一种氧化锆基体表面粗化的处理方法_2

文档序号:8216511阅读:来源:国知局
中,所述增塑剂优选包括乙基纤维素、癸二酸丙二醇聚酯、甘油三 醋酸酯和间苯二甲酸酯中的一种或多种,更优选包括乙基纤维素、甘油三醋酸酯和间苯二 甲酸酯中的一种或多种。本发明对所述增塑剂的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人 员熟知的增塑剂即可,如可以采用其市售商品。
[0043] 在本发明中,所述母液包括分散剂0. 3 %?1 %,优选为0. 4 %?0. 9 %,更优选为 0.5%?0.8%。在本发明中,所述分散剂优选包括硬脂酰胺、聚苯乙烯和聚乙二醇中的一种 或多种,更优选包括聚苯乙烯和/或聚乙二醇。本发明对所述分散剂的来源没有特殊的限 制,采用本领域技术人员熟知的分散剂即可,如可以采用其市售商品。
[0044] 本发明提供的粗化液包括粉体,所述粉体包括氧化锆粉体和氧化铝粉体。在本发 明中,所述氧化错粉体的粒径优选为4 μ m?50 μ m,更优选为10 μ m?40 μ m ;所述氧化错 粉体的粒径优选为〇. 5 μ m?40 μ m,更优选为1 μ m?20 μ m。在本发明中,所述氧化错粉 体和氧化铝粉体的质量比优选为15?25:1,更优选为18?23:1,最优选为21:1。
[0045] 在本发明中,所述粗化液中母液和粉体的质量比优选为1:0. 8?1. 2,更优选为 1:0. 9?1. 1,最优选为1:1。
[0046] 本发明提供的粗化液的粘度优选为IlOPa · s?120Pa · s,更优选为112Pa · s? 118Pa · s,最优选为 114Pa · s ?116Pa · S0
[0047] 在本发明中,所述粗化液的制备方法优选包括以下步骤:
[0048] a)将有机溶剂、粘接剂、增塑剂和分散剂进行混合,得到母液;
[0049] b)将所述步骤a)得到的母液与粉体混合,所述粉体包括氧化锆粉体和氧化铝粉 体,得到粗化液。
[0050] 本发明将有机溶剂、粘接剂、增塑剂和分散剂进行混合,得到母液。在本发明中,所 述有机溶剂、粘接剂、增塑剂和分散剂的种类、来源和用量与上述技术方案所述有机溶剂、 粘接剂、增塑剂和分散剂的种类、来源和用量一致,在此不再赘述。
[0051] 在本发明中,所述有机溶剂、粘接剂、增塑剂和分散剂进行混合的温度优选为 75°C?85°C,更优选为78°C?82°C,最优选为80°C ;所述有机溶剂、粘接剂、增塑剂和分散 剂进行混合的时间优选为IOh?15h,更优选为Ilh?14h。本发明优选采用水浴加热的方 式达到母液制备时所需的均匀温度。
[0052] 得到母液后,本发明将所述母液和粉体混合,所述粉体包括氧化锆粉体和氧化铝 粉体,得到粗化液。在本发明中,所述粉体的种类、用量和来源与上述技术方案所述粉体的 种类、用量和来源一致,在此不再赘述。
[0053] 本发明优选在搅拌的条件进行母液和粉体的混合。本发明优选采用本领域技术人 员熟知的玻璃棒进行搅拌。在本发明中,所述母液和粉体的混合温度优选为10°C?40°C, 更优选为15°C?35°C。
[0054] 本发明优选采用画笔进行涂覆。在本发明中,所述画笔是一种类似毛笔的画笔,画 笔笔头上的毛要宽大一些。本发明优选将氧化锆基体通过工装固定在手电钻上;开启手电 钻,氧化锆基体随之转动,将沾有粗化液的画笔靠近氧化锆基体,均匀涂刷,使粗化液粘在 氧化错基体上。在本发明中,所述粗化液涂覆在保护层区的厚度优选为0. Imm?0. 5mm,更 优选为〇. 2mm?0. 3mm ;氧化错基体转动的速度优选为1000r/min?2500r/min,更优选为 1500r/min ?2000r/min〇
