一种用光卤石矿制备硫酸钾肥料的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于肥料制造行业中的工艺方法，尤其涉及一种用光卤石矿制备硫酸钾肥 料的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 目前，我国硫酸钾肥料所采用的工艺主要有传统的曼哈姆法、缔置法、卤水制取硫 酸钾法、硫酸铵法、硫酸钙法和芒硝法等。由于传统的曼哈姆法主要原料中是硫酸和氯化 钾，反应处在强酸高温条件下，设备腐蚀严重，单炉制备能力小。其他几种方法制备原料与 本发明使用光卤石矿不同，缔置法主要是以氯化钾、硫酸和有机溶剂为原料；卤水制取硫酸 钾法主要是以光卤石矿和钾混盐矿为原料；硫酸铵法主要是以硫酸铵和氯化钾为原料；硫 酸钙法主要是以石膏和氯化钾为原料；芒硝法主要是以芒硝和氯化钾，且在其过程中将产 生的尾矿外排，造成资源浪费，产率底。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服传统工艺的不足，而提供一种用光卤石矿制备硫酸钾肥料 的制备工艺。
[0004] 包括以下步骤： 步骤1)、分解工艺：将光卤石矿和淡水或微咸水中的一种按重量比为1 :〇. 29的比例混 合，搅拌进行分解反应1小时，分解温度控制在23~28°C，得到分解矿浆； 步骤2)、分解浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤1)中得到的分解矿浆调浆， 控制矿浆的质量分数为15%~30%，得混合液a，向混合液a中按55~80克/吨光卤石矿的比 例加入分解浮选药剂，混匀后进行浮选5~10分钟，浮选出的泡沫为精矿矿浆I，浮选出的 底部矿浆为尾矿矿浆I; 步骤3)、粗钾过滤工艺：将步骤2)中得到的精矿矿浆I和尾矿矿浆I进行固液分离， 分别得到粗钾和粗钾尾矿，同时将得到的滤液混合得到粗钾滤液； 步骤4)、一段转化工艺：将步骤3)中得到的粗钾与粗钾尾矿按1 :4的重量比混合得到 综合矿I，将综合矿I和淡水或微咸水中的一种按重量比为1 :〇. 35~0. 45的比例混合搅拌 进行转化反应，转化温度控制在23~30°C，时间为1小时，得转化矿浆I ; 步骤5)、转化浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤4)中得到的转化矿浆I调 浆，控制矿浆质量分数为15%~30%，得混合液b，向混合液b中按175~200克/吨综合矿I的 比例加入转化浮选药剂，混匀后进行浮选5~10分钟，浮选出的泡沫为精矿矿浆II，浮选出 的底部矿浆为尾部矿浆II，其中尾部矿浆II为弃矿外排； 步骤6)、软钾过滤工艺：将步骤5)中得到的精矿矿浆II进行固液分离，分别得到软钾 精矿和软钾滤液，得到的软钾精矿进入下道工序； 步骤7)、二段转化、过滤：将步骤3)中得到的粗钾与步骤6)中得到的软钾按重量比为 I :0. 65~0. 85的比例混合得到综合矿II，将综合矿II与淡水或微咸水中的一种按重量比为 I :0. 75~0. 84的比例混合、搅拌进行转化反应3. 0~3. 5小时，反应温度控制在38~42°C，得 到转化矿浆II ;将得到的转化矿浆II离心抽滤，得硫酸钾固体和滤液，然后将得到的硫酸钾 固体进行洗涤、离心抽滤循环，直至氯离子含量< 1. 5% ; 步骤8)、干燥：将步骤7)中得到的硫酸钾固体在300~350°C的温度下进行干燥15~20 分钟后检测其中的氯离子含量，若其含量< 1.5%，即得硫酸钾成品；若其含量> 1.5%，重返 步骤7)进行洗涤、离心抽滤循环。
[0005] 在此工艺的循环过程中，步骤1)中用步骤7)中得到的滤液代替淡水或微咸水，力口 入的光卤石矿与滤液的重量比为光卤石矿：滤液=1:0. 45?0.60,步骤2)中用步骤3)中 得到的粗钾滤液代替淡水或微咸水调浆。
[0006] 在此工艺的循环过程中，步骤5)中用步骤6)中得到的滤液代替淡水或微咸水进 行调浆。
[0007] 步骤2)分解浮选工艺中，分解浮选药剂为盐酸十八胺，其使用量为55~80克/吨 原矿。 步骤5)中转化浮选工艺中，转化浮选药剂为十二烷基磺酸钠，其使用量为175~200克 /吨原矿。
[0008] 微咸水是指其中无机盐及不溶物含量之和小于或等于10克/升水，淡水即含盐量 小于〇. 5 g/L的水。
[0009] 有益效果： 1、本发明反应过程全部处在PH值偏中性条件下进行，与目前应用最广泛的曼哈姆法、 缔置法制备过程中使用硫酸，反应环境PH=3. 5?5. 5相比，本发明所述方法对设备无腐蚀， 设备选型材质要求不高。
[0010] 2、传统工艺中将在其过程中产生的尾矿外排，造成资源浪费，产率为27%~28%，本 发明中将尾矿重新利用，产率达40%，较传统工艺提高了 12%~13%。
