一种重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法与流程

本发明涉及一种重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法，属于直拉硅单晶生长技术领域。

背景技术：

重掺砷(as)硅单晶片是理想的外延衬底材料。砷掺杂硅单晶的电阻率值是由掺杂元素砷的掺入量来确定的，砷的掺入量越大，硅单晶的电阻率越低。

当前市场对于电阻率低于0.003ω·cm的直拉重掺砷极低电阻硅单晶的需求越来越多。然而电阻率极低的重掺砷直拉硅单晶的生产是极其困难的，其中原因之一是，在生产电阻率极低的重掺砷直拉硅单晶时，硅熔体中砷的浓度很高，高浓度的砷使熔硅表面产生强烈的挥发现象，挥发产生的砷颗粒容易掉落回硅熔体中导致无位错生长过程终止，导致硅单晶成晶率的降低。

用于直拉重掺砷硅单晶的cz单晶炉的组成主要由四部分组成：1、炉体：包括石英坩埚、石墨坩埚(用来支撑石英坩埚)、加热及绝热部件、炉壁等。2、单晶/坩埚拉升旋转机构：包括籽晶夹头、钢丝绳及提升旋转装置；3、气氛及压力控制系统：包括氩气流量控制、真空系统及压力自动控制阀等；4、控制系统：传感器、计算机控制系统。目前业界生长重掺砷低阻硅单晶还是沿用副室氩气及流向作为主要拉晶条件，针对其流量大小作为工艺窗口。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法，能够有效提高放肩成功率以获得极低电阻的硅单晶。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法，采用cz直拉法，包括抽真空、检漏、熔料、掺杂、稳定、引晶、放肩、等径、收尾工序；其中，在放肩阶段采用氩气吹扫单晶硅肩部表面，在单晶棒周围设置多个氩气管道，氩气的吹入方向与单晶棒轴向之间的夹角为20°～25°，所述氩气管道的出气口位于水冷体下方100mm～120mm处；放肩结束后关闭来自氩气管道的氩气。

优选地，所述氩气管道为2～6根，对称分布在单晶棒周围。

优选地，所述氩气管道的氩气流量为5～20slpm。氩气流量过小不能及时带走单晶硅肩部表面处的高浓度砷及sio的挥发物，氩气流量过大的话会引起晶体晃动。氩气管道中的氩气流量优选为5～15slpm，更优选为5～10slpm。

优选地，所述氩气管道的出气口距离放肩部位的距离为氩气出口距离放肩部位的距离为200-300mm，该距离范围更有利于达到更好的吹扫效果。

本发明的优点在于：

本发明提供的重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法是在常规放肩阶段增加氩气吹扫功能，能够及时带走高浓度砷及sio的挥发物，提高放肩成功率，以获得极低电阻硅单晶。本发明所需要装置结构简单，操作简便易实现，放肩成功率可达90％以上，极低电阻比例≥91.3％。

附图说明

图1为直拉单晶炉的结构示意图。

图2为氩气管道分布示意图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

如图1所示为直拉单晶炉的结构示意图，本发明的生长方法中，在该直拉单晶炉内增设氩气管道。如图中箭头a表示本发明中氩气流向，氩气从炉体吼口处1流入氩气管道3，氩气管道可以沿着水冷体2内壁延伸至距离水冷体下端一段距离，氩气管道出气口距离水冷体2的下端的距离h为100mm～120mm。并且氩气的吹入方向与硅单晶的轴向夹角为20°～25°，即图中对称分布在硅单晶棒两侧的两个氩气管道之间的夹角α角度为40°～50°。在放肩阶段氩气吹向单晶硅的肩部4，在放肩结束后关闭氩气管道。由此，生长获得电阻率低于0.003ω·cm，晶向为<100>的重掺砷硅单晶。

