搅拌速度100~300rpm，搅拌处理时间10~60min。过滤。得到黑色固体湿重 85g，液体硫酸420g。硫酸成分分析见表1。
[0033] 实施例2
[0034] 实施例1中过滤得到的硫酸420g，输送至一 IL的脱色罐207中，加入脱色剂，脱 色剂含量为2 % (wt % )，体系温度为20~40°C，常压条件下进行搅拌，搅拌速度100~ 300rpm，搅拌时间10~60min。过滤。得硫酸403g。硫酸成分分析见表1。
[0035] 实施例3
[0036] 将实施例2中经脱色处理而得的硫酸403g输送至萃取罐209中，其容积为1L。加 入80g萃取剂，体系温度维持在20~40°C，常压下，搅拌混合。搅拌速度100~300rpm，搅 拌时间10~60min。将混合液输送至静置罐210中，其容积为1L，静置分相，上层为萃取相， 下层为硫酸。得到硫酸389g。硫酸成分分析见表1。
[0037] 实施例4
[0038] 取使用过的脱色剂50g，水450g，混合配置后输送至脱色剂氧化处理罐301中，其 容积1L。加热、搅拌，体系温度维持在30~70°C。缓慢加入30%的过氧化氢溶液，搅拌速 度200~300rpm。氧化反应产生气体进入氢氧化钠或氢氧化钙碱性吸收池302吸收处理。 反应10~60min，体系无气体产生为止。过滤，110~120°C干燥2h。回收得到42g脱色剂。
[0039] 实施例5
[0040] 废硫酸温度保持在20~40°C，输送至真空解析塔201，真空度维持在IOOPa~ lOOKPa。经过脱气除臭处理的硫酸泵入硫酸储罐203,真空泵202抽出的气体进入吸收池 204处理。将经上述除臭脱气处理的硫酸500g，输送至处理罐205中，温度维持在20~ 40°C，搅拌速度100~300rpm，搅拌处理时间10~60min。过滤。得到黑色固体87g，液体 硫酸413g。把过滤得到的硫酸413g，输送至一 IL的脱色罐207中，加入回收脱色剂，脱色剂 含量为2% (wt % )，体系温度为20~40°C，常压条件下进行搅拌，搅拌速度100~300rpm， 搅拌时间10~60min。过滤。得硫酸397g。硫酸成分分析见表1。
[0041] 表1原料硫酸及回收硫酸的分析比较
[0042]
【主权项】
1. 一种废硫酸常温回收的系统，其特征在于所述系统包括： a. -个脱气除臭单元101，由解析塔201、硫酸储罐203、真空系统202、吸收池204组 成，用于驱除废硫酸的刺激性气味以及含有的一些易挥发轻组分； b. -个固液分离单元102,由处理罐205、过滤系统206组成，用于对来自a的废硫酸进 行搅拌处理，实现固液分离； c. 一个脱色单元103,由脱色罐207及脱色剂回收装置组成，其中脱色剂回收装置由氧 化釜301、吸收池302、过滤器303组成；分别用于对来自b的硫酸进行脱色处理，对使用过 的脱色剂进行回收循环利用； d. -个萃取单元104,由萃取罐209、静置罐210及萃取剂回收装置组成，萃取剂回收装 置由精馏塔401、冷凝器402、再沸器403、塔顶储罐404、塔釜储罐405组成；分别用于萃取 操作，降低来自c硫酸中有机物和硫磺的含量，对萃取溶剂回收循环利用。
