>[0044] 在使上述实施例1的磷酸锆与银和锌发生反应的步骤中，向磷酸锆分散液滴加将 3g的硝酸银和12. 8g的硝酸镁溶解于80g的纯化水95. 8g来制备而成的硝酸金属盐水溶 液，来形成银和镁涂敷层，除此之外，以与上述实施例1相同的方法取得了 47. 4g的含有银 和镁涂敷层的磷酸锆粉末。
[0045] 实施例3 :含有银及钙涂敷层的磷酸锆粉末的制备
[0046] 在使上述实施例1的磷酸锆与银和锌发生反应的步骤中，向磷酸锆分散液滴加 94. 8g的将3g的硝酸银和11. 8g的硝酸钙溶解于80g的纯化水来制备而成的硝酸金属盐水 溶液，来形成银和钙涂敷层，除此之外，以与上述实施例1相同的方法取得了 46. 6g的含有 银和钙涂敷层的磷酸锆粉末。
[0047] 实施例4 :含有银及铜涂敷层的磷酸锆粉末的制备
[0048] 在使上述实施例1的磷酸锆与银和锌发生反应的步骤中，向磷酸锆分散液滴加 95. 08g的将3g的硝酸银和12. 8g的硝酸铜溶解于80g的纯化水来制备而成的硝酸金属盐 水溶液，来形成银和铜涂敷层，除此之外，以与上述实施例1相同的方法取得了 46. 8g的含 有银和铜涂敷层的磷酸锆粉末。
[0049] 实施例5 :含有银及锌涂敷层的磷酸锆粉末的制备
[0050] 在使上述实施例1的磷酸锆与银和锌发生反应的步骤中，向磷酸锆分散液滴加 102. 3g的将3g的硝酸银和19. 3g的磷酸锌溶解于80g的纯化水来制备而成的磷酸金属盐 水溶液，来形成银和锌涂敷层，除此之外，以与上述实施例1相同的方法取得了 52. lg的含 有银和锌涂敷层的磷酸锆粉末。
[0051] 实施例6 :含有银及锌涂敷层的磷酸锆粉末的制备
[0052] 在使上述实施例1的磷酸锆与银和锌发生反应的步骤中，向磷酸锆分散液滴加 89. 56g的将3g的硝酸银和6. 56g的碳酸锌溶解于80g的纯化水来制备而成的碳酸金属盐 水溶液，来形成银和锌涂敷层，除此之外，以与上述实施例1相同的方法取得了 42. 9g的含 有银和锌涂敷层的磷酸锆粉末。
[0053] 比较例1 :含有银涂敷层的磷酸锆粉末的制备
[0054] 在使上述实施例1的磷酸锆与银和锌发生反应的步骤中，制备将3g的硝酸银 (AgN0 3)溶解于57. 6g的去离子水而成的硝酸银水溶液并进行投入，除此之外，以与实施例 1相同的方法取得了 46. 9g的含有银涂敷层的磷酸锆粉末。
[0055] 比较例2 :含有锌涂敷层的磷酸锆粉末的制备
[0056] 在使上述实施例1的磷酸锆与银和锌发生反应的步骤中，制备将14. 9g的六水合 硝酸锌（Zn(N03)2) *6H20)溶解于57.6g的去离子水而成的硝酸锌水溶液并进行投入，除此 之外，以与实施例1相同的方法取得了 47. 3g的含有锌涂敷层的磷酸锆粉末。
[0057] 比较例3 :含有镁涂敷层的磷酸锆粉末的制备
[0058] 在使上述实施例1的磷酸锆与银和锌层发生反应的步骤中，制备将12. 8g的硝酸 镁溶解于57. 6g的去离子水而成的硝酸镁水溶液并进行投入，除此之外，以与实施例1相同 的方法取得了 46. 8g的含有镁涂敷层的磷酸锆粉末。
[0059] 比较例4 :含有钙涂敷层的磷酸锆粉末的制备
[0060] 在使上述实施例1的磷酸锆与银和锌发生反应的步骤中，制备将11. 8g的硝酸钙 溶解于57. 6g的去离子水而成的硝酸钙水溶液并进行投入，除此之外，以与实施例1相同的 方法取得了 45. 9g的含有钙涂敷层的磷酸锆粉末。
[0061] 比较例5 :含有铜涂敷层的磷酸锆粉末的制备
[0062] 在使上述实施例1的磷酸锆与银和锌发生反应的步骤中，制备将2. 15g的硝酸铜 溶解于57. 6g的去离子水而成的硝酸铜水溶液并进行投入，除此之外，以与实施例1相同的 方法取得了 46. 2g的含有铜涂敷层的磷酸锆粉末。
