专利名称：一种制取氧化锌的方法
技术领域：
本发明涉及一种制取氧化锌的方法，特别是以低品位锌矿石或冶炼厂含锌烟尘泥为原料制取氧化锌的方法。
据近年出版的有关化工辞典记载，氧化锌的制法有两种一为间接法，即以金属锌为原料，在坩埚中加热至1000℃以上，用热空气氧化，冷却后即为产品;二为直接法，直接法又分干法和湿法，干法是以锌矿石〔ZnCo3·(Zn·Mn)FeO4〕为原料，加入焦碳为还原剂，加热至1000℃以上，然后用热空气氧化，湿法是将碱石灰加到氧化锌溶液中沉淀出碱式碳酸锌。洗涤后，在600℃进行分解，即得产品。这些传统方法工艺复杂，投资大，能耗高，成本昂贵。中国发明专利申请公开的CN86107218A用氨碱(NH4HCo3)法制取氧化锌，但只限于以保险粉(Na2S2O4·2H2O)的下脚料滤渣〔主要成分为Zn(oH)2〕为原料。CN88102610A用氨-铵法制取氧化锌，但其要求的矿石含锌量高达38.26～41.61%，又需要专门的流化物做除杂剂，不能利用含锌烟尘泥及低品位菱锌矿，仍然很不理想。
本发明根据氧化锌易溶于氨及铵盐这一化学性质，提供一种用氨-碳酸铵溶液从冶炼厂含锌烟尘泥及低品位菱锌矿中制取氧化锌的工艺方法。
采用本发明生产氧化锌，其生产过程可分为五个阶段，即浸取、净化去杂、蒸氨沉锌、煅烧、氨回收。
一、浸取1、如果采用冶炼厂含锌烟尘泥为原料，应先将烟尘泥与氨-碳酸铵溶液混合进行湿式球磨，再在浸取槽中用氨-碳酸铵溶液进一步浸取，溶液的浓度是氨滴度110～120tt，碳化度55～65%。
2、如果用低品位菱锌矿为原料，先需将矿石粉碎成粒度小于80目的矿粉，再在600～650℃的迥转炉中煅烧，使ZnCo3分解成ZnO。然后再照上述办法球磨和浸取。注意煅烧炉的温度不能高于650c否则会使锌与矿石中的铁结合成ZnO·Fe2O3，影响浸取效果。
浸取反应式为
二、净化去杂1、先用压滤机除去浸取液中的粗渣，再用连续沉降机除去细渣。
2、在去渣后的滤液中，还含有铅、镉、铜、镍、银等杂质，由于浸取液氨浓度低，杂质以铅为主，铜、镉、镍、银等可忽略不计，加入锌粉置换，可将绝大多数杂质除去。其反应式如下
由于铅比重大，置换出的铅采用连续沉降塔即可沉降下来，收集即为粗铅，可做副产品出售。
三、蒸氨沉锌经除杂后的溶液，主要是氨络合的碱式碳酸锌，用蒸汽将其加热至80～100℃，水合氨及络合氨即蒸发为气氨，锌离子与CO2-3及oH-结合成碱式碳酸锌沉淀，蒸氨操作要求在微负压状态下进行。
反应式为
四、煅烧将碱式碳酸锌沉淀脱水后，投入迥转炉中，以600～650℃的温度煅烧即得氧化锌产品。
反应式为
五、氨回收氨的回收非常重要，它直接关系到原料的消耗和产品的成本。用高位喷射器吸收从蒸氨塔中蒸发和从其它各设备中解释出的气氨及二氧化碳，并进行循环使用。
反应式为
图1是本发明的工艺流程图。
结合附图对本发明描述如下
将冶炼厂的含锌烟尘泥或煅烧后的菱锌矿粉送入湿式球磨机中，与氨-碳酸铵溶液混合后进行球磨。磨后的料浆送入浸取槽，向浸取槽内补充氨-碳酸铵溶液浸取。用压滤机压和连续沉降塔除去滤渣，再加入锌粉除杂。用蒸汽把去渣后的溶液加热至60～80℃进行置换除杂，在沉降塔中沉淀除去杂质。将除杂后的清液送至蒸氨塔中，在蒸氨塔中用蒸汽加热至80～100℃，进行蒸氨沉锌，得到碱式碳酸锌，将碱式碳酸锌送至煅烧炉中，在600～650℃下煅烧1小时即得氧化锌产品。
从蒸氨塔中出来的气氨及从除铅器、沉降塔中出来的气氨和二氧化碳，由吸氨器吸收循环使用。
本发明的效果是在浸取液氨滴度为110～120tt，碳化度为55～65%，浸取液用量为原料中氧化锌总量的12～14倍，浸取温度为60℃以下，浸取时间不低于1小时，每立方米滤液加入0.8公斤锌粉进行净化除杂，蒸氨温度控制在80～100℃，煅烧温度600～650℃，氨吸收温度低于60℃的情况下，所得产品含ZnO量大于99.4%，质量符合国家二级标准，锌的总收得率大于85%(烟尘泥中ZnO·Fe2O3除外)。
