专利名称：沸石原粉生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种沸石生产技术，尤其涉及一种沸石原粉生产工艺。
传统的沸石生产方法是氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠溶液以一定的配比，一定的温度和时间，经过配制、成胶、晶化过程，即形成具有晶状结构和具有吸附性能的沸石。其具体工艺步骤为配料，成胶、升温至100℃左右，打入晶化罐内晶化，保温3～5小时，然后分离母液、水洗产品、干燥、成品包装，但这种工艺在沸石生产的晶化过程中，由于多方面因素影响，特别是杂晶的影响，容易导致产品质量不稳定，重复性能不好，质量时高时低；晶化度不足和晶化过头不易控制。再则，现有的分离工艺，多采用压滤机或离心机内装布袋子过滤，即做一个布口袋放在离心机内，料浆加在布袋内，出料时要把布袋拿出来刮净，出料加料速度慢，效率低，操作麻烦。因此各生产沸石的厂家都在研究试验新的生产工艺，以期望改善现有技术中所存在的问题。
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而研制出的一种新的沸石生产工艺，利用该工艺生产出的沸石，产品质量稳定，合格率为99％以上，生产重复性好。
本发明的目的是通过以下方法来实现的本发明的生产工艺依次包括以下工艺步骤以氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠溶液为原料(与现有技术相同)，经过配制、成胶、晶化、分离过滤、干燥、粉碎包装，本发明的特征在于在成胶工艺与晶化工艺之间，增加一道诱导晶化工艺，该诱导晶化方法为，在配制成胶后，继续搅拌30～90分钟，打入一容器内，升温至55℃～90℃，保温3～8小时，然后再打入晶化罐进行晶化。
在本发明中的诱导晶化工艺中，升温温度最好在65℃～80℃，保温4～6小时。
本发明中，在分离过滤工艺中采用滤网过滤，即紧贴离心机转股布置两层1000目的过滤布，再放一圈活动的铁筛网，分离、水洗在同一离心机内进行。
本发明的沸石生产工艺与现有生产工艺相比具有以下优点由于在成胶工艺与晶化工艺之间，增加了诱导晶化工艺，以较低的温度(65℃～85℃)促进晶体成核，抑止杂晶产生，工艺符合沸石合成规律，按照此工艺生产出的产品，其吸水、吸附性高，生产重复性好。采用本发明的分离过滤工艺，可使分离、水洗在同一离心机内进行，提高了分离效率，确保了产品的水洗质量。某公司自采用此项技术以来，产品合格率达99％以上，得到国内外十几个使用厂家的好评。以下是采用本发明工艺所生产产品与国内外其他一些沸石生产厂家的产品技术指标对照表单位名称 4A吸水 13X吸水 13XCO2吸附本发明所产产品27％ 32.5％ 23.5％瑞士犹迪卡公司26.6％ 30％～32％ 23.2％上海中美合资UOP 26.5％ 31.5％ 23％大连催化剂厂 24％～25％ 30％～31％ 21％本发明以下结合实施例作进一步具体描述，但并不限制本发明。
实施例1由于生产沸石是以氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠溶液为原料，按一定的比例配制(这一点与现有技术相同)，而偏铝酸钠溶液是由液碱(即氢氧化钠)、氢氧化铝加热溶解反应而成，为了有助于更全面地了解本发明，现将沸石生产的配料及主要生产计算方法介绍如下沸石生产配料原则，按原料(氢氧化铝、液碱、水玻璃)中各组分Na2O、Al2O3、SiO2的质量计算，采用去水溶质计算法。
(1)计算制备3m3偏铝酸钠溶液示例(根据化验室分析液碱中Na2O含量及Al(OH)3中Al2O3的百分含量及配制的体积和要求进行计算)如液碱中Na2O＝300/lAl(OH)3中Al2O3＝50％配制要求偏铝酸钠溶液3m3Al2O3浓度＝100/l ak＝2(ak即溶液中Na2O的摩尔质量与Al2O3的摩尔质量之比)计算得须投Al(OH)3100千克×3m3/0.5＝600千克须投液碱300千克(Al2O3)/102(Al2O3分子量)×2(ak比)×62(Na2O分子量)/300(液碱中Na2O含量)＝1.22m3反应溶解完全补充水至3m3。