[0055] 得到涂覆粗化层的氧化锆基体后,本发明将所述涂覆粗化层的氧化锆基体进行烘 烤、涂铂金和烧结,得到待等离子喷涂的已粗化的氧化锆基体。本发明对所述烘烤的设备 没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的烘烤设备即可,如可以采用本领域技术人员 熟知的烘箱进行烘烤。在本发明中,所述烘烤的温度优选为75°C?85°C,更优选为78°C? 82°C,最优选为80°C;所述烘烤的时间优选为2h?6h,更优选为3h?5h,最优选为3. 5h? 4. 5h。本发明对完成烘烤的氧化锆基体进行涂铂金,得到铂电极涂覆的氧化锆基体。本发明 对涂铂金的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的涂铂金的技术方案即可。完 成氧化锆基体的涂铂金后,本发明将铂电极涂覆的氧化锆基体进行烧结,得到待等离子喷 涂的已粗化的氧化锆基体。本发明对烧结的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟 知的烧结技术方案即可,在本发明中,所述烧结的温度优选为1400°C?1600°C,更优选为 1450°C?1500°C ;所述烧结的时间优选为2h?6h,更优选为4h。
[0056] 本发明提供的处理方法可以用于汽车氧传感器使用的氧化锆管表面。
[0057] 本发明对得到的待等离子喷涂的已粗化的氧化锆基体进行保护层的喷涂,得到氧 化锆管。在本发明中,所述氧化锆管的结构示意图如图1所示,图1为氧化锆管的结构示意 图:其中,^为氧化锆基体为铂电极,I !为粗化层,ΕΙΣ3为保护层。本发 明采用等离子喷涂进行保护层的喷涂。本发明对等离子喷涂的方法没有特殊的限制,采用 本领域技术人员熟知的等离子喷涂技术方案。在本发明中,所述保护层的材料优选为氧化 错。
[0058] 本发明对得到的氧化锆管采用捷克Tescan公司生产的型号为VEGA3SBH扫描电 镜进行扫描电镜测试,测试结果表明:采用本发明提供的粗化液进行氧化锆基体的粗化,经 等离子喷涂后,保护层与粗化的氧化锆基体的粘结较好,提高了结合强度,也提高了抗热震 性。
[0059] 本发明提供了一种氧化锆基体表面粗化的处理方法,包括以下步骤:将粗化液涂 覆在氧化锆基体保护层区,得到涂覆粗化层的氧化锆基体,所述粗化液包括母液和粉体;以 质量分数计,所述母液包括有机溶剂89%?94. 7%,粘结剂3%?5%,增塑剂2%?5%, 分散剂〇. 3%?1% ;所述粉体包括氧化锆粉体和氧化铝粉体;将所述涂覆粗化层的氧化锆 基体进行烘烤、涂铂金和烧结,得到待等离子喷涂的已粗化的氧化锆基体。本发明提供的处 理方法采用的粗化液中包括母液和粉体,粗化氧化锆基体后,经等离子喷涂保护层后,能够 提高保护层和氧化锆基体的结合强度,提高抗热震性,增加氧传感器的使用寿命。另外,本 发明提供的氧化锆基体的粗化处理方法操作简单,所用的粗化液对设备无腐蚀性和对生产 设备要求低。实验结果表明:从本发明提供的处理方法得到的氧化锆管的SEM图看出,保护 层和粗化的氧化锆基体的结合面密合性好,使得保护层和氧化锆基体的粘结较好,结合强 度高。
[0060] 为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种氧化锆基体表面粗 化的处理方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0061] 实施例1
[0062] 将80g松油醇、5g松节油、4g 丁基卡必醇、4g乙基纤维素、Ig癸二酸丙二醇聚酯、 0. 5g间苯二甲酸醋和0. 8g聚苯乙稀在80°C下混合13h,得到母液;
[0063] 将得到的母液与76. 5g氧化锆粉体、3. 5g氧化铝粉体在30°C下用玻璃棒充分搅拌 混合,得到粗化液。
[0064] 本实施例1得到的粗化液的粘度为130Pa · s。
[0065] 将氧化锆基体通过工装固定在手电钻上,开启手电钻氧化锆管随之转动,转速为 2000rpm,将沾有上述制得的粗化液的画笔靠近氧化锆基体,均匀涂刷,使粗化液粘在氧化 锆基体的保护层区,粗化液的厚度约为0. 2mm,得到涂覆粗化层的氧化锆基体;
[0066] 将所述涂覆粗化层的氧化锆管在80°C烘箱中烘烤5h,然后
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