2. -种采用权利要求1所述系统对净化乙炔产生的废硫酸的常温回收处理方法，其特 征在于，该方法按下列步骤进行： a. 废硫酸温度保持在20~40°C，输送至真空解析塔201，真空度维持在lOOPa~ lOOKPa ;经过脱气除臭处理，硫酸进入硫酸储罐203 ;真空泵202抽出的气体进入吸收池 204处理； b. 来自a中经除臭脱气处理的硫酸在处理罐205中，加入处理剂，含量为1~5% (wt% )，常压条件下， 进行搅拌处理，温度维持在20~40°C，搅拌速度100~300rpm，搅拌处理时间10~ 60min ;过滤，实现固液分离；固体作为燃料，液体硫酸进入后续处理单元； c. 在来自b的硫酸进入脱色罐207,加入脱色剂，脱色剂含量为1~5% (wt% )，体系 温度为20~40°C，常压下搅拌，搅拌速度100~300rpm，搅拌处理时间10~60min ;过滤； 使用过的脱色剂去氧化釜301氧化处理，过滤、干燥，循环使用；硫酸进入后续处理单元； d. 来自c的硫酸，输送入萃取罐209中，按量加入萃取剂混合，萃取；物料与萃取剂质 量比为20:1~1 :1，常压，体系温度为20~40°C ;混合萃取时间10~60min;静置罐210 中分层，重相为回收的硫酸，轻相为萃取相；萃取相去精馏塔401，精馏回收萃取剂，循环使 用。
3. 如权利要求1所述的一种废硫酸常温回收的系统，其特征在于：所述解析塔为填料 塔，填料采用拉西环、或鲍尔环、或规整填料。
4. 如权利要求1所述的一种废硫酸常温回收的系统，其特征在于：所述过滤器为传统 过滤设备板框压滤机、或真空转鼓过滤机、或叶滤机。
5. 如权利要求1所述的一种废硫酸常温回收的系统，其特征在于：所述萃取装置为萃 取塔、或离心萃取器、或混合萃取罐。
6. 如权利要求1所述的一种废硫酸常温回收的系统，其特征在于：所述萃取剂回收装 置为精馏装置，通过精馏实现萃取剂回收，循环利用。
7. 如权利要求1所述的一种废硫酸常温回收的系统，其特征在于：所述脱色装置为搅 拌脱色罐、或脱色塔。
8. 如权利要求1所述的一种废硫酸常温回收的系统，其特征在于：所述脱色剂回收装 置为反应釜，通过对脱色剂的吸附质进行液相氧化处理来实现脱色剂回收，循环利用。
9. 如权利要求2所述的一种废硫酸常温回收的方法，其特征在于：所述固液分离搅拌 处理过程中，加入的处理剂为活性碳、或硅藻土、或活性白土、或蒙脱土、或石墨、或硅胶、或 三氧化铝、或石英砂中的一种或几种。
10. 如权利要求2所述的一种废硫酸常温回收的方法，其特征在于：所述萃取溶剂为芳 香族溶剂。适合的溶剂为苯、氯苯、邻二氯苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种。
11. 如权利要求2所述的一种废硫酸常温回收的方法，其特征在于：所述脱色吸附剂回 收采用高温气相氧化法、或液相氧化法；其中高温气相法为吸附质在高温下和氧气接触发 生氧化反应，从而回收吸附剂；液相氧化法足在液相中，在硝酸、或氯酸钾、或高锰酸钾、或 过氧化氢等氧化剂存在下，对吸附质进行氧化处理，实现对吸附剂的回收利用。
【专利摘要】本发明一种废硫酸常温回收的系统及方法，属于化工技术领域。更具体地，涉及净化乙炔产生的废硫酸的回收。净化乙炔的废硫酸，经除臭单元101处理后进入固液分离单元102，加入处理剂进行搅拌处理后，通过过滤实现固液分离。其中固体作为燃料处置，液体输送至后续处理单元。在脱色单元103中，采用脱色剂对硫酸进行脱色；在萃取单元104中采用萃取方式来降低硫酸中有机物和硫磺的含量。通过上述处理方法，得到澄清透明、浓度与进料相当的硫酸。本发明技术方案主要以常温、常压的物理过程为主，废硫酸回收系统投资少，运行能耗低，回收方法操作方便灵活，与环境相容度高，具有良好的经济效益与社会效益。
【IPC分类】C01B17-90
【公开号】CN104627967
【申请号】CN201310561736
【发明人】雷永诚, 雷永忠
【申请人】雷永诚, 雷永忠
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月13日