(2)成胶配料计算方法示例将配方的摩尔比化为质量比。
如4A型沸石的配比为摩尔比3.0Na2O∶1.0Al2O3∶2.0SiO2∶150H2O质量比(摩尔比数乘以各自的分子量)3.0×62Na2O∶1.0×102Al2O3∶2.0×60SiO2∶150×18H2O根据质量比和化验室分析各组分溶液浓度进行计算，例如化验室分析。
偏铝酸钠中Al2O3＝102g/l Na2O＝124g/l ak＝2
水玻璃中Na2O＝93g/l SiO2＝300g/l回头母液(即氢氧化钠溶液)中Na2O＝45g/l配制体积150×18/1000＝2.7m3计算须用偏铝酸钠102千克/1029/l(Al2O3含量)＝1m3须用水玻璃120千克/300g/l(水玻璃中SiO2含量)＝0.4m3须补充Na2O(用母液补充)[Na2O质量-偏铝酸钠中Na2O质量-水玻璃中Na2O质量]/母液中Na2O含量＝(3.0×62-124×1-93×0.4)/45＝0.55m3须补充水配料体积-铝酸钠体积-水玻璃体积-母液体积＝2.7-1-0.4-0.55＝0.75m313X型沸石的配比为摩尔比3.4Na2O∶1.0Al2O3∶3.0SiO2∶144H2O计算方法与上述4A型相同。
现将配制方法描述如下按照计算的体积，分别把水、回头母液、水玻璃及偏铝酸钠溶液分别打入各自计量，开动成胶搅拌，由计量罐依次投入水、母液、水玻璃升至40℃，最后投入偏铝酸钠溶液，再搅拌45分钟左右，把反应料浆打入诱导容器，将打入诱导容器的料浆升温至80℃后停止搅拌，保温约5小时。然后再把反应料浆打入晶化罐，升温至约95℃，进行晶化，一般4A型晶化3小时，13X型晶化5小时，之后即可放料进行分离水洗。在离心机转股内布置有两层1000目的过滤布，再放一圈活动的铁筛网，离心机高速运转下，产品紧贴滤布形成滤饼，母液由于离心作用，穿过滤饼，排出离心机外，母液流入母液贮槽，回收使用。分离后的滤饼，可如水洗至PH＜11，把滤饼挖出即可，以往的分离方法却不是这样，而是做一个布口袋放在离心机内，料浆加在布袋内，出料时要把布袋拿出来刮净，本发明这一工艺的改进，出料加料速度明显提高，大大提高了离心水洗效率，使用非常方便。离心机出来的产品，含水量约30～40％，用蒸气干燥、烘干，使产品含水量在20％左右，烘干后经300目风旋磨粉碎，在密闭容器中包装，即为成品。
实施例2配料方式及方法均与实施例1相同，不再赘述，不同之处仅在于在诱导晶化工艺中的温度及时间的控制，即把反应料浆打入诱导容器中的料浆升温至70℃后停止搅拌，保温约6小时。然后再把反应料浆打入晶化罐，升温至约96℃，进行晶化，之即可放料进行分离水洗。以下均与实施例1相同。
权利要求
1.一种沸石原粉生产工艺，它依次包括以下工艺步骤以氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠溶液为原料，经过配制、成胶、晶化、分离过滤、干燥、粉碎包装，本发明的特征在于在成胶工艺与晶化工艺之间，增加一道诱导晶化工艺，该诱导晶化方法为，在配制成胶后，继续搅拌30～90分钟，打入一诱导容器内，升温至55℃～90℃，保温3～8小时，然后再打入晶化罐进行晶化。
2.根据权利要求1所述的沸石原粉生产工艺，其特征在于在诱导晶化工艺中，升温温度最好在65℃～80℃，保温4～6小时。
3.根据权利要求1所进的沸石原粉生产工艺，其特征在于在分离过滤工艺中采用滤网过滤，即紧贴离心机转股布置两层1000目的过滤布，再放一圈活动的铁筛网，分离、水洗在同一离心机内进行。
全文摘要
一种沸石原粉生产工艺,它依次包括以下工艺步骤:以氢氧化钠、水玻璃、偏铝酸钠溶液为原料,经过配制、成胶、晶化、分离过滤、干燥、粉碎包装,本发明的特征在于:在成胶工艺与晶化工艺之间,增加一道诱导晶化工艺,以较低的温度(65℃～85℃)促进晶体成核,抑止杂晶产生,工艺符合沸石合成规律,按照此工艺生产出的产品,其吸水、吸附性高,利用该工艺生产出的沸石,产品质量稳定,合格率在99%以上,生产重复性好。
文档编号C01B39/02GK1190079SQ9710902
公开日1998年8月12日 申请日期1997年2月5日 优先权日1997年2月5日
发明者张雪成 申请人:张雪成