与过滤管2管身进行过滤，请参阅图3，,所述过滤组件包括第一过滤板5和第二过滤板11，第一过滤板5设置于过滤管2管身的内腔中并能用于分隔过滤管2管身的内腔，即表示第一过滤板5阻隔在过滤管2管身的内腔中，使氨气必须经第一过滤板5过滤后才能顺利在过滤管2内输送，所述第二过滤板11设置于冷凝液排放管3的内腔中并能用于分隔冷凝液排放管3的内腔，同样地，第二过滤板11阻隔在冷凝液排放管3的内腔中，使氨气必须经第二过滤板11过滤后才能顺利在冷凝液排放管3内输送。

考虑到第一过滤板5和第二过滤板11在使用一定年限后，会出现过滤不良而导致过滤效率相对较低的情况，为了提高一定保护能力或具有一定防爆管的能力，所述第一过滤板5和第二过滤板11之间设置有联动机构，能够使第一过滤板5和第二过滤板11分别活动设置于过滤管2和冷凝液排放管3中，两者可以做到联动动作，从而将阻隔作用改变为部分密封作用，使整个气道处于畅通状态并防止压力过大而出现的爆管现象。本实施例中，所述联动机构包括铰链6、摆杆5和提杆10，所述铰链6为销式铰链，铰链6设置于过滤管2管身的内腔与冷凝液排放管3内腔的连接处，所述第一过滤板5下侧与铰链6铰接并能够活动分隔过滤管2管身的内腔，在本实施例中，以氨气在过滤管2内输送的方向为基准，靠近液氨储槽的一端为前侧，靠近混合器1的一端为后侧，所述铰链6设置于过滤管2管身的内腔与冷凝液排放管3内腔的后侧连接处，即表示第二过滤板11位于第一过滤板5前侧。

所述铰链6靠近冷凝液排放管3的一侧即前侧固定所述摆杆7，摆杆7的长度方向与过滤管2管身的轴向相互平行，所述第二过滤板11滑动设置于冷凝液排放管3的内腔中，在本实施例中，所述冷凝液排放管3的内腔壁上成型有环形台阶12，所述第二过滤板11一侧具有与环形台阶12匹配的柱状凸台，第二过滤板11通过其柱状凸台与环形台阶12插装配合，以达到第二过滤板1与冷凝液排放管3内腔滑动配合的目的。所述提杆10固定于第二过滤板11上，所述摆杆7上加工有沿其长度方向布置的条形孔8，所述提杆10上固定有可滑动地伸入至条形孔8内的滑销。当第一过滤板5在超压或过压条件下，第一过滤板5的上端朝后侧倾斜，从而通过摆杆7与提杆10的相互作用使第二过滤板11上移滑动，即同时达到了部分打开过滤管2内腔和冷凝液排放管3内腔的目的；当然，第一过滤板5的转动轻易程度即超压或过压后才会打开的功能，可通过在铰链6上设置低劲度系数的扭簧或者在第一过滤板5设置摩擦层的形式来实现。

为了在氨水溶液来回循环与氨气进行充分溶解的过程中，达到更充分的溶解效果，发明人在传统搅拌机构的基础上进行了创新性改进，所述混合器1顶部设置有搅拌机构4，请参阅图4和图5，所述搅拌机构4包括动力电机、传动箱和搅拌轴49，动力电机与传动箱的输入端连接，所述传动箱置于混合器1内，传动箱为齿轮传动箱，它具有同步动作且转向相反的第一输出轴41和第二输出轴42，可通过在第一输出轴41和第二输出轴42上分别套装主动齿轮44和从动齿轮43来实现第一输出轴41和第二输出轴42同步动作且转向相反的目的。所述第一输出轴41上套装有第一拨轮46，所述第二输出轴42上套装有第二拨轮45，第一拨轮46和第二拨轮45的相互位置及状态与主动齿轮44和从动齿轮43的相互位置及状态相同，即表示第一拨轮46和第二拨轮45能够同步动作且相对转动。

为了能够使搅拌轴49能够具有更大的搅拌范围，区别于传统固定式的搅拌轴，所述第一拨轮46和第二拨轮45的外沿上均加工有弧形缺口48，弧形缺口48的横截面形状为半圆形，刚好能够容纳搅拌轴49端部的一半，第一拨轮46和第二拨轮45的弧形缺口48能够在两者分别旋转一圈后进行对应贴合，从而形成能够容入搅拌轴49整个端部的柱状空间。所述混合器1内固定有套装在第一拨轮46和第二拨轮45上的环形轨道47，即表示环形轨道47的内孔中设置所述第一拨轮46和第二拨轮45。作为优选地，环形轨道47的内孔形状为两个圆相互外切组合的形状，所述第一拨轮46的弧形缺口48与环形轨道47的内孔壁之间形成用于供所述搅拌轴49端部嵌入的第一轨道，以使所述搅拌轴49能够沿第一拨轮46的外沿作圆周移动，同样地，所述第二拨轮45的弧形缺口48与环形轨道47的内孔壁之间也形成用于供所述搅拌轴49端部嵌入的第二轨道，以使所述搅拌轴49能够沿第二拨轮45的外沿作圆周移动，即表示所述搅拌轴49的端部既能在第一轨道内移动，也能在第二轨道内移动，为搅拌轴49的平移提供更大的运动空间。

