专利名称：硫酸、氯化钾液相转化法生产硫酸钾工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化学工业无机盐生产技术领域内一项生产工艺的发明。硫酸钾主要用于农业作钾肥(烟草专用肥)，在化学工业中是制造钾盐的基本原料，还用于玻璃、染料、香料等工业。
在本发明未作出以前，国内外生产硫酸钾的工艺方法有明矾石还原热解法、钾镁矾法、海卤提取法、芒硝氯化钾法和硫酸氯化钾法。但生产硫酸钾主要采用的工艺是硫酸、氯化钾法，其生产工艺方法是将浓硫酸与氯化钾混合置于高温盐炉中，在700℃左右的温度下培烧，使氯化钾与浓硫酸进行反应，生成硫酸钾。该生产工艺的缺点在于反应条件要求苛刻;生产设备腐蚀严重;建设一次性投资过大。
为了弥补该生产工艺中的缺陷，寻求一种使硫酸与氯化钾能在温和的反应条件下生成硫酸钾且对生产设备腐蚀性小的生产工艺，而做出了本发明创造。
附图
是硫酸、氯化钾液相转化法生产工艺流程示意图。
本发明的生产工艺是(附图)以硫酸和氯化钾为原料，溶于水中，置于带有电动搅拌器的转化反应器(1)内，在80℃～150℃的温度下反应生成硫酸钾后，在转化反应器(1)中经冷却、结晶，放入洗涤脱水器(2)内经洗涤、分离脱水，再置于中和干燥器(3)中，中和干燥后即制得氧化钾含量为45%以上的硫酸钾成品。由洗涤脱水器(2)中分离出的母液(5)可返回转化反应器(1)中配料循环使用。反应生成的副产物氯化氢气体经冷凝器(4)冷凝后生成盐酸，可做为产品出售或用于生产其它产品。本发明的关键在于硫酸与氯化钾的配料摩尔比;反应物料浓度;反应温度和反应时间。硫酸与氯化钾的摩尔比应在1∶0.8～1.2之间，以尽量接近1∶1为最佳。反应物料浓度反应物料浓度以硫酸浓度计，可在15%～98%范围之间，本发明的特点是，在反应开始时物料浓度在低限，随着反应的进行，反应体系内的水和生成的氯化氢蒸发，物料浓度逐步提高，直至反应物料呈稠厚状。为了有利于反应生成的氯化氢随水蒸汽一起脱离反应体系，可向转化反应器(1)中直接通入蒸汽或蒸汽和空气的混合气体。反应温度应控制在80℃～150℃之间，以保持反应体系内溶液沸腾为最佳，这样以利反应生成的氯化氢气体溢出。反应时间为1～5小时，反应终了反应物料呈稠厚状，在反应完成后应加入氯化钾重量1～5倍的水并加热搅拌，而后在转化反应器(1)中冷却、结晶，放入洗涤脱水器(2)中脱水分离，最终制得成品硫酸钾。
本发明由于避免了强腐蚀性介质和苛刻的反应条件，因而普通的搪玻璃反应釜即可满足生产条件的需要。
本发明人曾做过这样的实施例首先按照附图所示工艺流程图安装了一套缩小了的生产装置，采用带有电动搅拌器的500ml搪玻璃容器做为转化反应器(1)，进行了五次循环操作。第一次投料比例水100ml、硫酸50ml(比重1.84克/cm3)、农用氯化钾140克(K2O含量60%)。第二次至第五次投料比例母液250ml、硫酸28ml、农用氯化钾80克，反应时间为2小时，反应温度110℃～120℃，每次反应完毕加入100ml水搅拌5分钟后冷却至30℃，真空抽滤并加少许水洗涤滤饼，平均每次循环可制得硫酸钾成品89克，五次成品混合取样测试，结果氧化钾含量为51.0%，酸度(以硫酸计)1.70%、氯离子(以Cl-计)0.43%，达国家产品标准优级品质量指标。
权利要求
1.一种用硫酸和氯化钾为原料生产硫酸钾的工艺方法，其特征在于硫酸与氯化钾是以液相反应转化生成硫酸钾的，反应体系的温度控制在80℃～150℃之间，反应时间为1～5小时。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于硫酸与氯化钾 的配料摩尔比在1∶0.8～1.2之间，以接近1∶1为最佳。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于硫酸与氯化钾在溶液中反应的物料浓度(以硫酸计)应在15%～98%之间。
全文摘要
一种液相转化法生产硫酸钾工艺，是将硫酸与氯化钾在溶液中进行反应，然后经冷却结晶、洗涤脱水、中和干燥后制成硫酸钾成品的工艺方法。解决了已有技术硫酸、氯化钾高温焙烧生产硫酸钾工艺中的生产设备腐蚀严重、反应条件苛刻、建设一次性投资过大的缺陷。由于本发明采用了温和的反应条件，避免强腐蚀性介质对生产设备的腐蚀，节约建设一次性投资，即采用普通的搪玻璃反应釜就可满足生产需要，从而降低了生产成本。
文档编号C01D5/02GK1100383SQ9311696
公开日1995年3月22日 申请日期1993年9月15日 优先权日1993年9月15日
发明者陈雨春, 钮乾 申请人:陈雨春, 钮乾