本发明可以采用常规的化工设备，投资小，工艺简单，生产条件容易控制，产品质量稳定，成本低。为冶炼厂含锌烟尘泥的综合利用及我国低品位菱锌矿的开发利用开辟了一条新路。
本发明的实施例是采用湖南省零陵地区冶化总厂冶炼锰铁排出的烟尘泥(含氧化锌量19.6%)及湖南省花垣县矿产品公司的菱锌矿(含锌折合氧化锌为21%)，湖南省冷水滩市化肥厂纯氨水及碳铵以及外购锌粉为原料。
实施例1、以烟尘泥为原料将1.5公斤烟尘泥(含氧化锌0.294公斤)与4.0公斤氨-碳酸铵溶液(氨滴度为116tt，碳化度为60%)混合，搅拌浸取1小时后过滤得滤液3.8升，向溶液中加入3.0克200目锌粉，加热至70℃，置1小时，过滤。将溶液在常压下加热至80～100℃，待氨蒸发完后，过滤得到碱式碳酸锌沉淀。将得到的碱式碳酸锌在120℃下烘干，再置于马沸炉中，在600℃下煅烧1小时，冷却，得氧化锌0.26公斤，产品含氧化锌量为99.45%。除去加入的3.0克锌粉折合氧化锌3.8克，锌的总收得率为86.6%。
2、以菱锌矿为原料将菱锌矿研细，通过80目筛，取1.5公斤(含氧化锌量为0.315公斤)在马滞炉中以600℃煅烧1小时，冷却。
将煅烧好的原料与氨-碳酸铵溶液4.26公斤混合，搅拌浸取1小时，过滤。得滤液为4.05升，向滤液中加入3.6克200目的锌粉，加热至70℃，静置1小时，过滤。
再将滤液加热至80～100℃，待氨蒸发完后，过滤得碱式碳酸锌。将得到的碱式碳酸锌在120℃下烘干，再在马沸炉中以600～650℃煅烧1小时，冷却，得氧化锌0.2695公斤氧化锌含量为99.7%除去加入的3.6克锌粉折合氧化锌4.5克，锌的总收得率为83.9%值得注意的是实施例中因使用原料量太少，无法进行球磨，因此少了球磨一道工艺，在进行大生产时，此道工艺不宜简省。
权利要求
1.一种氧化锌的制取方法，以氨--碳酸铵溶液为浸取液，其特征是(1)、以冶炼厂的含锌烟尘泥或低品位的菱锌矿为原料；(2)、浸取液的浓度为氨滴度110～120tt，碳化度55～56%；(3)、用锌粉除杂；(4)、在600～650℃的温度下煅烧碱式碳酸锌得到产品。
2.根据权利要求1所述的氧化锌制取方法，其特征是将低品位的菱锌矿先粉碎成小于80目的矿粉，控制在600～650℃的温度下煅烧后，再行浸取。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是浸取液的最佳浓度为氨滴度116tt，最佳碳化度为60%，浸取液的用量为原料中氧化锌理论值的12～14倍，最佳为13.5倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是用于除杂的锌粉小于200目，用量为每立方米滤液加入0.8公斤。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是蒸氨操作处于微负压状态，温度控制在80～100℃，用高位喷射吸氨器回收氨及二氧化碳，吸氨温度低于60℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是在将烟尘泥或煅烧好的锌矿粉投入球磨机中球磨时，以氨-碳酸铵溶液为湿释剂，一边球磨，一边浸取。
全文摘要
一种以冶炼厂含锌烟尘泥及低品位菱锌矿为原料制取氧化锌的方法，用氨——碳酸铵溶液处理含锌烟尘泥或经过煅烧的菱锌矿粉，生成一种铵络合的碱式碳酸锌，经蒸氨沉锌、离心分离、烘干、煅烧即得氧化锌。
文档编号C01G9/02GK1047841SQ90105488
公开日1990年12月19日 申请日期1990年6月30日 优先权日1990年6月30日
发明者倪景清, 唐天彪 申请人:湖南省冷水滩市硫酸厂