为了使搅拌轴49能够在第一轨道和第二轨道之间选择性切换移动，所述第一轨道一侧与第二轨道一侧之间相切，且第一轨道和第二轨道相切部分相互连通，即表示第一轨道与第二轨道组合的形状大致类似于数字“8”的形状。为了增加搅拌轴49在搅拌时的稳定性，请再次参阅图5，所述混合器1的内腔上部固定有隔板92，所述环形轨道固定在隔板92靠近动力电机的一侧，隔板92既可以作为支撑平台，还可以起隔离防沾湿作用。所述隔板92上加工有定位轨道91，定位轨道91贯通隔板92的上下表面，所述定位轨道91的形状与第一轨道和第二轨道组合的形状相同，即也为数字“8”的形状，且定位轨道91可由第一轨道和第二轨道组合的8字型轨道向下平移得到。所述搅拌轴49的上端穿过定位轨道92并穿入至对应的第一轨道或第二轨道内，从而使搅拌轴49在平移时能够更加稳定。当然搅拌轴49穿过定位轨道92的两侧均可设置限位环，即表示搅拌轴49上成型有两个限位环，两个限位环分别位于隔板92的上下两侧，以防止搅拌轴49脱离定位轨道92，可选地，两个限位环的位置也可以形成于任一拨轮的上下两侧，同样能够起到防止搅拌轴49脱离第一轨道或第二轨道的作用。整根搅拌轴49可沿8字型轨道的轨迹平行移动，能够获得更大的移动空间，从而实现多方位的搅拌，相对传统固定式的搅拌轴能够达到更充分的搅拌效果，促进几乎每一处空间内的液体分子相互作用，避免出现了“搅拌死角”的问题。

为了使搅拌轴49能够在第一轨道和第二轨道之间有规律地切换移动，每一个运动周期内能够分别沿第一轨道和第二轨道的轨迹走行完毕。所述隔板92远离动力电机的一侧表面即下表面上设置有使搅拌轴49能够在第一轨道和第二轨道之间来回切换移动的限位组件9，在本实施例中，所述限位组件9包括t型杆、限位销96和定位销93，所述定位销93固定于定位轨道91中间连通部分一侧的隔板92表壁上，作为优选地，定位销93的位置位于定位轨道91中间连通部分的正前侧或正后侧，所述正前侧或正后侧的位置是指定位销93与定位轨道91中间连通部分的连线刚好时整个8字型轨道的对称中线。所述t型杆的竖梁94中部与定位销93铰接，且t型杆的竖梁94端部位于定位轨道91中间连通部分的左侧或右侧，从而能够限制搅拌轴49往左侧或右侧的方向运动。

所述限位销96固定于定位销93远离定位轨道91一侧的隔板92表壁上，作为优选地，限位销96的位置位于定位销93与定位轨道91中间连通部分的连线上。所述t型杆的横梁95位于定位销93与限位销96之间，限位销96用于限制t型杆横梁95的转动角度，即可限制竖梁94偏离所述连线的角度，当搅拌轴49的端部走行至8字型轨道中点时，t型杆竖梁94偏离于该中点一侧，进而阻挡搅拌轴49端部进入第一轨道或第二轨道中的一者，当搅拌轴49端部进入另一者轨道时，搅拌轴49作用到横梁95上，使横梁转动，从而带动竖梁94转动偏离至另一侧，使得搅拌轴49下次再移动至8字型轨道中点，能够进入此前被阻挡进入的轨道，这样便可在一个运动周期内完成第一轨道和第二轨道的分别走行动作。当然，为了使竖梁94切换更加稳定快捷，所述限位销96与t型杆的竖梁94端部之间固定有弹簧97。通过对搅拌机构4实现创新性设计，可增大整个搅拌轴49的作用范围，相对于传统的固定式搅拌轴(只能依靠增加作用面积才能实现更大地搅拌范围)，可促进几乎每一处空间内的液体分子相互作用，避免出现了“搅拌死角”的问题。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应当注意，在附图中所图示的结构或部件不一定按比例绘制，同时本发明省略了对公知组件和处理技术及工艺的描述，以避免不必要地限制本发明。