基高频层状磁电复合材料及其制备方法_2

文档序号:8269569阅读:来源:国知局
(l-x)Ca(Zn^NbJtVxNiQ.sZnQ^FeWjii分中当 x = 0.1 时,复合陶瓷在1300 °C烧结后的介电频谱。
[0030]图1 为室温下(1-x) Ca(Zn1Z3Nb2Z3)CVxNia8Zna2Fe2O4组分中当 X = 0.2 时,复合陶瓷在1300 °C烧结后的介电频谱。
[0031]图8 为室温下(l-x)Ca(Zn1/3Nb2/3)(VxNia8Zna2Fe2OjIl^mi x = 0.3 时,复合陶瓷在1300 °C烧结后的介电频谱。
[0032]图9 为室温下(l-x)Ca(Zn1Z3Nb2Z3)O3ZxNia8Zna2Fe2OjJi分中当 x = 0.4 时,复合陶瓷在1300 °C烧结后的介电频谱。
[0033]图10 为在 1300°C烧结的陶瓷(1-x)Ca(Zn1Z3Nb2Z3)CVxNia8Zna2Fe2O4组分中 x =0.1时的磁性能图。
[0034]图11 为在 1300°C烧结的陶瓷(1-x)Ca(Zn1Z3Nb2Z3)CVxNia8Zna2Fe2O4组分中 x =0.2时的磁性能图。
[0035]图12 为在 1300°C烧结的陶瓷(1-X)Ca(Zn1Z3Nb2Z3)O3ZxNia8Zna2Fe2O4组分中 x =0.3时的磁性能图。
[0036]图13 为在 1300°C烧结的陶瓷(1-X)Ca(Zn1Z3Nb2Z3)O3ZxNia8Zna2Fe2O4组分中 x =0.4时的磁性能图。
[0037]图14 为在 1300°C烧结的陶瓷(1-X)Ca(Zn1Z3Nb2Z3)O3ZxNia8Zna2Fe2O4组分中 x =0.1时的磁滞回线。
[0038]图15 为在 1300°C烧结的陶瓷(1-X)Ca(Zn1Z3Nb2Z3)O3ZxNia8Zna2Fe2O4组分中 x =0.2时的磁滞回线。
[0039]图16 为在 1300°C烧结的陶瓷(1-X)Ca(Zn1Z3Nb2Z3)O3ZxNia8Zna2Fe2O4组分中 x =0.3时的磁滞回线。
[0040]图17 为在 1300°C烧结的陶瓷(1-x)Ca(Zn1Z3Nb2Z3)CVxNia8Zna2Fe2O4组分中 x =0.4时的磁滞回线。[0041 ]图中,I 为 Ca (Znl73Nb273) O3粉末,2 为 Ni。.8Zn0.2Fe204粉末。
【具体实施方式】
[0042]下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。本发明中2-2复合的皇层叠加排列方式为:从上向下依次按照铁电相、铁磁相和铁电相的顺序皇萱在一起。
[0043]实施例1
[0044]Ca (Znl73Nb273) 03基高频层状磁电复合材料的化学式为:(l_x) Ca (Zn 1/3Nb2/3) O3/XNia8Zna2Fe2O4,其中 x 为 Nia8Zna2Fe2O4的质量百分数,且 x = 0.1。
[0045]上述Ca(Zn1/3Nb2/3)03S高频层状磁电复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0046](I)按化学式Ca(Zn1/3Nb2/3)03将分析纯的CaCO 3、ZnO、Nb2O5配制后通过湿法球磨4小时混合均匀,然后烘干,过筛,压块,再经1150°C预烧6小时,得到块状产品,然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ca(Zn1/3Nb2/3)0$M^ ;
[0047](2)按化学式Nia8Zna2Fe2O4将分析纯的Ni0、Zn0、Fe 203配制后通过湿法球磨6小时混合均匀,然后烘干,过筛,压块,再经1130°C预烧4小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛得到Nia8Zna2Fe2O4粉体;
[0048](3)向 Ca (Znl73Nb273) O3粉体中加入 Ca (Zn 1/3Nb2/3) O3粉体质量 8 % 的 PVA 粘合剂后造粒,再经60目筛网过筛,得到粒径均匀的Ca(Zn1/3Nb2/3)03粉末;向Ni Q.8ZnQ.2Fe204粉体中加入Nia8Zna2Fe2O4粉体质量8%的PVA粘合剂后造粒,再经60目筛网过筛,得到粒径均匀的Nia8Zna2Fe2O4粉末;其中,PVA粘合剂为质量分数10%的聚乙烯醇水溶液。
