专利名称：用氯化铵与次氧化锌生产活性氧化锌的方法
技术领域：
本发明涉及一种用氯化铵与次氧化锌生产活性氧化锌的方法，属无机化工领域。
现有生产活性氧化锌的方法为硫酸浸取次氧化锌或氧化锌矿的工艺方法。该方法由于受原料中杂质的影响，生产构成复杂，工艺不易稳定，投资成本高。
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺流程简单，生产工艺稳定，操作方便，投资成本低的用氯化铵与氧化锌生产活性氧化锌的方法。
本发明是这样实现的该活性氧化锌的生产方法由浸取经一次过滤、净化，二次过滤、结晶，水解、洗涤过滤、烘干、焙烧等工序组成。浸取工序中以含量为80～90%的次氧化锌为原料，氯化铵为浸取剂，次氧化锌与氯化铵的比例为0.8～1∶1.3～1.5，浸取温度为60～80℃，浸取时间为30～60分钟，浸取工序在公知的搪瓷容器中进行，其化学反应式为
在浸取过程中，浸取剂氯化铵与氧化锌生成络合物进入溶液。Fe、Mn、Pb、Si、Ca等杂质经公知的水环式真空过滤设备进行一次净化工序，净化工序在公知的搪瓷容器内进行，净化工序中加入BaS除去Cu、Cd、Ni等杂质，BaS的加入量控制在捡不出Cd++离子为止。净化过程中的化学反应式为
经净化工序的溶液进行二次过滤，二次过滤工序在公知的水环式真空过滤设备中进行，溶液经二次过滤除去Cu、Cd、Ni等杂质，得到纯的络合锌结晶进入公知的水解容器(搪瓷容器)中进行水解。在水解工序中，络合锌结晶与水的比例为1∶10～15。水解温度70～90℃，水解时间60～90分钟，水解过程的化学反应式为
经水解工序后生成的Zn(OH)2，进入公知的洗涤过滤设备中，用30～40℃热水洗涤，最后再用去离子水洗至检不出Cl-离子为止。经洗涤工序的Zn(OH)2用公知的分离设备甩干后，进入公知的烘干炉中进行烘干，烘干温度为120～200℃，烘干后的氢氧化锌进入公知的焙烧炉中进行焙烧，其温度为500～800℃，时间为1～2小时，便得到活性氧化锌。
附图
为本发明的工艺流程框图。
本发明下面结合附图(实施例)作进一步详述。
实施例之一该活性氧化锌的生产方法由浸取，一次过滤、净化，二次过滤、结晶，水解，过滤洗涤烘干，焙烧等工序组成。浸取工序中以含量为80～90的80g的粉末次氧化锌为原料，以130g的氯化铵为浸取剂，次氧化锌与氯化铵的比例为0.8∶1.3，加水1000ml，浸取温度为60℃，浸取时间为30分钟，浸取工序在公知的浸取器(搪瓷容器)中进行，浸取过程中浸取剂氯化铵与氧化锌生成铬合物进入溶液，其化学反应式如前所述。经浸取后的溶液进入公知的水环式真空过滤设备中进行一次过滤，Fe、Mn、Pb、Si、Ca等杂质经过滤留在残渣中，而得到分离。经净化分离后的浸取液进入净化工序。净化工序在公知的净化设备(搪瓷容器)中进行。净化工序中加入BaS除去Cu、Cd、Ni等杂质。BaS的加入量控制在捡不出Cd++离子为止。净化过程中的化学反应式如前所述。经净化工序的溶液进行二次过滤。二次过滤工序在公知的水环式真空过滤设备中进行，以除去Cu、Cd、Ni等杂质，得到纯净的络合锌溶液，纯的络合金锌溶液放入公知的冷却器中冷却至常温，得到纯的络合锌结晶进入公知的水解容器(搪瓷容器)中进行水解，其母液返回浸取器使用。在水解工序中，络合锌结晶与水的比例为1∶10，水解温度为80℃，水解时间为60分钟。水解过程的化学反应式如前所述。经水解工序后生成的氢氧化锌进入公知的过滤设备中进行过滤后，用30℃热水洗涤，最后再用去离子水洗至检不出Cl-离子为止。再经公知的分离设备甩干，甩干后的氢氧化锌进入烘干炉内烘干，烘干温度为120℃，烘干后的氢氧化锌进入焙烧炉内焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧2小时后得到活性氧化锌用上述方法生产的活性氧化锌经云南省化工产品质量监督检验，质量符合德国Bayer标准(测定参照GB4372.1-84，GB9728-88，GB9729-88标准方法);活性氧化锌粒度经云南大学实验中心测定按H-800透射电镜测试，结果是80%粒经0.15μm～0.05μm，颗粒较细，成球状结晶，氧化锌效率为85%。
实施例二整个生产过程及所用设备与实施例1相同，其中浸取工序中以含量为90%的100g次次氧化锌为原料，以氯化铵150g为浸取剂，次氧化锌与氧化锌的比例为1∶1.5，加水10000ml，浸取温度为80℃，浸取时间为60分钟。水解工序中，水与络合锌结晶的比例为1∶15，水解温度为90℃，水解时间90分钟。用40℃热水洗涤，最后用去离子水洗至检不出Cl-离子为止。烘干工序中的烘干温度为200℃。焙烧工序中的焙烧温度为800℃，焙烧时间为1小时。经上述方法生产的活性氧化锌产品质量符合德国Bayer标准。氧化锌效率为90%。
本发明与现有技术相比具有流程简单，工艺稳定，操作方便，投资成本低，经济和社会效益好等优点。
权利要求
一种用氯化铵与次氧化锌生产活性氧化锌的方法，由浸取，一次过滤、净化、二次过滤、结晶、水解、洗涤过滤、烘干、焙烧工序组成，其特征在于(1)浸取工序中以含量为80～90%的次氧化锌为原料，氯化铵为浸取剂，次氧化锌与氯化铵的比例为0.8～1∶1.3～1.5，浸取温度为60～80℃，浸取时间为30～60分钟。(2)净化工序中加入BaS除去Cu、Cd、Ni等杂质、BaS的加入量控制在捡不出Cd++离子为止。(3)水解工序中，络和锌结晶与水的比例为1∶10-15，水解温度70～90℃，水解时间为60～90分钟(4)洗涤过滤工序采用30～40℃的水洗涤，最后再用去离子水洗至检不出Cl-离子为止(5)烘干工序中的烘干温度为120～200℃。(6)焙烧工序中的温度为500～800℃，焙烧时间为1～2小时。
全文摘要
本发明涉及一种活性氧化锌的生产方法，属无机化工领域。本发明以氯化铵代替常规活性氧化锌生产的硫酸浸取剂，以水解代替碳酸氢铵中和剂。具有流程短，生产工艺稳定，操作简便，产品质量好，投资成本低等优点。
文档编号C01G9/02GK1075301SQ9211359
公开日1993年8月18日 申请日期1992年11月24日 优先权日1992年11月24日
发明者杨锡祖, 杨茉, 周刚 申请人:杨锡祖