以下实施例中，在单晶拉制过程中单晶炉内控制sr/cr＝(12-16)/(8-12)，其中sr表示单晶转速，cr表示坩埚转速。

实施例

使用直拉单晶炉、安装22inch热场、填装原生多晶硅料110kg，并按掺杂量g/投料量kg＝7/1添加砷粉，经过抽空、检漏、熔料、掺杂、稳定、引晶、放肩、等径、收尾工序，获得晶向<100>，电阻率≤3mω·cm的重掺砷硅单晶，欲拉制硅单晶直径为8英寸。分别制作两种氩气管道(α角度相同；4根均布，如图2所示；h有别)在不同流量l情况下进行试验：

第一组试验数据可见当h＝100mm，α＝45°，l＝10slpm时，放肩成功率可达100％，但籽晶有轻微晃动。

第二组试验数据可见当h＝120mm，α＝45°，l＝10slpm时，放肩成功率可达100％，无其他异常。

通过两组试验数据总结，最优先的条件为h＝120mm，α＝45°，l＝10slpm。

对比例

使用直拉单晶炉、安装22inch热场、填装原生多晶硅料110kg，并按掺杂量g/投料量kg＝7/1添加砷粉，经过抽空、检漏、熔料、掺杂、稳定、引晶、放肩、等径、收尾工序，获得晶向＜100＞，电阻率≤3mω·cm的重掺砷硅单晶，欲拉制硅单晶直径为8英寸。在单晶拉制过程中单晶炉内控制与实施例相同，氩气管道的参数控制与实施例不同，如下表所示。

结论：本发明的方法简单、成本低廉，对于提高重掺硅单晶放肩成功率有明显提高。常规方法放肩成率约为33％，极低电阻比例约为55％，其中极低电阻比例为电阻率＜0.003ω·cm晶体长度与晶体总长度之比；本发明方法在实际生产中数据统计放肩试验总次数326次，成功次数295次，成功率约为90.5％，极低电阻比例约为91.3％，大大提高了重掺砷硅单晶的放肩成功率和低阻比例。

技术特征：

1.一种重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法，采用cz直拉法，包括抽真空、检漏、熔料、掺杂、稳定、引晶、放肩、等径、收尾工序；其特征在于，在放肩阶段采用氩气吹扫单晶硅肩部表面，在单晶棒周围设置多个氩气管道，氩气的吹入方向与单晶棒轴向之间的夹角为20°～25°，所述氩气管道的出气口位于水冷体下方100mm～120mm处；放肩结束后关闭来自氩气管道的氩气。

2.根据权利要求1所述的重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法，其特征在于，所述氩气管道为2～6根，对称分布在单晶棒周围。

3.根据权利要求1所述的重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法，其特征在于，所述氩气管道的氩气流量为5～20slpm.

4.根据权利要求3所述的重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法，其特征在于，所述氩气管道的氩气流量为5～15slpm。

5.根据权利要求1所述的重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法，其特征在于，所述氩气管道的出气口距离放肩部位的距离为氩气出口距离放肩部位的距离为200-300mm。

技术总结
本发明公开了一种重掺砷极低电阻硅单晶的生长方法。采用CZ直拉法，包括抽真空、检漏、熔料、掺杂、稳定、引晶、放肩、等径、收尾工序；其特征在于，在放肩阶段采用氩气吹扫单晶硅肩部表面，在单晶棒周围设置多个氩气管道，氩气的吹入方向与单晶棒轴向之间的夹角为20°～25°，所述氩气管道的出气口位于水冷体下方100mm～120mm处；放肩结束后关闭来自氩气管道的氩气。本发明所需要装置结构简单，操作简便易实现，放肩成功率可达90％以上，极低电阻比例≥91.3％。

技术研发人员：李英涛;王万华;皮小争;崔彬;吴志强;刘斌
受保护的技术使用者：有研半导体材料有限公司;山东有研半导体材料有限公司
技术研发日：2020.12.23
技术公布日：2021.05.11