[0011] 3、在分解浮选和转化浮选工艺中，分别选用盐酸十八胺和十二烷基磺酸钠作为浮 选药剂，选择性高，可以提高产率。
[0012] 农业用粉末状硫酸钾优等品标准与本发明所得产品对比见下表：
【主权项】
1. 一种用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺，其特征是：包括以下步骤： 步骤1)、分解工艺：将光卤石矿和淡水或微咸水中的一种按重量比为1 :〇. 29的比例混 合，搅拌进行分解反应1小时，分解温度控制在23~28°C，得到分解矿浆； 步骤2)、分解浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤1)中得到的分解矿浆调浆， 控制矿浆的质量分数为15°/p30%，得混合液a，向混合液a中加入分解浮选药剂，混匀后进行 浮选5~10分钟，浮选出的泡沫为精矿矿浆I，浮选出的底部矿浆为尾矿矿浆I ; 步骤3)、粗钾过滤工艺：将步骤2)中得到的精矿矿浆I和尾矿矿浆I进行固液分离， 分别得到粗钾和粗钾尾矿，同时将得到的滤液混合得到粗钾滤液； 步骤4)、一段转化工艺：将步骤3)中得到的粗钾与粗钾尾矿按1 :4的重量比混合得到 综合矿I，将综合矿I和淡水或微咸水中的一种按重量比为1 :〇. 35~0. 45的比例混合搅拌 进行转化反应，转化温度控制在23~30°C，时间为1小时，得转化矿浆I ; 步骤5)、转化浮选工艺：用淡水或微咸水中的一种将步骤4)中得到的转化矿浆I调 浆，控制矿浆质量分数为15°/p30%，得混合液b，向混合液b中加入转化浮选药剂，混匀后进 行浮选5~10分钟，浮选出的泡沫为精矿矿浆II，浮选出的底部矿浆为尾部矿浆II，其中尾 部矿浆II为弃矿外排； 步骤6)、软钾过滤工艺：将步骤5)中得到的精矿矿浆II进行固液分离，分别得到软钾 精矿和软钾滤液，得到的软钾精矿进入下道工序； 步骤7)、二段转化、过滤：将步骤3)中得到的粗钾与步骤6)中得到的软钾按重量比为 1 :0. 65~0. 85的比例混合得到综合矿II，将综合矿II与淡水或微咸水中的一种按重量比为 1 :0. 75~0. 84的比例混合、搅拌进行转化反应3. 0~3. 5小时，反应温度控制在38~42°C，得 到转化矿浆II ;将得到的转化矿浆II离心抽滤，得硫酸钾固体和滤液，然后将得到的硫酸钾 固体进行洗涤、离心抽滤循环，直至氯离子含量< 1. 5% ; 步骤8)干燥：将步骤7)中得到的硫酸钾固体在300~350°C的温度下进行干燥15~20 分钟后检测其中的氯离子含量，若其含量< 1.5%，即得硫酸钾成品；若其含量> 1.5%，重返 步骤7)进行洗涤、离心抽滤循环。
2. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺，其特征是：在此工 艺的循环过程中，步骤1)中用步骤7)中得到的滤液代替淡水或微咸水，加入的光卤石矿与 滤液的重量比为光卤石矿：滤液=1:0. 45?0.60,步骤2)中用步骤3)中得到的粗钾滤液 代替淡水或微咸水调浆。
3. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺，其特征是：在此工 艺的循环过程中，步骤5)中用步骤6)中得到的滤液代替淡水或微咸水进行调浆。
4. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺，其特征是：步骤2) 分解浮选工艺中，分解浮选药剂为盐酸十八胺，其使用量为55~80克/吨原矿。
5. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺，其特征是：步骤5) 中转化浮选工艺中，转化浮选药剂为十二烷基磺酸钠，其使用量为175~200克/吨原矿。
6. 根据权利要求1所述的用光卤石矿制备硫酸钾肥料的生产工艺，其特征是：微咸水 是指其中无机盐及不溶物含量之和小于或等于10克/升水。
【专利摘要】本发明属于肥料制造行业中的工艺方法，尤其涉及一种用光卤石矿制备硫酸钾肥料的制备工艺，包括以下工艺步骤：分解工艺、分解浮选工艺、粗钾过滤工艺、一段转化工艺、转化浮选工艺、软钾过滤工艺、二段转化过滤、干燥，本发明所述方法对设备无腐蚀，设备选型材质要求不高，将尾矿重新利用，产率达40%，较传统工艺提高了12%~13%，可制得比农业用粉末状硫酸钾优等品更优质的产品。
【IPC分类】C05D1-04
【公开号】CN104529563
【申请号】CN201410666189
【发明人】李守江, 尹新斌, 姚莫白, 刘清旺, 金波, 苏依巴音
【申请人】国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年11月20日