[0049](4)按照化学式(1-x) Ca (Zn1Z3Nb2Z3)CVxNia8Zna2Fe2O4,其中 x 为 Nia8Zna2Fe2O4的质量百分数,且X = 0.1,将Ca(Zn1/3Nb2/3)03粉末和Ni Cl8Zna2Fe2O4粉末按照2_2复合的皇层叠加排列方式在模具中压制成型;其中,2-2复合的皇层叠加排列方式具体为:从上向下按照 Ca(Zn1/3Nb2/3)03粉末 UNi Q.8ZnQ.2Fe204粉末 2,Ca (Zn 1/3Nb2/3) O3粉末 I 的顺序皇叠在一起。
[0050](5)在温度为550°C下保温4小时排除PVA粘合剂后再于1300°C下烧结2小时成瓷,得到Ca (Znl73Nb273) O3基高频层状磁电复合材料。
[0051]图1 为(Ι-x)Ca(Znv3Nb2Z3)O3ZxNia8Zna2Fe2OjJi分中当 x = 0.1 时,复合陶瓷在1300°C烧结时的结构图,上层为0&(2111/3吣2/3)03粉末1,中间层为Ni Q.8ZnQ.2Fe204粉末2,下层为 0&(2111/3恥2/3)03粉末 I。
[0052]图2中可以看出,在1300°C烧结的材料致密性良好,无明显大气孔存在,两相晶粒尺寸均匀,均在亚微米数量级,无明显的界面原子扩散现象。
[0053]从图6可以看出,复合材料具有较大的介电常数,10兆赫兹时,介电常数为22.3,介电损耗为0.9。由图10可以看出,复合材料具有较大的磁导率,10兆赫兹时磁导率为4.8,磁损耗为0.8。由图14可以看出,复合材料具有明显的铁磁性,饱和磁化强度为6.6emu/g。
[0054]实施例2
[0055]Ca (Znl73Nb273) 03基高频层状磁电复合材料的化学式为:(l_x) Ca (Zn 1/3Nb2/3) O3/XNia8Zna2Fe2O4,其中 x 为 Nia8Zna2Fe2O4的质量百分数,且 x = 0.2。
[0056]上述Ca(Zn1/3Nb2/3)03S高频层状磁电复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0057](I)按化学式Ca(Zn1/3Nb2/3)03将分析纯的CaCO 3、ZnO、Nb2O5配制后通过湿法球磨5小时混合均匀,然后烘干,过筛,压块,再经1200°C预烧4小时,得到块状产品,然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ca(Zn1/3Nb2/3)0$M^ ;
[0058](2)按化学式Nia8Zna2Fe2O4将分析纯的Ni0、Zn0、Fe 203配制后通过湿法球磨5小时混合均匀,然后烘干,过筛,压块,再经1150°C预烧4小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛得到Nia8Zna2Fe2O4粉体;
[0059](3)向 Ca (Znl73Nb273) O3粉体中加入 Ca (Zn 1/3Nb2/3) O3粉体质量 15 % 的 PVA 粘合剂后造粒,再经60目筛网过筛,得到粒径均匀的Ca(Zn1/3Nb2/3)03粉末;向Ni Q.8ZnQ.2Fe204粉体中加入Nia8Zna2Fe2O4粉体质量15%的PVA粘合剂后造粒,再经60目筛网过筛,得到粒径均匀的Nia8Zna2Fe2O4粉末;其中,PVA粘合剂为质量分数10%的聚乙烯醇水溶液。
[0060](4)按照化学式(1-x) Ca (Zn1Z3Nb2Z3)CVxNia8Zna2Fe2O4,其中 x 为 Nia8Zna2Fe2O4的质量百分数,且X = 0.2,将Ca(Zn1/3Nb2/3)03粉末和Ni Q.8ZnQ.2Fe204粉末按照2_2复合的皇层叠加排列方式在模具中压制成型;其中,2-2复合的皇层叠加排列方式具体为:从上向下按照 Ca(Zn1/3Nb2/3)03粉末 UNi Q.8ZnQ.2Fe204粉末 2,Ca (Zn 1/3Nb2/3) O3粉末 I 的顺序皇叠在一起。
[0061](5)在温度为550°C下保温4小时排除PVA粘合剂后再于1300°C下烧结2小时成瓷,得到Ca (Znl73Nb273) O3基高频层状磁电复合材料。
[0062]图1 为(Ι-x)Ca(Znv3Nb2Z3)O3ZxNia8Zna2Fe2OjJi分中当 x = 0.2 时,复合陶瓷在1300°C烧结时的结构图。
[0063]从图
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