超微粒子二氧化钛及其制造方法_2

文档序号:8287195阅读:来源:国知局
应中生成的二 氧化钛和盐酸的脱氯(C1)工序。
[0031] (7)根据⑴?(6)的任一项所述的超微粒子二氧化钛的制造方法,包括:将超微 粒子二氧化钛干燥的干燥工序。
[0032] (8) -种超微粒子二氧化钛,从BET比表面积换算出的平均一次粒径(DBET)为2? 20nm,在25°C、相对湿度90% (RH)下测定到的水分吸附量为16?35质量%。
[0033] (9)根据(8)所述的超微粒子二氧化钛,锐钛矿含有率为90?100质量%。
[0034] (10)根据⑶或(9)所述的超微粒子二氧化钛,残留氯为0. 1质量%以下,残留硫 为0. 1质量%以下。
[0035] (11) -种组合物,其含有(8)?(10)的任一项所述的超微粒子二氧化钛、或采用 (1)?(7)的任一项所述的方法得到的超微粒子二氧化钛。
[0036] (12) -种太阳能电池用材料,其含有⑶?(10)的任一项所述的超微粒子二氧化 钛、或采用(1)?(7)的任一项所述的方法得到的超微粒子二氧化钛。
[0037] (13) -种锂离子电池用电极材料原料,其含有⑶?(10)的任一项所述的超微粒 子二氧化钛、或采用(1)?(7)的任一项所述的方法得到的超微粒子二氧化钛。
[0038] (14) -种电介质原料,其从(1)?(3)的任一项所述的超微粒子二氧化钛、或采用 (1)?(7)的任一项所述的方法得到的超微粒子二氧化钛得到。
[0039] 根据本发明,提供一种平均一次粒径小、且水分吸附量比以往的二氧化钛多的超 微粒子二氧化钛及其制造方法、以及含有该超微粒子二氧化钛的组合物、太阳能电池用材 料、锂离子电池用电极材料原料和电介质原料。
[0040] 根据本发明得到的二氧化钛,适合于光催化剂用途、太阳能电池用材料用途、锂离 子电池用电极材料用途、电介质原料用途等,不需要特别的碎解处理和/或分散剂,在工业 上具有大的价值。
【具体实施方式】
[0041] [超微粒子二氧化钛]
[0042] 本发明的超微粒子二氧化钛,是从BET比表面积换算出的平均一次粒径(DBET)为 2?20nm、在25°C、相对湿度90% (RH)下测定到的水分吸附量为16?35质量%的超微粒 子二氧化钛。
[0043] <平均一次粒径(DBET) >
[0044] 本发明的超微粒子二氧化钛,具体而言,从采用后述的实施例中所示的方法算出 的BET比表面积换算出的平均一次粒径(DBET)为2?20nm,优选为2?18nm,更优选为3? 15nm,进一步优选为3?7. 5nm,更进一步优选为3?6nm。当DBET小于2nm时,凝聚性变强 而不能进行分散,在操作方面不方便,当超过20nm时,不能充分地发挥本来的超微粒子二 氧化钛的性能。
[0045] <水分吸附量>
[0046] 本发明的超微粒子二氧化钛,后述的在25°C、相对湿度90% (RH)下测定的水分吸 附量为16?35质量%,优选为18?32质量%,更优选为19?30质量%。当小于16质 量%时,有时不能得到二氧化钛的分散性以及亲合性的提高效果。当超过35质量%时,水 分的吸湿及散湿变大,所以需要重量的管理,操作性差。
[0047] 本发明的超微粒子二氧化钛,与以往的超微粒子二氧化钛相比,水分吸附量多,对 水分的亲合性高。因此可以认为,本发明的超微粒子二氧化钛,与金属盐化合物的亲合性也 优异,所述金属盐化合物是电介质原料、锂离子电池用电极材料等中所含有的、其他的对水 分的亲合性高的原料。
[0048] <BET比表面积>
[0049] 本发明的超微粒子二氧化钛,具体而言,采用后述的实施例中所示的方法测定的 BET比表面积为75?750m2/g,优选为83?750m2/g,更优选为100?500m2/g,进一步优选 为200?500m2/g,更进一步优选为250?500m2/g。