[0063] 试验例1 :金属成分含量分析
[0064] 为了了解在上述实施例1~实施例6及比较例1~比较例5中获得的无机抗菌剂 磷酸锆粉末组合物的金属成分含量，利用电感耦合等离子体光谱仪（ICP，OPTMA 5300DV，美 国泊金埃尔默（PerkinElmer)公司）来进行分析，并将其结果示于下列表1中。
[0065] 表 1
[0066]
【主权项】
1. 一种涂敷有抗菌成分的磯酸错粉末的制备方法，其特征在于，包括： 步骤（A)，通过篮式研磨机W 500nm W下的粒子大小将磯酸错分散于去离子水之后放 入反应器，在20~60°C温度下揽拌0. 2~1小时进行分散； 步骤炬)，向去离子水滴加溶解了选自由银离子前体、锋、儀、巧及铜组成的组中的一种 金属盐的水溶液，并反应12~48小时，从而形成具有抗菌性能的磯酸错； 步骤（C)，过滤上述步骤炬）的磯酸错，利用去离子水来清洗，并在45~120°C温度下， 利用远红外线干燥机来热风干燥4~12小时；W及 步骤值），在粉碎之后，在250~300°C温度下热分解0. 5~1小时，在450~500°C温 度下热分解1~2小时，从而在磯酸错形成抗菌成分涂敷层。
2. 根据权利要求1所述的涂敷有抗菌成分的磯酸错粉末的制备方法，其特征在于，上 述步骤炬）中，银离子前体为硝酸银，金属盐为六水合硝酸锋。
3. 根据权利要求1所述的涂敷有抗菌成分的磯酸错粉末的制备方法，其特征在于，相 对于100重量份的去离子水，使用2~10重量份的添加于去离子水的上述磯酸错。
4. 根据权利要求2所述的涂敷有抗菌成分的磯酸错粉末的制备方法，其特征在于，相 对于100重量份的去离子水，使用2~6重量份的硝酸银，并使用10~30重量份的六水合 硝酸锋。
5. 根据权利要求1所述的涂敷有抗菌成分的磯酸错粉末的制备方法，其特征在于，上 述银离子前体为选自由硝酸银、亚硝酸银或高氯酸银组成的组中的一种，上述金属盐为选 自由硝酸盐、磯酸盐或碳酸盐组成的组中的一种。
6. -种担载抗菌成分的磯酸错粉末，其特征在于， 利用权利要求1至5中任一项所述的涂敷有抗菌成分的磯酸错粉末的制备方法制备而 成， 上述担载抗菌成分的磯酸错粉末的化学式为Ag3MbZrt(P〇4)2 ? n&O， 其中，a、b、c为0. 001~1的正数，M为化、Mg、化或化，n为2 W下。
7. -种抗菌加工产品，其特征在于，含有权利要求6所述的担载抗菌成分的磯酸错粉 〇
【专利摘要】本发明涉及涂敷有抗菌成分的磷酸锆粉末的制备方法，提供如下的涂敷有抗菌成分的磷酸锆粉末的制备方法，其包括：步骤(A)，通过篮式研磨机(basket mill)以500nm以下的粒子大小将磷酸锆(Zr(H PO4)2·nH2O)分散于去离子水之后放入反应器，在20～60℃温度下搅拌0.2～1小时进行分散；步骤(B)，向去离子水滴加溶解了选自由银离子前体、锌、镁、钙及铜组成的组中的一种金属盐的水溶液，并反应12～48小时，从而形成具有抗菌性能的磷酸锆；步骤(C)，过滤上述步骤(B)的磷酸锆，利用去离子水来清洗，并在45～120℃温度下，利用远红外线干燥机来热风干燥4～12小时；以及步骤(D)，在粉碎之后，在250～300℃温度下热分解0.5～1小时，在450～500℃温度下热分解1～2小时，从而在磷酸锆形成抗菌成分涂敷层。
【IPC分类】B01J2-00, C01G5-00
【公开号】CN104661961
【申请号】CN201280075919
【发明人】金东贤, 千钟宇, 柳垡成
【申请人】Act株式会社
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2012年10月26日
【公告号】WO2014046336A1