[0050] <锐钛矿含有率>
[0051] 优选:本发明的二氧化钛,包含适合作为电介质原料、锂离子电池用电极材料原料 的锐钛矿晶体结构来作为主成分。具体而言,更优选的是,采用后述的实施例中所示的方法 测定的锐钛矿含有率为90%以上,进一步优选为95%以上,更进一步优选为100%。通过锐 钛矿含有率为90%以上,向电介质原料等的复合氧化物的反应高效地进行,因此是优选的。
[0052] <元素含有率>
[0053] 本发明的二氧化钛,氯(C1)和硫(S)的含有率分别优选为0. 1质量%以下,更优 选为〇. 08质量%以下,进一步优选为0. 05质量%以下。下限值没有特别的限制,但从制造 方法的成本的观点来看,优选为0. 0001质量%以上。
[0054] 另外,碳(C)、铝(A1)、硅(Si)以及铁(Fe)的各元素的含有率,分别优选为小于 0. 01质量%,更优选为小于0. 005质量%,进一步优选为小于0. 001质量%。下限值没有特 别的限制,但从制造方法的成本的观点来看,优选为0. 0001质量%以上。在将二氧化钛用 于电介质原料等的情况下,例如作为钛酸钡的原料使用的情况下,需要严格地管理电介质 原料合成时的钡源与二氧化钛的混合比,但如果二氧化钛中所含的杂质少,则得到的钛酸 钡的组成难以产生偏差。另外,如果这些杂质少,则不仅能减少混合比的偏差,而且能得到 介电特性优异的原料。
[0055] [超微粒子二氧化钛的制造方法]
[0056] 接着,对本发明的超微粒子二氧化钛的制造方法进行说明。本发明的超微粒子二 氧化钛的制造方法,是包括使四氯化钛在水中进行水解反应的反应工序、和在四氯化钛的 反应转化率达到80%以上且小于100%以后添加硫酸的硫酸添加工序的制造方法。
[0057] 另外,根据本发明的方法,在所述反应工序中,通过将反应温度、反应转化率控制 在特定的范围,能够得到具有较高的比表面积和水分吸附量的超微粒子二氧化钛。优选:本 发明的方法,在所述反应工序和硫酸添加工序之外,还包括下述工序中的至少一个工序:冷 却添加硫酸后的反应液的冷却工序;除去盐酸的脱氯(C1)工序;从二氧化钛浆液分离超微 粒子二氧化钛的工序;以及干燥分离了的超微粒子二氧化钛的工序。
[0058] 接着,对各工序详细地说明。
[0059] <反应工序>
[0060] 在本工序中,使四氯化钛在水中进行水解反应。
[0061] 当四氯化钛在水中进行水解反应时,生成氢氧化钛。通过氢氧化钛进行缩聚来生 成二氧化钛的核,该核进行生长由此成为一次粒子。在此生成的主要的晶型是锐钛矿和金 红石,但锐钛矿在反应初期生成,通过盐酸的作用,锐钛矿向作为稳定相的金红石变化下 去。
[0062] 在本工序中,也可以将四氯化钛和水混合而使其进行水解反应,优选:预先准备四 氯化钛水溶液,将该四氯化钛水溶液和水混合而使其进行水解反应。由此,具有容易控制水 解反应速度这样的优点。
[0063] 另外,在本工序中,优选:将上述四氯化钛或四氯化钛水溶液向水中滴下,将它们 进行混合。由此,能够更均匀地将四氯化钛或四氯化钛水溶液与水混合。
[0064] 在本发明的反应工序中,在反应槽内将水与四氯化钛或四氯化钛水溶液混合后, 优选在45?75°C的温度下使其反应,更优选在50?75°C的温度下使其反应,进一步优选 在50?70°C的温度下使其反应。当为45°C以上时,以实用的速度进行反应,当为75°C以下 时,能够抑制反应过于急速进行,可发挥在硫酸添加工序中添加的硫酸的效果。
[0065] 在混合四氯化钛水溶液和水而使其进行水解反应的情况下,使用的四氯化钛水溶 液中所含的钛(Ti)的浓度优选为5?25质量%,更优选为10?20质
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1